第十章食品添加剂的测定2016
合集下载
食品添加剂的测定
食品添加剂种类有：
防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、 凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着 色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、 香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保 鲜剂及其它添加剂等。
2021/1/27
4
使用食品添加剂应该遵循以下原则：
1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价 证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。
另外气相色谱法、比色法、紫外吸收分光光 度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。
应用气相色谱法测定时，样品提取液中的糖
精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理，然后 才能进行气相色谱分离测定。
比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸
在175℃下反应，生成酚磺肽，在碱性条件下生
成红色产物的原理进行测定。
（ ４ ） 糖 精 钠 标 准 储 备 溶 液 （ 1 . 0 mg/mL）： 准 确 称 取 0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至 1000mL。
（５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准 储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜 （0.45μm）过滤。
2021/1/2液7 漏斗中，以下按①自“加222ml盐酸（1+1）……”操作。
③固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于 200ml容量瓶中，加100ml水，加温使之溶解、放冷，以 下按②自“加20ml硫酸铜溶液（100g/L）……”操作。
④糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品： 称取25.0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适 当的烧杯中，加50ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）调成糊状， 将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml氢氧化钠溶液（0.8g/L） 的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml透析液 （相当于12.5g样品），加约0.4ml盐酸（1+1）使成中性， 加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化 钠溶液（40g/L），混匀，静置30min，过滤。取120ml （相当于10g样品），置于250ml分液漏斗中，以下按① 自“加2ml盐酸（1+1）……”操作。
第十章 食品添加剂
在水果和蔬菜罐头食品中，添加柠檬酸使 pH 值降低到 4.5 以下，可以达到 灭菌的目的，同时还可抑制有毒微生物（梭菌肉毒杆菌）的生长。
酸对食品除了能产生酸味之外，还有调节和强化人的味觉能力，成为重要的 调味剂。此外，用来制造奶油软糖和奶油巧克力软糖的酸，如酒石酸氢钾，可引 起蔗糖的有限水解（转化）产生果糖和葡萄糖。这些单糖由于增加了糖浆组成的 复杂性，降低了平衡相对湿度，抑制蔗糖晶体的过分生长，从而有效地改善了软 糖的质量。
有关食品添加剂的定义，由于各国饮食习惯、加工方法、使用范围和种类的 差异，因此在定义上有所不同。
根据中华人民共和国《食品卫生法（试行）》规定，我国对于食品添加剂的 定义是指“为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食 品中的化学合成或天然物质”。营养强化剂是指“为增强营养成分而加入食品中 的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂”。
重要的是要注意保持发酵酸和碳酸氢钠（发酵盐）的适当比例。碳酸氢钠过量会 使焙烤食品带肥皂味，而过量酸又会使食品带酸味，若比例很不适当有时还带苦 味。
一般说来，发酵酸经常是以盐或酯的形式存在，包括强酸弱碱盐、酸式盐和 内酯。在含水物料体系中，它们通过水解或离解可提供氢离子与发酵盐（主要是 碳酸氢钠），反应释放出二氧化碳，这种反应实质上是中和反应。然而，发酵酸 的中和能力各不相同，其相对活度取决它的中和值。发酵酸的中和值，是由中和 100 份重量的碳酸氢钠的重量分数来确定。应当指出，在天然面粉中的情况下， 焙烤食品达到中性或任何预定 pH 所需发酵酸的量与从简单水溶液测定的理论量 可能很不相同。尽管如此，中和值对于确定发酵体系起始配方是有用的。完全平 衡的发酵过程中适当的剩余盐能起到缓冲作用，有助于稳定最终产品的 pH 值。
2
酸对食品除了能产生酸味之外，还有调节和强化人的味觉能力，成为重要的 调味剂。此外，用来制造奶油软糖和奶油巧克力软糖的酸，如酒石酸氢钾，可引 起蔗糖的有限水解（转化）产生果糖和葡萄糖。这些单糖由于增加了糖浆组成的 复杂性，降低了平衡相对湿度，抑制蔗糖晶体的过分生长，从而有效地改善了软 糖的质量。
有关食品添加剂的定义，由于各国饮食习惯、加工方法、使用范围和种类的 差异，因此在定义上有所不同。
根据中华人民共和国《食品卫生法（试行）》规定，我国对于食品添加剂的 定义是指“为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食 品中的化学合成或天然物质”。营养强化剂是指“为增强营养成分而加入食品中 的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂”。
重要的是要注意保持发酵酸和碳酸氢钠（发酵盐）的适当比例。碳酸氢钠过量会 使焙烤食品带肥皂味，而过量酸又会使食品带酸味，若比例很不适当有时还带苦 味。
一般说来，发酵酸经常是以盐或酯的形式存在，包括强酸弱碱盐、酸式盐和 内酯。在含水物料体系中，它们通过水解或离解可提供氢离子与发酵盐（主要是 碳酸氢钠），反应释放出二氧化碳，这种反应实质上是中和反应。然而，发酵酸 的中和能力各不相同，其相对活度取决它的中和值。发酵酸的中和值，是由中和 100 份重量的碳酸氢钠的重量分数来确定。应当指出，在天然面粉中的情况下， 焙烤食品达到中性或任何预定 pH 所需发酵酸的量与从简单水溶液测定的理论量 可能很不相同。尽管如此，中和值对于确定发酵体系起始配方是有用的。完全平 衡的发酵过程中适当的剩余盐能起到缓冲作用，有助于稳定最终产品的 pH 值。
2
食品添加剂的测定课件
采用气相色谱法进行测定，该方法具有较高的准确性和灵敏度，能够快速、准 确地检测出食品中二丁基羟基甲苯的含量。
食品中着色剂的测定
柠檬黄
通过高效液相色谱法进行测定，该方 法能够准确地检测出食品中柠檬黄的 含量，有助于保障消费者的健康权益 。
亮蓝
采用液相色谱-串联质谱法进行测定， 该方法具有高灵敏度和准确性，能够 有效地检测出食品中亮蓝的残留量。
样品稳定性差
部分食品添加剂在储存过 程中易分解或转化，影响 测定结果。
仪器设备的选择与维护
仪器精度要求高
设备更新换代快
食品添加剂的含量较低，需要高精度 的仪器才能准确测定。
随着技术的不断发展，新仪器设备不 断涌现，需要及时更新。
设备维护成本高
部分仪器设备价格昂贵，且需要定期 校准和维护。
05
新技术在食品添加剂测定中的应 用
推广现场快速检测
提高现场检测的效率和准确性，满足食品安全监管和应急响应的需 求。
加强国际合作与交流
参与国际标准制定和修订
加强与国际组织、其他国家和地区的合作，共同制定和修订食品 添加剂测定的国际标准。
分享最新研究成果和技术
促进全球范围内的技术交流和合作，推动食品添加剂测定技术的共 同进步。
加强跨国监管合作
优化样品处理过程
02
简化样品处理步骤，减少杂质干扰，提高测定结果的准确性和
可靠性。
引入自动化和智能化技术
03
利用机器人技术和人工智能算法，实现自动化、快速和准确的
测定。
发展快速、简便的测定方法
开发便携式检测设备
利用小型化、集成化的技术，制造便于携带和使用的快速检测设 备。
简化操作流程
降低测定方法的操作难度，使非专业人员也能快速掌握和使用。
食品中着色剂的测定
柠檬黄
通过高效液相色谱法进行测定，该方 法能够准确地检测出食品中柠檬黄的 含量，有助于保障消费者的健康权益 。
亮蓝
采用液相色谱-串联质谱法进行测定， 该方法具有高灵敏度和准确性，能够 有效地检测出食品中亮蓝的残留量。
样品稳定性差
部分食品添加剂在储存过 程中易分解或转化，影响 测定结果。
仪器设备的选择与维护
仪器精度要求高
设备更新换代快
食品添加剂的含量较低，需要高精度 的仪器才能准确测定。
随着技术的不断发展，新仪器设备不 断涌现，需要及时更新。
设备维护成本高
部分仪器设备价格昂贵，且需要定期 校准和维护。
05
新技术在食品添加剂测定中的应 用
推广现场快速检测
提高现场检测的效率和准确性，满足食品安全监管和应急响应的需 求。
加强国际合作与交流
参与国际标准制定和修订
加强与国际组织、其他国家和地区的合作，共同制定和修订食品 添加剂测定的国际标准。
分享最新研究成果和技术
促进全球范围内的技术交流和合作，推动食品添加剂测定技术的共 同进步。
加强跨国监管合作
优化样品处理过程
02
简化样品处理步骤，减少杂质干扰，提高测定结果的准确性和
可靠性。
引入自动化和智能化技术
03
利用机器人技术和人工智能算法，实现自动化、快速和准确的
测定。
发展快速、简便的测定方法
开发便携式检测设备
利用小型化、集成化的技术，制造便于携带和使用的快速检测设 备。
简化操作流程
降低测定方法的操作难度，使非专业人员也能快速掌握和使用。
食品添加剂的测定PPt
② 氢火焰离子化检测器（FID）
灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至 300℃范围内使用。 原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火 焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集 极、发射极），两个电极之间外加100~350V电 压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带， 与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃 就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、 电离成正、负离子，
稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、
食品香料及其它
二、食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无害，大多数 合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加 入量。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定） 名称 NaNO2 苯甲酸 山梨酸 ADI（mg / kg体重） 0——0.2 0—— 5 0—— 25
§2 几种甜昧剂的检测
• 甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。
糖：蔗糖，果糖，葡糖，麦芽糖
天 然 糖类 糖醇：木糖醇, 山梨-,乳-, 甘露-, 麦芽糖醇
甜 味 剂
非糖类：甘草,甘草酸钾,甘草酸铵,罗汉果甜苷,甜菊糖苷
人工合成-：糖精，三氯蔗糖,环 乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾等
•按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值可分为营养型 和非营养型甜味剂。 •我国GB 2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴 甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨 醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。
洗脱装置
2. 进样系统——进样器
3. 分离系统——色谱柱、恒温器
4. 检测系统——检测器 5.数据处理系统——记录仪等
食品添加剂的测定方法
中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定
亚硝酸盐的量 。
三、离子选择性电极法测定硝酸盐
在0.1mol/L硫酸钾介质中，用硫酸银除去氯离子干扰， 硝酸根离子浓度在10-2~8×10-5mol/L之间，电位值和硝酸根 浓度负对数呈直线关系，由此求出样品溶液中硝酸盐含量。
四、荧光法测定亚硝酸盐含量
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测 定。
第五节 发色剂——硝酸盐和亚硝酸盐的测定
以亚硝酸钠计ADI 0~0.2 mg/kg，以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg。
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠的使用限于肉类制品 及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为 0.15g/kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg， 肉制品不超过0.03g/kg。
三、禁用防腐剂定性测定
（一）硼酸、硼砂的定性测定
(1)姜黄试纸法:取1部分灰分，滴加少量水与6mol/L盐酸 至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄 试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上于60~70℃干燥，如 有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分 熏以氨即转为绿黑色。
本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀 释度的影响。但操作较为复杂。
五、气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于
三、薄层色谱定性及半定量测定法
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥去乙 醚后，用乙醇溶解残留物。 用薄层层析展开显色，再与标 准比较；进行定性和半定量测定。
四、离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极， 它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用，可以测定食 品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接 界电位等条件一致时，电位值与糖精离子浓度的负对数成 直接关系。
食品中添加剂的测定—食品添加剂的检测(食品检测技术课件)
❖试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中, 得到峰面积, 根据标准曲线得到待测液中糖精钠(以糖精计) 的质量浓度 。
LOGO
LOGO
防腐剂的测定
我国允许使用常见品种： 苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及 其钾盐）、对羟基苯甲酸乙酯、对 羟基苯甲酸丙酯、丙酸钙（或其钠 盐）、脱氢醋酸、双乙酸钠等。
LOGO
LOGO
LOGO
护色剂的测定
（GB/T 5009.33－2016） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
离子色谱法
LOGO
护色剂的测定
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺比色法）
原理 ：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮 化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
LOGO
注：此法适用于样品中苯甲酸含量在0.1%以上的分析
LOGO
护色剂的测定
护色剂在食品中的作用： (1)发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。 常用的是亚硝酸盐、硝酸盐，是肉制品生产中最常使用的护色
剂。
LOGO
护色剂的测定
我国《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)规定：
亚硝酸盐和硝酸盐
甜味剂的测定
糖精钠的测定 （液相色谱法） 原理：样品经水提取, 高脂肪样品经正己烷脱脂、 高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白, 采用液相色谱分离、紫外检测器检测, 外标法定量。
LOGO
甜味剂的测定
糖精钠的分析步骤：
❖标准曲线的制作
将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积, 以混合标准系列工作溶液质量浓度为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。
将试样溶液注入液相色谱仪中, 得到峰面积, 根据标准曲线得到待测液中糖精钠(以糖精计) 的质量浓度 。
LOGO
LOGO
防腐剂的测定
我国允许使用常见品种： 苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及 其钾盐）、对羟基苯甲酸乙酯、对 羟基苯甲酸丙酯、丙酸钙（或其钠 盐）、脱氢醋酸、双乙酸钠等。
LOGO
LOGO
LOGO
护色剂的测定
（GB/T 5009.33－2016） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
离子色谱法
LOGO
护色剂的测定
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺比色法）
原理 ：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮 化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
LOGO
注：此法适用于样品中苯甲酸含量在0.1%以上的分析
LOGO
护色剂的测定
护色剂在食品中的作用： (1)发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。 常用的是亚硝酸盐、硝酸盐，是肉制品生产中最常使用的护色
剂。
LOGO
护色剂的测定
我国《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)规定：
亚硝酸盐和硝酸盐
甜味剂的测定
糖精钠的测定 （液相色谱法） 原理：样品经水提取, 高脂肪样品经正己烷脱脂、 高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白, 采用液相色谱分离、紫外检测器检测, 外标法定量。
LOGO
甜味剂的测定
糖精钠的分析步骤：
❖标准曲线的制作
将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积, 以混合标准系列工作溶液质量浓度为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。
《食品添加剂的测定》课件
倡导增强公众对食品安全的认识，关注食品添加剂的相关信息。
结论
食品添加剂的测定对食品安全至关重要
强调食品添加剂测定的重要性和对食品安全保障的 作用。
我们应该加强对食品安全的监督和管理
呼吁相关部门加强对食品安全的监督和管理，确保 公众权益。
《食品添加剂的测定》 PPT课件
# 食品添加剂的测定 食品添加剂在食品生产中发挥着重要作用，了解其测定方法和影响至关重要。
简介
什么是食品添加剂
介绍食品添加剂的定义和作 用，为后续内容铺垫。
食品添加剂的作用和分 类
探讨食品添加剂的常见作用 和基本分类。
食品添加剂对人体健康 的影响
深入了解食品添加剂可能对 人体健康带来的影响。
分享食品添加剂过量超标的案例，揭示这种情况对食品安全的潜在威胁。
3
食品添加剂安全性评估
介绍食品添加剂安全性评估的流程和重要性。
建议
1 健康饮食
呼吁大众营养均衡，遵循健康饮食原则以减少对食品添加剂的依赖。
2 不滥用食品添加剂
提醒大家合理使用食品添加剂，避免滥用对健康造成潜在风险。
3 提高食品安全意识
测定方法
光谱法
探索使用紫外-可见吸收光谱法 和红外光谱法进行食品和液相色 谱法来测定食品添加剂的方法。
电化学法
了解使用电化学法测定食品添 加剂的原理和应用。
典型案例
1
三聚氰胺事件
详细讲解三聚氰胺事件背后的食品添加剂测定问题，并探讨其对公众的影响。
2
食品添加剂过量超标
结论
食品添加剂的测定对食品安全至关重要
强调食品添加剂测定的重要性和对食品安全保障的 作用。
我们应该加强对食品安全的监督和管理
呼吁相关部门加强对食品安全的监督和管理，确保 公众权益。
《食品添加剂的测定》 PPT课件
# 食品添加剂的测定 食品添加剂在食品生产中发挥着重要作用，了解其测定方法和影响至关重要。
简介
什么是食品添加剂
介绍食品添加剂的定义和作 用，为后续内容铺垫。
食品添加剂的作用和分 类
探讨食品添加剂的常见作用 和基本分类。
食品添加剂对人体健康 的影响
深入了解食品添加剂可能对 人体健康带来的影响。
分享食品添加剂过量超标的案例，揭示这种情况对食品安全的潜在威胁。
3
食品添加剂安全性评估
介绍食品添加剂安全性评估的流程和重要性。
建议
1 健康饮食
呼吁大众营养均衡，遵循健康饮食原则以减少对食品添加剂的依赖。
2 不滥用食品添加剂
提醒大家合理使用食品添加剂，避免滥用对健康造成潜在风险。
3 提高食品安全意识
测定方法
光谱法
探索使用紫外-可见吸收光谱法 和红外光谱法进行食品和液相色 谱法来测定食品添加剂的方法。
电化学法
了解使用电化学法测定食品添 加剂的原理和应用。
典型案例
1
三聚氰胺事件
详细讲解三聚氰胺事件背后的食品添加剂测定问题，并探讨其对公众的影响。
2
食品添加剂过量超标
食品添加剂的检验
3
第十章 食品添加剂的检验
【仪器】 1．微量注射器或血色素吸管。 2．层析缸。 3．层析滤纸 中速滤纸，纸色谱用。 4．电吹风。 5．真空泵或水泵。 6．垂熔漏斗(G3)。 7．分光光度计。
4
第十章 食品添加剂的检验
【试剂】
1．石油醚 沸程60℃～90℃。 2．甲醇。 3．聚酰胺粉(尼龙6) 200目。 4．200g/L柠檬酸溶液。 5．硫酸(1+10)。 6．甲醇+甲酸溶液(6+4)。 7．盐酸(1+10)。 8．海砂 先用盐酸(1+10)煮沸15分钟，并用水洗至中性，再用5 0g/L氢氧化钠溶液煮沸15分钟，用水洗至中性。于105℃干燥， 贮于具塞玻璃瓶中备用。 9．乙醇(1+1)。 10．乙醇-氨溶液 取lml氨水，加乙醇(φ=70%)99ml，混匀。 11．pH6的水 用200g/L柠檬酸溶液调节至pH6。
5
第十章 食品添加剂的检验
12．50g/L氢氧化钠溶液。 13．100g/L钨酸钠溶液。 14．碎瓷片 处理方法同8。 15．展开剂。 （1）正丁醇+无水乙醇+1%氨水(6+2+3)。 （2）正丁醇+吡啶+1%氨水(6+3+4)。 （3）甲乙酮+丙酮+水(7+3+3)。 （4）25%乙醇+5%氨水(1+1)。 16．食用人工合成色素标准贮备液 准确称取食用商品色素：苋 菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝(以上纯度为60%)和靛蓝 (纯度为40%)各0.1000g，分别用pH6的水溶解，各移入100ml容量 瓶中并稀释至标线，混匀。此标准液lml含商品色素lmg，置暗处 保存。 17．食用人工合成色素标准应用液 临用时吸取色素标准贮备液 各5.0ml，分别置于50ml容量瓶中，用pH6的水稀释至标线。此溶 液1ml含色素0.1mg。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
验过程中，经长期观察对动物并未产生 危害机体作用的最大计量。 通常ADI=MNL/100 MNL的表示方式 mg/kg体重
常见添加剂的ADI和在食品中的添加限量
添加剂名称
ADI
制品名称
（mg/kg体重）
最大使用量 我国建议最大
mg添加剂/kg制品
使用量（mg/kg）
亚硝酸钠 硝酸钠 山梨酸 苯甲酸 二氧化硫 苋菜红 胭脂红 柠檬黄
(三) 离子色谱法（第一法）
原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相 应的方法提取和纯化，以氢氧化钾溶液为淋洗 液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以 保留时间定性，外标法定量。
第三节 食品中漂白剂的测定
一、漂白剂的分类
过氧化氢 氧化型
次氯酸
二氧化硫 亚硫酸钠 还原型 亚硫酸氢钠 低亚硫酸钠 焦亚硫酸钠
二.食品添加剂的ADI、MNL值 1.ADI（人每日允许摄入量）:Accepted
Daily Intake 某种化学物质一个人每天食用同样的数
量并且长期不断地食用下去，对人体也不 致产生危害的剂量。
ADI的表示方式：mg/kg体重 ADI越大表示添加剂的安全性越高
2.MNL(动物的最大无作用剂量)： 将一种化学物质对动物进行慢性实
3 样品的预处理 （1） 肉类制品（红烧类除外）： 肉类制品 搅碎 硼砂饱和溶液 混合均匀
70℃重蒸馏水
冷却定容 15`后加入醋酸锌 沸水浴 转入容量瓶 提取液
亚铁氰化钾
静置 过滤 待测样品
（2）红烧类肉制品
前面部分同肉类制品。 取其滤液加氢氧化铝乳液至刻度，过滤，滤液
应无色透明。
（3）果蔬类
(2)实验过程使用的水为重蒸水。
(3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响， 需严格控制,加入盐酸量多，显色浅；加入量少 ，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；
二、 亚硝酸盐的使用规定
我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠 的使用限于肉类制品及肉类罐头中。
最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸 钠为0.15g/kg，
残留量以亚硝酸钠计 肉类罐头不超过0.05g/kg 肉制品超过0.03g/kg
三、 亚硝酸盐的化学特性
⑴NO-2 酸性条件 重氮化后 偶合试剂 偶氮染料
（一）格里斯试剂比色法或盐酸萘乙二胺 或重氮偶合比色法
1 原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在 弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化，再与N-1-萘基乙二胺（盐酸萘 乙二胺）偶合形成紫红色染料，其最大 吸收波长为538nm，可测定吸光度并与 标准比较定量。
2 适用范围 本方法为国家标准方法（GB/T5009.332003),适用于食品中亚硝酸盐的测定，最 低检测限为1mg/kg。
靛蓝
0~0.2 0~0.5 0~25 0~5 0~0.7 0~0.75 0~1.25（暂定） 0~7.5 0~0.5
午餐肉 午餐肉 干酪制品 干酪制品
白糖 龙虾罐头 龙虾罐头 青豆罐头
苹果沙司罐头
150
2000 1000
20 30 30 100 200
150 500 1000（果汁类） 600（果汁类） 250（葡萄酒） 50（糖果） 50（糖果） 100（糖果） 100（糖果）
二、 亚硫酸盐的使用规定
SO2的ADI为0－0.7mg/kg体重
我国国家标准规定： 残留量以SO2计： 竹笋、蘑菇残留量不得超过25mg/kg； 饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg; 赤砂糖及其他不得超过100mg/kg。
三、二氧化硫和亚硫酸盐的测定
方法 盐酸副玫瑰苯胺比色法 蒸馏滴定法 碘量法 高效液相色谱法和极谱法等
最大使用量 ：食品添加剂使用时所允许的最大添加量。
三、食品添加剂的分类
天然食品添加剂 按其来源
化学合成添加剂 按功能用途分
防腐剂、酸味剂、甜味剂、香精香料、 着色剂、发色剂、疏松剂、凝固剂、 增稠剂、抗氧化剂、漂白剂、消泡剂、 抗结剂、品质改良剂
第二节 食品中发色剂的测定
最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐。
样品
打浆
加入果蔬提取剂
过滤 滤液 氢氧化铝乳液 过滤
待测
果蔬提取剂 ：氯化钡、氯化镉的盐酸溶液
4 方法说明
1、实验过程中所用的水皆为重蒸水； 2、若使用脱色剂，必须做回收率实验。
（二）硝酸盐的测定（镉柱还原比色法）
原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，得到提
取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6~9.7的氨 缓冲溶液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根 ，利用格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的总量 ，用该总量减去样品中原有的亚硝酸盐的量即 为硝酸盐的量。
食品添加剂的测定
第一节 概述 第二节 食品中发色剂的测定 第三节 漂白剂的测定 第四节 防腐剂的测定
第一节 概述
一、食品添加剂的定义 联合国粮农组织(FAO)及世界卫生组
织(WHO)给出的定义：食品在生产、加工 或保藏过程中，添加到食品中以期达到 某种目的的物质。 特点：1.不作为食用目的;
2.不一定有营养; 3.不包括残留的农药和污染物。
（一）盐酸副玫瑰苯胺比色法
1.原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合 物，再与甲醛盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正 比，可比色测样品 四氯汞钠 提取液 蛋白质沉淀剂 过滤 待测样品
3.方法说明
(1)本方法为国家标准分析方法GB/T5009.34-1996 中的第一法，适用于食品中亚硫酸盐残留的测定 ，最低检出限1mg/kg。
⑵NO-3 苯 硝基苯
⑶ NO-3 与 NO-2 的相互转化
NO-3 Cd
NO-2
NO-2 KMnO4 NO-3
四、 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
(一) 格里斯试剂比色法（盐酸萘乙二胺法 或重氮偶合比色法）测亚硝酸含量，隔 柱法测硝酸含量 （第二法） （二）气相色谱法 （三）荧光法 (四) 离子色谱法（第一法）
亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝酸 亚硝基（NO）
－SH 加热
肌红蛋白
亚硝基血色原- 亚硝基肌红蛋白（MbNO）
一、 亚硝酸盐对人体的毒害
⑴过多亚硝酸盐进入体内与血红蛋白结合， 引起高铁血红蛋白症。
⑵亚硝酸盐 酸性条件 与仲胺反应 亚硝胺 以亚硝酸钠计ADI 0~0.2mg/kg 以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg
常见添加剂的ADI和在食品中的添加限量
添加剂名称
ADI
制品名称
（mg/kg体重）
最大使用量 我国建议最大
mg添加剂/kg制品
使用量（mg/kg）
亚硝酸钠 硝酸钠 山梨酸 苯甲酸 二氧化硫 苋菜红 胭脂红 柠檬黄
(三) 离子色谱法（第一法）
原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相 应的方法提取和纯化，以氢氧化钾溶液为淋洗 液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以 保留时间定性，外标法定量。
第三节 食品中漂白剂的测定
一、漂白剂的分类
过氧化氢 氧化型
次氯酸
二氧化硫 亚硫酸钠 还原型 亚硫酸氢钠 低亚硫酸钠 焦亚硫酸钠
二.食品添加剂的ADI、MNL值 1.ADI（人每日允许摄入量）:Accepted
Daily Intake 某种化学物质一个人每天食用同样的数
量并且长期不断地食用下去，对人体也不 致产生危害的剂量。
ADI的表示方式：mg/kg体重 ADI越大表示添加剂的安全性越高
2.MNL(动物的最大无作用剂量)： 将一种化学物质对动物进行慢性实
3 样品的预处理 （1） 肉类制品（红烧类除外）： 肉类制品 搅碎 硼砂饱和溶液 混合均匀
70℃重蒸馏水
冷却定容 15`后加入醋酸锌 沸水浴 转入容量瓶 提取液
亚铁氰化钾
静置 过滤 待测样品
（2）红烧类肉制品
前面部分同肉类制品。 取其滤液加氢氧化铝乳液至刻度，过滤，滤液
应无色透明。
（3）果蔬类
(2)实验过程使用的水为重蒸水。
(3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响， 需严格控制,加入盐酸量多，显色浅；加入量少 ，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；
二、 亚硝酸盐的使用规定
我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠 的使用限于肉类制品及肉类罐头中。
最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸 钠为0.15g/kg，
残留量以亚硝酸钠计 肉类罐头不超过0.05g/kg 肉制品超过0.03g/kg
三、 亚硝酸盐的化学特性
⑴NO-2 酸性条件 重氮化后 偶合试剂 偶氮染料
（一）格里斯试剂比色法或盐酸萘乙二胺 或重氮偶合比色法
1 原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在 弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化，再与N-1-萘基乙二胺（盐酸萘 乙二胺）偶合形成紫红色染料，其最大 吸收波长为538nm，可测定吸光度并与 标准比较定量。
2 适用范围 本方法为国家标准方法（GB/T5009.332003),适用于食品中亚硝酸盐的测定，最 低检测限为1mg/kg。
靛蓝
0~0.2 0~0.5 0~25 0~5 0~0.7 0~0.75 0~1.25（暂定） 0~7.5 0~0.5
午餐肉 午餐肉 干酪制品 干酪制品
白糖 龙虾罐头 龙虾罐头 青豆罐头
苹果沙司罐头
150
2000 1000
20 30 30 100 200
150 500 1000（果汁类） 600（果汁类） 250（葡萄酒） 50（糖果） 50（糖果） 100（糖果） 100（糖果）
二、 亚硫酸盐的使用规定
SO2的ADI为0－0.7mg/kg体重
我国国家标准规定： 残留量以SO2计： 竹笋、蘑菇残留量不得超过25mg/kg； 饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg; 赤砂糖及其他不得超过100mg/kg。
三、二氧化硫和亚硫酸盐的测定
方法 盐酸副玫瑰苯胺比色法 蒸馏滴定法 碘量法 高效液相色谱法和极谱法等
最大使用量 ：食品添加剂使用时所允许的最大添加量。
三、食品添加剂的分类
天然食品添加剂 按其来源
化学合成添加剂 按功能用途分
防腐剂、酸味剂、甜味剂、香精香料、 着色剂、发色剂、疏松剂、凝固剂、 增稠剂、抗氧化剂、漂白剂、消泡剂、 抗结剂、品质改良剂
第二节 食品中发色剂的测定
最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐。
样品
打浆
加入果蔬提取剂
过滤 滤液 氢氧化铝乳液 过滤
待测
果蔬提取剂 ：氯化钡、氯化镉的盐酸溶液
4 方法说明
1、实验过程中所用的水皆为重蒸水； 2、若使用脱色剂，必须做回收率实验。
（二）硝酸盐的测定（镉柱还原比色法）
原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，得到提
取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6~9.7的氨 缓冲溶液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根 ，利用格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的总量 ，用该总量减去样品中原有的亚硝酸盐的量即 为硝酸盐的量。
食品添加剂的测定
第一节 概述 第二节 食品中发色剂的测定 第三节 漂白剂的测定 第四节 防腐剂的测定
第一节 概述
一、食品添加剂的定义 联合国粮农组织(FAO)及世界卫生组
织(WHO)给出的定义：食品在生产、加工 或保藏过程中，添加到食品中以期达到 某种目的的物质。 特点：1.不作为食用目的;
2.不一定有营养; 3.不包括残留的农药和污染物。
（一）盐酸副玫瑰苯胺比色法
1.原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合 物，再与甲醛盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正 比，可比色测样品 四氯汞钠 提取液 蛋白质沉淀剂 过滤 待测样品
3.方法说明
(1)本方法为国家标准分析方法GB/T5009.34-1996 中的第一法，适用于食品中亚硫酸盐残留的测定 ，最低检出限1mg/kg。
⑵NO-3 苯 硝基苯
⑶ NO-3 与 NO-2 的相互转化
NO-3 Cd
NO-2
NO-2 KMnO4 NO-3
四、 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
(一) 格里斯试剂比色法（盐酸萘乙二胺法 或重氮偶合比色法）测亚硝酸含量，隔 柱法测硝酸含量 （第二法） （二）气相色谱法 （三）荧光法 (四) 离子色谱法（第一法）
亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝酸 亚硝基（NO）
－SH 加热
肌红蛋白
亚硝基血色原- 亚硝基肌红蛋白（MbNO）
一、 亚硝酸盐对人体的毒害
⑴过多亚硝酸盐进入体内与血红蛋白结合， 引起高铁血红蛋白症。
⑵亚硝酸盐 酸性条件 与仲胺反应 亚硝胺 以亚硝酸钠计ADI 0~0.2mg/kg 以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg