毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量`
毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留_陆烨
复旦学报（医学版）Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖ Ｊ Ｍｅｄ Ｓｃｉ２０１３Ｍａｒ．，４０（２） 国家重大新药创制项目（２００９ＺＸ０９３０１－０１１）；国家十二五科技重大专项（２０１２ＺＸ０９３０３－０１３） △Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｙｌｉａｎｇ＠ｓｈｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ毛细管气相色谱法测定１３种有机溶剂残留陆 烨 夏宇沁 昌 军 孙 逊 梁建英△（复旦大学药学院药物分析教研室 上海 ２０１２０３）【摘要】 目的 建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法，并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。
方法 采用毛细管气相色谱法，以两种不同的进样方式，色谱柱为ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ毛细管柱（键合聚乙二醇ＰＥＧ，３０ｍ×３２０μｍ×０．５０μｍ）及ＤＭ－６２４（６％氰基甲基硅酮）毛细管柱（３０ｍ×５３０μｍ×３．００μｍ），载气为氮气，检测器为氢焰离子化检测器，以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ毛细管柱上实现了完全分离；以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、ＤＭＦ和乙酸在ＤＭ－６２４毛细管柱上达到了完全分离。
结果 两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》２０１０版中残留溶剂限量规定的测定要求。
结论 建立的方法能快速准确地检测１３种有机溶剂，并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。
【关键词】 气相色谱法； 有机溶剂残留； 直接进样； 顶空进样【中图分类号】 Ｒ ９１７ 【文献标志码】 Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－８４６７．２０１３．０２．０１８Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｒｔｅｅｎ ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｎ ｔｗｏ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ｔｙｐｅｓＬＵ Ｙｅ，ＸＩＡ Ｙｕ－ｑｉｎ，ＣＨＡＮＧ Ｊｕｎ，ＳＵＮ Ｘｕｎ，ＬＩＡＮＧ Ｊｉａｎ－ｙｉｎｇ△（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）【Ａｂｓｔｒａｃｔ】 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｔｈｉｒｔｅｅｎ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｄｒｕｇｓ ａｎｄ ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｗｏ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ｔｙｐｅｓ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ａ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ＧＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ＦＩＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎｓ ｗｅｒｅ ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ（３０ｍ×３２０μｍ×０．５０μｍ）ａｎｄ ＤＭ－６２４（３０ｍ×５３０μｍ×３．００μｍ）．Ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｄｅｓｗｅｒｅ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｄｉｒｅｃｔ ｉｎｊｅｃｔｏｒ．Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ．Ｎｉｎｅ ｏｆ １３ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ａｃｅｔｏｎｅ，４Ｈ－ｆｕｒａｎ，ａｃｅｔｉｃ ｅｔｈｅｒ，ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｍｅｔｈａｎｅ，ｅｔｈａｎｏｌ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ，ａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍ ｏｎ ＨＰ－ＩｎｎｏＷａｘ ｗｉｔｈ ｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｊｅｃｔｏｒ．Ｗｈｉｌｅ ｎ－ｐｅｎｔａｎｅ，ｎ－ｈｅｘａｎｅ，ＤＭＦ ａｎｄ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍ ｏｎ ＤＭ－６２４ｗｉｔｈ ＧＣ ｉｎｊｅｃｔｏｒ． Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅｔｈｉｒｔｅｅｎ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｕｎｄｅｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐｌｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ（ＧＣ）ｉｓ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｔｈｉｒｔｅｅｎ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｉｎ ｄｒｕｇｓ．【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】 ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｒｅｓｉｄｕａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ； ＧＣ ｉｎｊｅｃｔｏｒ； ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ＊Ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｗａｓ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｄｒｕｇ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｒｏｇｒａｍ（２００９ＺＸ０９３０１－０１１）ａｎｄ ｔｈｅ Ｍａｊｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓ＆Ｔ Ｐｒｏｇｒａｍ（２０１２ＺＸ０９３０３－０１３）．２２２ 陆 烨，等．毛细管气相色谱法测定１３种有机溶剂残留 氟代紫杉醇｛Ｎ－Ｄｅ－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ－Ｎ－［２－（１，１，１－ｔｒｉｆｌｕｏｒｏ－２－ｍｅｔｈｙｌ）ｐｒｏｐｙｌｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ］－２－ｄｅｂｅｎｚｏｙｌ－２－（ｍ－ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｏｙｌ）－ｄｏｃｅｔａｘｅｌ，４ＦＤＴ｝为复旦大学药学院天然药物化学教研室合成的预申报的一类抗肿瘤药物。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法溶剂残留量的检测方法是一种用于确定溶剂在物质中的含量的分析技术。
溶剂残留物通常指的是溶剂在制造过程中或使用过程中留下的微量残留物，可以是有机溶剂、水溶剂、气体溶剂等。
溶剂残留量的检测方法常用的有以下几种：1. 气相色谱法（GC法）：气相色谱法通过将样品中的溶剂挥发成气体，然后进入气相色谱仪分析，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
2. 液相色谱法（HPLC法）：液相色谱法利用高效液相色谱仪分析样品中的溶剂残留物。
样品在特定条件下通过柱塞，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
3. 红外光谱法（IR法）：红外光谱法通过测量样品中溶剂残留物的红外吸收光谱来确定残留量。
溶剂残留物的特征吸收峰可以与标准曲线进行比对，从而确定残留量。
4. 质谱法（MS法）：质谱法是一种使用质谱仪测量溶剂残留物的方法，可以通过测量质谱图谱中特征峰的面积来确定残留量并进行定量分析。
5. 热重分析法（TGA法）：热重分析法通过在高温下，测量样品的质量变化来确定溶剂残留物的含量。
溶剂残留物的质量损失与溶剂的含量成正比。
6. 火焰离子化检测法（FID法）：火焰离子化检测法是一种常用的溶剂残留量测定方法。
该方法通过将样品中溶剂残留物引入到火焰中，将其燃烧产生的离子电流进行检测，从而确定溶剂含量。
7. 水分测定法：溶剂残留物通常会导致样品中的水分含量增加。
因此，通过测定样品中的水分含量来间接确定溶剂残留量。
以上是一些常用的溶剂残留量的检测方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在选择合适的分析方法时，需要考虑样品的性质、溶剂残留物的种类和浓度范围、准确度和灵敏度等因素。
同时，为了保证分析结果的准确性，应采用质量可靠的标准物质和标定方法进行分析。
毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量
3
结果讨论
2. 3 回收率试验 精密称定齐多夫定样品 400mg， 加人混合对照溶液 1. O 溶解混合， ml 进
行测定;另精密称定齐多夫定样品(批号000407)
3. 1 按照中国药典 2000 年版二部附录 V I I P
400mg， 加人二甲 亚矾1. O 溶解， ral 直接测定有 机溶剂残留 计 量。 算出回 率结果见表l , 收
of 5 kinds of residual solvents of zidovudine
KEY WORDS Capillar gas chr matography; y o
residual solvents
自 首例艾滋病(AIDS)于1981 年6 月被美国 疾病控制中心(CDC)确认以来， 艾滋病横行肆虐 于全球， 严重威胁着人类的健康和生存。我国 AIDS HIV 感染人数发展迅猛， 形势严峻， AIDS 的防治已成为全世界的热点。齐多夫定(AZT) 是第一个治疗 AMS HIV 感染的药物， 其在人免 疫缺陷的病毒( HIV)感染细胞内， 通过胸昔激 酶、 胸昔酸激酶的磷酸化作用， 形成活化型三磷 酸体(AZITP) o A= 〕 竞争性抑制病毒逆转 录酶， 脱氧胸昔三磷酸代替病毒 的 DNA， 使 DNA链终止增长从而阻碍病毒繁殖。 齐多夫定 于1987 年被美国FDA 批准上市， 现已被英国药 典 1998 年版和美国药典 24 版收载。由于其生
上述色谱条件以外标法进行测试。结果见表
品 溶液， 进样1. 。 ， 谱图 川 色 见图1,
3。 结果表明， 样品中乙睛、 氯仿、 毗吮, N, N 二甲基甲酞胺均未检出， 甲醇残 留量均小于
0. 3%， 符合中国 药典2000 年版的 规定。因 此，
分析毛细管气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂
分析毛细管气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂作者：张云平来源：《中国科技博览》2014年第34期[摘要]现代医药领域的发展十分迅速，这在为人们提供了大量的便利的同时，其安全问题也成为了社会各界广泛关注的问题，提高药品检测的准确性，保障其残留溶剂符合国家标准，是非常必要的。
头孢拉定最为临床使用中十分常见地一种消炎物质，它主要的应用于咽炎，扁桃体炎以及肠炎痢疾等疾病中，药效快，效果显著，因此得到了人们的广泛青睐，而毛细管气相色谱法是气相色谱法中的一种，本文通过实践证明了这种方法在测定头孢拉定残留物试验中，能够很好地将被检测物分离开，其封面平稳，浓度的线性关系也比较好，精密度和回收率均达到标准，因此表明这种方法适用于头孢拉定残留物溶剂测定。
[关键词]气相色谱法头孢拉定残留溶剂中图分类号：R181.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0388-01引言现代化的社会中，工业极度发现，城市空气质量不但下降，这使得各种疾病的爆发几率也有所提高，人们对于药品的需求量不断增加，但是随之而来的就是药品的安全问题，药品中往往会有一些残留物质，这些物质是在药品生产过程中所产生的具有一定挥发性的化学物，如果成品药物中这些残留物的剂量超过了国家规定标准，那么就会对药物服用者的身体造成一定的伤害，严重的甚至能够致癌。
近些年来得到了国家相关部门的高度重视。
头孢拉定是目前应用较为广泛的一种抗生素，其成分中含有丙酮、二氯甲烷以及二甲基甲酰胺等物质，因此，需要对这些物质的残留物进行精密的测定，文章首先简单的介绍了头孢拉定，进而将毛细管气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂的几个方面进行了阐述。
头孢拉定头孢拉定（Cephradine， Velosef）别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。
本品为第一代半合成头孢菌素，抗菌作用与头孢氨苄相似。
本品耐酸可以口服，吸收好，血药浓度较高，特点是耐β内酰胺酶，对耐药性金葡菌及其它多种对广谱抗生素耐药的杆菌等有迅速而可靠的杀菌作用，主要以原形经尿排泄，尿中浓度较高。
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
王平林
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2007(013)002
【摘要】采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.【总页数】4页(P141-144)
【作者】王平林
【作者单位】庆阳市疾病预防控制中心,甘肃,庆阳,745000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王
朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜
2.宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量 [J], 祝美云;李梦琴;赵秋艳;张剑;张平安;康凯
3.毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量 [J], 陈志涛;郭菁;张睿;姜
晖;郑铃;蔡伟
4.毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量 [J], 白洋;梁振益;程伶俐
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毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量
托拉 塞米是新 一代 高效髓袢 利尿 剂 ，于 １ ９ ９ ３ 年在德 国上 市 ，次 年
在 美 国上 市 。托拉 塞米 有利 尿 、排 Ｎ ａ ＋ 和排 ｃ ｌ 一 作用 ，但 不显 著改 变
Ｙ２ ＝１ ５ ０２ ． ９Ｘ ２ — １ ３． １ ７ ８ ０， ｒ ｚ ＝Ｏ ． ９９ ９９ ； Ｙ３ ＝１ ５７ ７． ４Ｘ ３ — ０． ９ ４ ２６， ｒ ３ ＝０． ９ ９９ ９；
２ ． 试药 托拉塞 米原料 药 ３ 批
二 、 方 法 与 结 果
１ ． 色谱条 件 Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４（ ３ ０ ｍ ×５ ３ ０ ｍ ｘ ３ ． ０ ｍ ） 毛细管 柱 ； 程 序 升 温 ，起 始 ４ ０ ℃ ，保持 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ，以每分钟 ｌ ０ ℃升至 １ ０ ０ ｏ Ｃ，保持 ２ ｍｉ ｎ ，再 以每 分 钟 ４ ０ ℃升 至 ２ ２ ０ ｏ Ｃ，保持 ３ ａｉ ｒ ｎ ； Ｆ Ｉ Ｄ检 测 器 ，检 测器 温 度 ２ ５ ０ ℃ ；进 样 口 温 度 ：２ ０ ０ ￣ Ｃ；分 流 比 ：５ ：ｌ ； 以Ｄ ＭＳ Ｏ 为溶 剂 ，直 接 进 样
了有 关文献 采 用直接 进样 毛细 管气 相色 谱 法 ，测定 了托拉 塞米 原料 药 中甲醇 、乙醇 、二 氯 甲烷 、乙酸 乙酯 、甲苯的 残 留量 。方法 简便 、灵
取对 照品溶 液用 Ｄ ＭＳ Ｏ逐步稀释 ， 依据 Ｓ Ｉ Ｎ＞ Ｉ３ ，确 定 甲醇 ，乙 醇 ， 二 氯 甲 烷 ， 乙 酸 乙 酯 ， 甲 苯 的 最 低 检 测 限 依 次 是
害 玲分析
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ 毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残 留量
毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留论文
毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留摘要：目的：用毛细管气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量。
（国家标准方法用不锈钢填充柱柱气相色谱法）；简介：用气相色谱仪测定溶剂残量国标要求用顶空气相色谱法，顶空气相色谱分析是根据相平衡原理，进行样品预处理的气相色谱分析方法：将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化，达到动态平衡时，取液上气体注入色谱中测定，与标准曲线比较定量。
六号溶剂是沸程62 - 85 ℃，以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。
其中烷烃占80.2 % ，环烷烃占18 % ，烯烃占1.6 %芳烃占0.07 %。
国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。
本方法采用毛细管气相色谱法，用归一法测定。
测定结果是：样品回收率96.4 % ，线性方程y= 0.338x +4.0045 ，相关系数r = 0.9986；结论：本方法回收率高，重现性好、峰对称性完美，结果令人满意，适用于食用植物油中溶剂残留的测定。
关键词：毛细管柱气相色谱法溶剂残留医用输液瓶（100ml）1、实验部分1.1 仪器岛津gc -14c 气相色谱仪fid 检测器n2000色谱工作站1.2 试剂 6 号溶剂标准物质：国家粮食局科学研究院提供鼎康牌大豆植物油（ⅰ级）：邯郸市鼎康粮油公司提供。
n-n-二甲基乙酰胺（简称dma）：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司提供1.3色谱条件： db-waxetr气相色谱柱；长度：30m；内径：0.53mm；膜厚：0.5μm；产地：美国。
柱温度120 ℃，汽化室温度170 ℃检测器温度180 ℃载气（ n2 ）：50kpa，氢气：50kpa，空气：50kpa。
1.4 分析步骤按gb/ t5009.37 - 2003配制六号溶剂标准溶液，经计算六号溶剂标准溶液浓度为22.2435mg/ml 。
取预先在70℃开放式赶掉大部分溶剂残留的食用油为体底油，分别称取体底油25.00 g 放入 6只100ml 医用输液瓶中（气密性试验：把 1ml 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃热水中 30 min 密封处无气泡外漏），密塞（必要时用塑料透明胶布密封胶塞）。
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毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量
摘要：目的建立气相色谱（GC）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。
方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530 m×3.0 m），载气为氮气，FID检测器，DMSO为溶剂。
结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。
结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于托拉塞米中有机残留量的检测。
关键词：托拉塞米有机残留量毛细管气相色谱法
托拉塞米是新一代高效髓袢利尿剂，于1993年在德国上市，次年在美国上市。
托拉塞米有利尿、排Na+和排C1-作用，但不显著改变肾小球滤过率、肾血浆流量和酸碱平衡。
作用于髓袢升支粗段，干扰管腔细胞膜的Na+、K+、2C1-同向转运体系，抑制C1-和Na+的重吸收，使管腔液NaCl的浓度增高，渗透压增大，肾髓质间液的NaCl减少，渗透压梯度降低，从而干扰尿的浓缩过程，使尿Na+，Cl-和水的排泄增加。
由于在原药合成过程中使用了有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯，在成品中可能会有一定量的残留。
按中国药典2010年版（附录Ⅷ）规定，该5种有机溶剂均有残留限量。
笔者参考了有关文献采用直接进样毛细管气相色谱法，测定了托拉塞米原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。
方法简便、灵敏，结果准确可靠。
一、仪器与试药
1.仪器Agilent 7890A
2.试药托拉塞米原料药3批
二、方法与结果
1.色谱条件
DB-624（30m×530μm×3.0m）毛细管柱；程序升温，起始40℃，保持10min，以每分钟10℃升至100℃，保持2min，再以每分钟40℃升至220℃，保持3min；FID检测器，检测器温度250℃；进样口温度：200℃；分流比：5：1；以DMSO 为溶剂，直接进样1μl。
2.供试品溶液与对照品溶液的制备
对照品溶液：精密称取甲醇0.3g，乙醇0.5g二氯甲烷0.06g，乙酸乙酯0.5g 和甲苯0.089g，置50ml容量瓶中，加DMSO稀释并定容到刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加DMSO稀释并定容到刻度，摇匀。
供试品溶液：取供试品0.1g，精密称定，加1mlDMSO溶解，摇匀。
3.系统适用性溶液
取DMSO空白溶剂1μl进行测定，结果表明溶剂无干扰。
取对照品溶液1μl 进行测定，记录色谱图，甲醇tR≈5.9min，乙醇tR≈8.0min，二氯甲烷tR≈10.8min，乙酸乙酯tR≈14.4min，甲苯tR≈19.3min。
结果表明，各被测溶剂之间分离良好。
4.线性范围及标准曲线
取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMSO稀释制成一系列溶液，照上述色谱条件分别进行测定，以被测物峰面积为纵坐标，以被测物的质量浓度为横坐标进行线性回归。
上述5种被测物的线性范围（μg/ml）依次是：30.0～360，50.0～600，6.0～72.0，50.0～600，8.9～106.8。
回归方程及相关系数依次是：
Y1 = 1206.3X1 - 3.8843，r1=0.9998；
Y2 =1502.9X2 - 13.1780，r2=0.9999；
Y3= 1577.4X3 - 0.9426，r3=0.9999；
Y4= 5350.2X4 - 12.9950，r4=0.9997；
Y5 =7191.7X5 - 2.2386，r5=0.9999。
5.精密度实验
在上述色谱条件下，取对照品溶液，连续进样6次，计算对照品溶液中被测溶剂的RSD依次为甲醇3.56% ，乙醇3.72%，二氯甲烷2.96%，乙酸乙酯2.82%，甲苯3.76%。
6.最低检测限
取对照品溶液用DMSO逐步稀释，依据S/N≥3，确定甲醇，乙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯的最低检测限依次是1.2，9.6，3.8，1.2，0.5。
7.回收率实验
取甲醇0.30g，乙醇0.5g，二氯甲烷0.06g，乙酸乙酯0.5g，甲苯0.89，精密称定，置已加少许DMSO的10ml容量瓶中，加DMSO至刻度，摇匀。
移取储备液1.0ml，置10ml容量瓶中，加DMSO至刻度，摇匀，即得每1ml中含甲醇3000μg，乙醇5000μg，二氯甲烷600μg，乙酸乙酯5000μg，甲苯890μg的混合溶液。
溶液1：精密移取混合溶液0.8ml，置10ml容量瓶中，加DMSO至刻度，摇匀，即得对照品溶液的80%溶液。
溶液2：精密移取混合溶液1.0ml，置10ml容量瓶中，加DMSO至刻度，摇匀，即得对照品溶液的100%溶液。
溶液3：精密移取混合溶液1.2ml，置10ml容量瓶中，加DMSO至刻度，摇匀，即得对照品溶液的120%溶液。
取相同批次的托拉塞米0.1g，精密称定，平行9份，分别移取溶液1、溶液2和溶液3各1.0ml溶解，每3份加一种溶液，分别摇匀，即得9份供试品溶液。
按外标法以峰面积计算回收率。
回收率依次分别为：103.7%，105.1%，104.4%，102.2%，101.4%，RSD在2.42%～4.19%之间。
8.供试品的测定
照2.2 项下的方法制备供试品溶液与对照品溶液，在上述色谱条件下测定，3批原料药中检测出甲醇分别为0.001%，0.001%，0.001%，检测出乙醇分别为
0.2%，0.2%，0.2%，其他溶剂未检出。
三、讨论
本方法简便、灵敏、精密度、回收率符合中国药典2010年版的要求，因此本色谱方法适用于托拉塞米有机溶剂残留量的检测。