煤纳米孔隙结构的小角x射线散射研究
小角散射综述
材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。
SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。
通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。
历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制，曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。
随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。
尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。
关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段，它们被广泛地应用于生产及科研实践中。
在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering，SAXS)，也有称小角x光散射。
X射线是一种波长介于0．001～10 nm的电磁波。
当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°～5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。
由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。
根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05～0.25 nm之间)，散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。
所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm 区域内的结构。
小角X射线散射
所谓结晶聚合物，实际都是部分结晶，其结晶度一般在50%以下。小角X射线散射研究发现，高结晶度的线性 聚乙烯、聚甲醛和聚氧化乙烯等聚合物的散射曲线尾部服从Porod定理，表明近似于理想两相结构。但是，大多 结晶度较低聚合物的散射曲线显示出尾部迅速降低，偏离Porod定理，表明晶相与非晶相之间存在过渡层。
技术在材料研究中的应用
在无机材料 中的应用
在高分子材 料中的应用
1.纳米颗粒
小角X射线散射技术被广泛用来测定纳米粉末的粒度分布，其粒度分析结果所反映的既非晶粒亦非团粒，而是 一次颗粒的尺寸。在测定中参与散射的颗粒数一般高达数亿个，因此，在统计上有充分的代表性。
通过对Guinier曲线低角区域线性部分的拟合，得到试样中氧化铝颗粒的旋转半径约为6nm，表明在无机纳米 杂化薄膜体系中，纳米颗粒未发生团聚现象。通过观察Porod曲线发现，随散射矢量h值的增大，曲线趋于水平直 线。根据小角X射线散射理论中的Porod定律可知，该复合薄膜中纳米颗粒与基体间的界面明确，说明薄膜中的PI 分子链与无机纳米颗粒间并未发生相互扩散、渗透以及缠结等现象。无机纳米颗粒与有机分子链主要是通过化学 键锚定在一起，此界面结构与经典的有机与无机相结合的化学键理论相一致。
2.离聚体
离聚体是指共聚物中含有少量离子的聚合物。由于高分子链存在着离子化的侧基，可形成离子聚合体，从而 使此类聚合物具有独特的结构和性能。小角X射线散射技术还可用于嵌段共聚物、胶体高分子溶液以及生物大分子 等研究领域，用来测量分子量、粒子旋转半径以及形变和取向等 。
总结
小角X射线散射技术是研究材料亚微观内部结构的重要方法，由于其独特的优点，可以用来进行金属和非金属 纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定以及 非晶合金加热过程的晶化和相分离等研究。小角X射线散射技术在提高和改进材料性能方面起着重要作用，必将成 为材料研究中不可缺少的新方法，为材料研究带来崭新的一面 。
X光小角散射理论的研究
再利用公式 : Ii ( K) = IeMini2<2 ( KRi) 求出 :
Ni % =
Mi
n
ΣMi
i=1
还可以根据需要将 R 划分为若干段并求出 :
NRi
-
Ri
+ω
%
=
Mi
n
-ω
ΣMi
i=1
从而导出了粒径的分布函数 :
NRi
-
ω
=
Mi
n
-
ω
ΣMi
i=1
需要说明的是 : 以上推导是理想化的 论公式的推导
为了简化问题 , 假定微粒是圆球形的 ; 由于样
品很薄 , 不考虑多重散射的影响 ; 并且忽略了样品
对 X 光的吸收 。
由散射基本公式得出 , 半径为 Ri 的 Mi 个微粒
的散射强度公式 :
I ( K)
= IeΣρe2MiV (Ri) <2 ( KRi) = IeΣMini2<2 ( KRi) =ΣIi ( K)
际中 , 由于外在因素的因影响 , 使得导出的公式与
实际情况之间存在着偏差 。这种偏差有时是十分严
重的 。为此 , 我们在实验的基础上 , 对已导出的公 式进行修正 , 并加以简化 。最终得出较为切实 , 且 简便的数据处理方法 。
414 实用公式的导出 41411 偏振因数和罗伦兹因数的导入
偏振因数 从 X 射线管发出的特征辐射是非偏振的 , 但经 散射后发生的偏振。而且 , 偏振量与散射的角度有 关 。该理论是由 Thomson[12] 提出的 。按此理论 , 散 射束的总能量与因数子 (1 + cos22θ) / 2 成正比例。 罗伦兹因数 除非我们用晶体单色化的辐射作为入射线束 , 否则射线柬将不是严格单色的 。此外 , 射线一般地 说并非严格平行 , 而或多或少是有些发散的 。罗伦 兹因数首先由 Debye 和 Scherrer[13]用下述公式提出 :
淮北煤田煤中纳米孔隙结构特征分析
Open Journal of Natural Science 自然科学, 2023, 11(4), 713-720 Published Online July 2023 in Hans. https:///journal/ojns https:///10.12677/ojns.2023.114085淮北煤田煤中纳米孔隙结构特征分析夏胡斌1，魏 强1,2*，石从秋1，廖 弦1，未子林1，闫旭畅1，柳振宇11宿州学院资源与土木工程学院，安徽 宿州2合肥综合性国家科学中心能源研究院，安徽 合肥收稿日期：2023年6月12日；录用日期：2023年7月15日；发布日期：2023年7月21日摘要为了解淮北煤田煤中纳米孔隙结构特征，本文通过扫描电镜及低温液氮吸附实验，对其孔隙结构特征进行了分析。
结果表明：煤的组织孔、角砾孔、张裂隙和剪裂隙均有发育，并含有少量矿物质孔。
煤中介孔(2~50 nm)平均比表面积为0.286 m 2/g ，平均孔容为0.000306 cm 3/g 。
孔径介于2~5 nm 以狭窄缝隙形孔为主，同时含有部分两端开口透气孔和少量狭窄墨水瓶形孔；孔径介于5~10 nm 主要由长柱状和少量墨水瓶状的孔组成；孔径介于10~50 nm 多为平行板状孔。
孔隙分形维数D 1介于2.3573~2.8809，分形维数D 2介于2.4708~2.8887，表明其具有复杂的孔隙结构。
关键词扫描电镜，低温氮气吸附实验，分形维数，吸附回线，孔隙结构Analysis of Nanopore Structure Characteristics in Coal from Huaibei CoalfieldHubin Xia 1, Qiang Wei 1,2*, Congqiu Shi 1, Xian Liao 1, Zilin Wei 1, Xuchang Yan 1, Zhenyu Liu 11School of Resources and Civil Engineering, Suzhou University, Suzhou Anhui 2Institute of Energy, Hefei Comprehensive National Science Center, Hefei AnhuiReceived: Jun. 12th , 2023; accepted: Jul. 15th , 2023; published: Jul. 21st, 2023AbstractIn order to understand the pore structure characteristics of the coal in Huaibei Coalfield, the pore*通讯作者。
煤岩体孔隙裂隙实验方法研究进展
煤岩体孔隙裂隙实验方法研究进展程庆迎;黄炳香;李增华【摘要】Surveyed the observation and description methods, physical testing means of pore and fractures for coal and rock, summarized operating principle, applicability, present application status for various methods. Density calculation can get porosity, mercury intrusion method, nitrogen absorption method, small-angle X-ray scattering, nuclear magnetic resonance can obtain porosity, pore size distribution, pore volume, specific surface area, etc. Transmission electron microscope fits to study supermicroporosity. Computerized tomography, acoustic emission and electromagnetic emission detection technique can explore coal and rock damage.%调查了煤岩体的孔隙裂隙的观察描述方法以及物理测试方法,并对各种方法原理、适用条件、应用现状进行了综述.密度法能得到煤的孔隙率,压汞法、氮气吸附法、小角度x射线散射法、核磁共振法可分析煤的孔隙率、孔径分布、孔容积、比表面积等信息.透射电子显微镜适合研究煤的超微孔隙结构,计算机层析扫描法、声发射以及电磁辐射探测技术可研究煤岩体在各种受力条件下的损伤破坏.【期刊名称】《中国矿业》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】4页(P115-118)【关键词】煤岩体;孔隙;裂隙;压汞法;计算机层析扫描;声发射【作者】程庆迎;黄炳香;李增华【作者单位】中国矿业大学安全工程学院,江苏徐州221116;中国矿业大学矿业工程学院,江苏徐州221116;中国矿业大学安全工程学院,江苏徐州221116【正文语种】中文【中图分类】TD-0煤岩体的孔隙裂隙对于研究瓦斯与水在煤岩层中的赋存状态和流动特性具有重要意义。
浅述小角X射线散射
I(h)=I(0)exp(-h2RG3/3)
这就是著名的 Guinier 近似式，适用于很小角度和各种形状的散射体。其中 h 为散射因 子， I(0)为零角处的散射强度， RG 为散射体的回转半径。 将 Guinier 近似式取对数， 并以 lnI(h) 对 h2 作图，在低角部分得到一条直线，其斜率为-RG3/3，从而可求出粒子的回转半径。对 一定形状的粒子，其体积为 RG 的函数，所以可选用 RG 来代表粒子的尺寸。回转半径和粒 子的几何形状存在一定的对应关系，由此可以确定粒子的几何半径[1]。对于球形粒子，回 转半径与几何半径的对应关系为 RG= 3/5R。 对于多分散的纳米粒子体系，简单采用 Guinier 近似式容易造成较大的偏差，此时 Guinier 区域的 lnI(h)对 h2 图已不再是直线而是一条下凹的曲线。利用这种曲线解析粒子尺
2. SAXS 在纳米粒子粒径及其分布研究中的应用
在 SAXS 测定中，总散射强度 I 主要与两个因素密切相关[9]：
I(h) ∝S(h)∙P(h)
式中 S(h)为结构因子，与体系内相互作用有关；P(h)为形状因子，与散射体的形状和大小有 关；h 为散射因子，定义为 h=4πsinθ/λ 这里 2θ 为散射角， λ 为入射光的波长。当 X 射线透 过纳米粒子时，发生电子共振从而产生相干散射，因纳米粒子与周围介质(空气、溶液等) 存在一定的电子密度差，这样散射因子就与散射体的大小呈现一定的对应关系，即散射体 越小，对应的散射因子越大；反之，散射体越大，得到的散射曲线越趋近于小角部分。 引起散射的粒子体系主要有稀疏单分散系、稀疏取向系、多分散系、稠密粒子系和密 度不均匀粒子系等几种体系。其中稀疏粒子系是比较简单的体系，粒子随机取向，形状一 致，并且每个粒子内部具有均匀的电子密度，整个体系的散射强度为各个粒子本身散射强 度的简单加和，因此人们也往往以这种体系作为粒子研究的对象。对于稀疏粒子体，由于 粒子之间距离远远大于粒子本身，粒子间相互作用力非常微弱，因此可以忽略 S(h)对 I(h) 的贡献，通过 P(h)得到粒子的回转半径：
纳米材料小论文——小角X-射线衍射
纳米材料论文（综述）论文（综述）题目：小角X射线衍射学院：化学与化工学院专业：应用化学班级：应化111学号： 1108110258学生姓名：戎朝富2014年 3 月26日小角X射线衍射1.引言X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整的大量信息等优点。
X射线分析法作为材料结构和组成成分分析的手段，已逐步在各个科学领域得到广泛的研究与应用。
2. 发展历史1895年伦琴在研究阴极射线时，发现了一种新的射线。
它不能被肉眼观察到，却可以使铂氰化钡粉末发出荧光。
伦琴把这种射线称为X射线。
1906年，实验证明X射线是波长很短的一种电磁波，因此能产生干涉、衍射现象。
1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性。
布拉格则于1913年元月设计出第一台X射线分光计，并利用这台仪器，发现了特征X射线。
后来的研究发现，X射线能直线传播、经过电场、磁场时不发生偏转，具有很强的穿透能力。
穿过物体时可以被偏振化，使物质吸收而衰减。
能使气体电离，能杀伤生物细胞等等。
3. 衍射原理当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度（1~100nm）的密度不均匀区，则会在入射X射线束周围2~ 5的小角范围内，出现X射线衍射，称为小角X射线衍射。
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差(∆ )等于波长λ 的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。
X射线衍射(XRD)在研究煤结构中的应用
X射线衍射（XRD）在研究煤结构中的应用x射线衍射技术（XRD）是研究固体结构的有力工具。
简要介绍了XRD技术研究煤的结构的发展历程，X射线衍射在研究煤结构中的工作原理，XRD谱图处理，并对X射线衍射技术研究煤结构方面进行了实例分析，提出了今后以待进一步发展的方面。
标签：X射线衍射；煤结构；XRD谱图；XRD结构参数0 引言X射线衍射法（x一raydiffraction，简称为XRD）是目前测定晶体结构的重要手段。
X射线衍射分析是研究煤和干酪根中的芳香核堆砌高度及平面大小的有效手段，同时也是研究固态物质结构的最有效及和重要的方法。
应用X射线所衍射（XRD）的技术来研究煤结构已有很长时间的历史。
Mahadevan首次在1929年对煤的xRD特征进行研究。
Warren在应用xRD研究煤晶格特征中提出估算煤的基本结构的单元线质的Warren方程，后经Franklin 进一步完善为Warren一Franklin的方法。
他还根据石墨化及非石墨化煤结晶生长提出了首个煤结构的物理模型。
Hirsch应用Warren一Franklin方法假设煤是由类石墨的结构组成，进行芳层大小及键长估算对xRD图进行精细研究。
Nelson 通过对碳含量为77%一89%的8个镜质组的XRD进行研究，得到原子分布函数，并提出C一C键长具有随煤级增高渐小的特点，指出类石墨结构是煤基本唯一的模式。
T.Eyen第一次提出根据x射线衍射图谱上（002）带及带分辨后峰面积计算出芳香度等其他结构的参数。
Grigoriew在前人研究基础上，应用了XRD径向分布函数方法进行了煤结构的衍射研究，指出碳环形成及数量主要取决于煤岩的组成及煤级，并且非有机碳在衍射研究中是可以忽略的。
国内对煤的xRD进行研究工作开展的比较晚，1980年曲星武首次运用xRD方法对天然演化系列和高温、高压实验系列煤样的基本结构单元（BsU）特征进行了研究。
之后张代钧、任德贻、张蓬洲、曾凡桂等还分别研究了不同煤级镜煤、丝炭等煤岩组分的XRD 结构特征。
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煤纳米孔隙结构的小角x射线散射研究
煤是一种天然的多孔材料，其内部结构复杂，存在着许多不同大小和形状的孔隙。
这些孔隙的大小和形状特征对煤的化学和物理性质有重要影响，包括煤的吸附性能、反应活性等。
因此，研究煤孔隙的结构和性质对于煤的利用和改性具有重要的意义。
小角X射线散射是一种有效的研究多孔材料孔隙结构的方法。
这种方法利用X射线穿过材料时散射的角度和强度来确定孔隙的大小、分布和形状。
在小角X射线散射实验中，一束X射线垂直照射样品，样品中的孔隙结构会将X射线进行散射，并且散射的角度与孔隙的大小和形状有关。
通过测量散射X射线的角度和强度，可以确定孔隙结构的参数。
对于煤纳米孔隙结构的小角X射线散射研究，实验需要通过适当的样品制备和前处理来保证样品的均匀性和准确性。
通常的样品制备方法包括煤片、粉末、块等形式，并对样品进行处理，如高温处理、离子注入等，以便测量孔隙结构的变化。
研究煤纳米孔隙结构的小角X射线散射实验需要选择适当的X射线辐射源和检测器。
常用的X射线辐射源包括同步辐射、X射线管等，检测器有荧光屏、CCD相机等。
通过对散射的角度和强度进行处理，可以得到样品中孔隙的大小、分布和形状等参数，从而分析煤的孔隙结构和性质。
总之，研究煤纳米孔隙结构的小角X射线散射方法具有很大的应用价值，可以为煤的利用和改良提供重要的科学依据。