三氯化六氨合钴制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
钴配合物的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钴配合物的制备方法及其原理；2. 掌握水溶液中取代反应和氧化还原反应的实验操作；3. 学习配合物的组成分析及结构确定的方法。
二、实验原理钴配合物是一类重要的无机化合物，在催化、医药、材料等领域具有广泛的应用。
本实验以制备三氯化六氨合钴（III）为例，介绍钴配合物的制备方法。
三氯化六氨合钴（III）的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
而[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)1.610，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
本实验采用活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴（III）。
其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 + 活性炭→ 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O三、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：250ml锥形瓶、表面皿、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl、活性炭。
2. 将2.5g NH4Cl溶解于10ml去离子水中，配制成溶液A。
3. 将5g研细的CoCl2·6H2O粉末分若干次加入溶液A中，每次加入后摇匀，直至溶解完全。
4. 向溶液中逐滴加入15ml浓NH3·H2O，溶液变为深棕色。
5. 在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4ml H2O2（30%），直至气泡终止放出，溶液变为深红色。
6. 慢慢加入15ml浓盐酸，此时即有红紫色沉淀生成。
7. 将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。
8. 再将混合产物置于70℃的水浴中加热约15min。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴(Cobalt chloride hexahydrate，简称六氯钴)是一种重要的工业助剂，用于制造颜料、染料、药物、柠檬黄类中间体、含氟消毒剂、不饱和聚酯树脂、热塑性塑料及尤利假发色料等。
本文简单研究了三氯化六氨合钴的性质及制备方法。
为了采集三氯化六氨合钴的样品，我们将三氯化铬（CrCl3）和钴（CoCl2）混合分配精确体积（摩尔比），并夹入南莨菪碱（NaA），补充氢氧化钠（NaOH）使pH值调整至9-10，通过滴定法确定滴定终点，用水洗液，再加入氨水、过滤，将沉淀物收集起来，最后用乙醇乾燥，而六氯钴就是收集到的结晶物。
经实验发现，三氯化六氨合钴属白色粉末，无明显臭味，存放温度在4℃-25℃，可化学反应的溶度（25℃）为47g/L。
它的熔点为293℃，沸点为1200℃，相对密度为2.06g/mL。
三氯化六氨合钴对紫外线、可燃物和酸的耐受性较好，极易溶于热水，冷水、乙醇和乙醚中。
准备三氯化六氨合钴的流程大体以下：首先将原料CrCl3含量25L，氨水176L，CoCl2含量0.9L加入到反应釜内，加热至搅拌器搅拌；再向反应釜内加入NaA，NaOH，搅拌调节反应釜内液体的pH值在9-10之间，直接加热至90℃，搅拌1.5h；放凉至室温，再加入NaA2搅拌0.5h，将pH值调节至9-10，然后加热至90℃搅拌2h；放凉至室温，再加入NaOH进行搅拌，把pH值调至11-13后结晶，加入NaOH继续搅拌2h，然后过滤得到沉淀物。
最后将沉淀物放入乙醇中脱水，即完成了三氯化六氨合钴的制备。
以上关于三氯化六氨合钴的制备和性质的实验报告，简单分析其物理性质、制备流程、溶解性等性质，为进一步的研究和应用奠定了基础。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴的合成一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成。
2.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，总反应式如下：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2 ===2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O三氯化六氨合钴溶解于酸性溶液中，通过过滤可以将混在产品中的大量活性炭除去，然后在高浓度盐酸中使三氯六氨合钴结晶。
三氯化六氨合钴可溶于水不溶于乙醇，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1 [Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl三、仪器和药品1. 试验仪器抽滤装置、锥形瓶、温度计（100 0C）1支、滴管、量筒（25 ml）、烧杯。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（ 1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）（活性剂，需研细），摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，于激烈） 2 2保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
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三氯化六氨合钴制备实验报告三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定?、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO2234223632(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl?6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、22222mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸(加速溶解并赶出O2)，4加入6g研细的CoCl?6HO晶体，溶解后，加0.4g活性炭(活性剂，需研细)，摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下(若温度过高HO溶液分解，降低反应速率，防止反应过22于激烈)，用滴管逐滴加入13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸(中和过量的氨)。
趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸(同离子效应)于滤液中，即有大量橙黄色晶体([Co(NH)]Cl)析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，363再用少许乙醇洗涤，吸干。
晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
?、三氯化六氨合钴(III)组成的测定(一)氨的测定(1)实验原理:由于[Co(NH3)]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准整出氨，整出的氨用过量的2%也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+6NH+6NaCl36333+NH+HBO====NHHBO333423NHHBO+HCl====HBO+NHCl423334(2)仪器与试剂: 仪器:250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂:50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯(3)实验步骤:(1)用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加30ml去离子水溶解，另准备50ml2%HBO溶液于250ml锥形瓶中，33(2)在HBO溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加33HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33开始产生并被HBO溶液吸收，吸收过程中，HBO溶液颜色由浅绿色逐渐变为深3333黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收(也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。
(3)用以用NaCO溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的HBO溶333当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
液，(二)钴的测定(1)实验原理:-利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I的氧化性和I的还原性2进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。
主要反应方程式:3+[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+6NH+6NaCl36333+Co(OH)+3HCl====Co+3HO323+-2+2Co+2I==== 2Co+I2-2-2-I+2SO====2I+SO22346?仪器与试剂:仪器:250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸(精密)、电子天平、试剂:KI固体、10,NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、NaSO溶液、2,淀粉223溶液?实验步骤:用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml10,NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出(用PH试纸检验)。
冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入1gKI固体，15ml6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。
用已准确标定浓度的NaSO溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml2,的淀粉溶液，继续滴223至溶液为粉红色即为反应终点(滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发)。
读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。
(三)氯的测定?实验原理:利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以KCrO作指示剂，24+2-用AgNO标准溶液滴定Clˉ，由于2Ag+CrO=AgCrO?(砖红色),Ksp=2.0×3424-12+--1010;Ag+Cl=AgCl?(白色),Ksp=1.8×10,由于AgCl的溶解度比AgCrO4+小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag2-浓度增加，与CrO生成砖红色AgCrO沉淀指示滴定终点。
另外为了准确滴定424-Cl，需控制指示剂的浓度。
根据实验数据计算氯的含量。
?仪器和试剂:仪器:100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂:2.5%的KCrO溶液，AgNO溶液243?实验步骤:用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入5滴2.5%的KCrO溶液作指24示剂，用已准确标定浓度的AgNO溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色303秒不消失(不需摇动)即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
(四)分裂能的测定?实验原理:分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。
但物质对光的吸收有选择性，各种不同的物质的吸收光谱不同。
所以当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c(g/l)或液层厚度b(cm)成正比。
其定律表达式A=abc(a是比例系数)。
当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=-1-1εbc 称为摩尔吸光系数，其单位为L?mol?cm它是有色物质在一定波长下的特征常数。
?仪器和药品:分光光度计、烧杯、比色皿、样品溶液、去离子水?实验步骤:用电子天平称取样品约0.1g，用去离子水溶解后用分光光度计测量其吸光度，测量波长在400nm至600nm处，注意要以去离子水设置空白实验。
?实验数据处理m=0.1010g[Co(NH3)6]Cl3表1.波长:nm400420440460470475480吸光度0.1300(2770(5720.8620.9450.9600.952波长:nm500520540560580600吸光度0.7290.3770.1360.0450.0210.014三氯化六氨合钴的波长与吸光度的关系图由图知:三氯化六氨合钴的最大吸收峰是0.960，对应波长为475nm分裂能:h，cE,，6.02，10 J/mol入-348-723=6.626×10×3×10?4.75×10×6.02×105=2.519×10J/mol三、实验数据处理:(1)三氯化六氨合钴的制备[Co(NH3)6]Cl3的制备产率得到产品m=3.26g6.0，267.5,6.77g称取样品6.0g，理论产品质量为M=237.93.26产率=，100%,48.2%6.77(2)氨的测定氨的含量计算m[Co(NH)]Cl=0.2032gC=0.1723mol/L363HCl滴定管读数:滴定前:5.00ml滴定后:32.42ml消耗27.42ml根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为1:1，，170.1723，27.42，17CHClVHCl3%,,，100%,39.53%NH1000，样重1000，0.2032故样品中1mol样品中所含氨的物质的量为0.3953×267.5?17=6.22mol (3)钴的测定已标定NaSO的浓度为0.02393mol/L223样品质量m=0.2091g滴定管读数滴定前:0.11ml滴定后:33.81ml故NaSO体积为33.70ml2233+根据化学反应方程式可知Co与NaSO的计量比为1:1223，，58.93CVNa2S2O3Na2S2O3%,Co1000，样重故样品中0.02393，35.19，58.93,，100%,23.73%1000，0.20911mol样品中所含钴的物质的量为0.2373×267.5?58.93=1.08mol(4)氯的测定称取样品的质量m=0.2053g样品已标定的AgNO的浓度C=0.03110mol/L3AgNO3滴定管读数滴定前:5.10ml滴定结束:25.80ml滴定用AgNO的体积V=20.70ml3AgNO3+-Ag+Cl=AgCl?计量比为1:1，，35.50.03110，20.70，35.5CAgNO3VAgNO3%,，100%,11.13%所以,Cl1000，样重1000，0.20531mol样品中所含氯的物质的量为0.1113×267.5?35.5=0.84mol[Co(NH)]Cl的含量测定结果汇总363氨钴氯实验结果39.53%23.73%11.13%[Co(NH)]Cl的理论结果38.13%22.06%39.81%363偏差1.40%1.67%-28.68%相对偏差3.67%7.57%-72.04%摩尔比氨:钴:氯=6.22:1.08:0.84样品的实验式[Co(NH)]Cl360.8四、结果讨论误差与分析:(1)样品产率低，原因有:?氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。