氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
氯化六氨合钴III制备
氯化六氨合钴III的特性
氯化六氨合钴III是一种红棕色 晶体，具有较高的热稳定性和
化学稳定性。
它易溶于水、乙醇等溶剂， 可用于制备溶液态的钴配合
物。
氯化六氨合钴III具有六配位的 钴中心，可以与多种配体进行 反应，合成具有特定结构和功
能的配合物。
02
制备方法
传统制备方法
总结词
操作简单，但产率较低
如果不慎接触到皮肤或眼睛，应 立即用大量清水冲洗，并及时就
医。
04
结果与讨论
实验结果
实验现象
在实验过程中，观察到溶液颜色逐渐由蓝色变为紫红色，表明六氨合钴III的生成 。
实验数据
实验测得生成物的质量、摩尔质量、摩尔浓度等数据，为分析提供了依据。
结果分析
生成物分析
通过实验数据解性和反应活性。
反应机理
根据实验结果，推测反应机理可能涉及钴离子与氨分子之间 的配位反应，形成六氨合钴配离子，再与氯离子结合形成氯 化六氨合钴III。
结果与文献对比
对比文献数据
将实验结果与相关文献数据进行比较， 发现本实验的生成物、反应条件和实 验数据与文献基本一致，验证了实验 的可靠性和准确性。
文献启示
通过对比文献，可以发现氯化六氨合 钴III的制备方法有多种，本实验所采 用的方法具有操作简便、条件温和、 产物纯度高等优点，具有一定的实用 价值。
其他制备方法
总结词
适用于大规模生产
详细描述
除了传统方法和改进方法外，还有一些其他制备氯化六氨合钴III的方法，如电解法、化学气相沉积法 等。这些方法适用于大规模生产，但设备成本较高，操作条件较为苛刻。
03
实验步骤
准备实验材料
氯化钴
氯化六氨合钴的制备
微波合成法
利用微波的快速加热和选 择性加热特性，实现氯化 六氨合钴的快速合成。
其他制备方法
离子交换法
利用离子交换剂将钴离子与其他离子 交换，再与氨水反应生成氯化六氨合 钴。
电化学法
在电解池中，通过电化学反应将钴离 子还原为钴单质，再与氨水反应生成 氯化六氨合钴。
03
制备过程中的反应机理
反应方程式与反应条件
试剂准备
氯化钴、氨水、盐酸等。
实验操作步骤与注意事项
步骤一
将氯化钴溶解在氨水中， 制备出钴氨络离子溶液。
步骤二
将盐酸加入钴氨络离子溶 液中，调节pH值至适宜范 围。
步骤三
将溶液加热至沸腾，保持 一定时间，使氯化六氨合 钴结晶析出。
实验操作步骤与注意事项
• 步骤四：冷却至室温，过滤得到氯化六氨合钴晶 体。
反应方程式
$CoCl_{2} + 6NH_{3} rightarrow Co(NH_{3})_{6}Cl_{2}$
反应条件
需要在常温常压下进行，并使用适当的催化剂来加速反应。
反应过程中的中间产物
• 在反应过程中，可能会产生一些中间产物，如$Co(NH{3}){4}Cl{2}Cl^{-}$和$Co(NH{3}){3}Cl{3}^{-}$等，但最终产物为 $Co(NH{3}){6}Cl_{2}$。
氯化六氨合钴的制备
• 引言 • 氯化六氨合钴的制备方法 • 制备过程中的反应机理 • 制备过程中的实验操作与注意事项 • 氯化六氨合钴的表征与性能测试 • 结论与展望
01
引言
氯化六氨合钴的简介
化学式
01
$[Co(NH_{3})_{6}]Cl_{2}$
性质
02
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：通过反应制备出三氯化六氨合钴晶体，并研究其性质和结构。
实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，并用去离子水洗净，然后用酒精和干燥纸擦干烧杯。
2.在电子天平上称取适量的氯化钴(II)离子，振荡台上加热使其溶解。
3.将钴溶液倒入一个干净的烧杯中。
4.在氯化钴溶液中滴加氨溶液，同时用玻璃杯遮挡，直到出现溶液的颜色发生变化。
5.继续滴加氨溶液，直到溶液中出现暗红色的沉淀。
6.当溶液的颜色持续变暗红色时，继续滴加氨溶液，直到溶液明显变为蓝色。
7.将烧杯放到冷却器上冷却，直到溶液完全冷却，形成结晶沉淀。
8.将结晶沉淀转移到一个干净的容器中，用酒精和干燥纸擦干。
9.使用红外光谱法，X射线衍射法分析合成产物的性质和结构。
实验结果：通过实验合成的三氯化六氨合钴产物为暗红色的结晶体。
在合成过程中，由于氯离子在反应中的加入，溶液颜色逐渐从无色变为淡黄色，然后变为橙色，再变为暗红色。
实验讨论：通过红外光谱法，可以观察合成产物的吸收峰，从而判断配体的种类。
通过X射线衍射法，可以确定合成产物的晶体结构。
实验结论：通过实验成功合成了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法确认了其配体种类和晶体结构。
实验总结：本实验通过合成法制备出了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法对其进行了表征。
实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制，以及溶液的遮挡，避免氨溶液的挥发。
此外，实验中使用的实验仪器需要保持干净和干燥。
这个实验对于理解配位化学和配合物的合成有着重要的意义。
《物理化学》 设计性化学实验 三氯化六氨合钴(III)的制备.ppt
三氯化六氨合钴为钴的氨配合物，化学 式为[Co(NH3)6]Cl3，为橙黄色晶体，20℃ 在水中的溶解度为0.26mol/L。 [Co(NH3)6]Cl3室温下非常稳定， 因此在强碱的作用下（冷时） 或强酸作用下基本不被分解， 只有加入过量强碱， 并在煮沸的条件下才分解。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
应温度，水浴温度应控制在65°。
2.在[Co(NH3)6]Cl3 制备的过程中，实 用活性炭作为催化剂需要对其研磨，如果研 磨不充分存在大颗粒的话会对三氯化六氨合 钴的产率造成很大的影响（产率会很低）加 入浓氨水以后，要冷至283K以下。防止氨 水挥发，减少氨水的流失。 3.在除去活性炭时，一定要趁热抽滤， 以防产物结晶析出。如果因加热使溶液量减 少过多，可适当加入少量水，以使产物在温 度较高时能完全溶解。 4.进一步操作之前一定要确保已经具备 了反应所需的条件。
1.钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后 一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯 五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的 三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶 体、橙黄色的三氯化六氨合钴 [Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得 不同的产物。所以反应时要严格控制反
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量NH3 和NH4Cl存在下，以活性炭为催化剂，将 Co(II)氧化为Co(III): 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 将产物溶解过滤除去活性炭，然后在高浓度 盐酸存在下结晶,再用冷的盐酸及乙醇洗涤 得到产品。
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2.加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3.掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1.配合物合成原理:钴化合物有两个重要性质：第一, 2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的, 只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如, 在酸性水溶液中, 3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二, 2价的钴配合物是活性的, 而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然, 在制备3价钴氨配合物时, 以较稳定的2价钴盐为原料, 氨－氯化铵溶液为缓冲体系, 先制成活性的2价钴配合物, 然后以过氧化氢为氧化剂, 将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2.电导测定原理电解质溶液同金属导体一样, 遵守欧姆定律。
在一定温度时, 一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比, 与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导, 表示溶液的导电能力, 是电阻R 的倒数, 国际单位用西门子（Siemens ）表示, 简称为西（S, 1 S ＝ 1 AV1）。
k 为电导率, 也称比电导, 是电阻率ρ的倒数, 即, k = 1/ρ, 显然, k 是a 和l 数值相等时的电导, 如果这些参数的长度都是以cm 为基础, 则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导, 它的单位为S cm1。
因S cm 1的单位太大, 故常用mS cm 1或μS cm 1。
对于一对固定的电极而言, l 和a 都是固定不变的, 所以1/a 为常数, 称为电极常数, 用θ表示。
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一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定（一）氨的测定（1）实验原理：由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6 NH3++6 NaClNH3+H3BO3==== NH4H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl（2）仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯（3）实验步骤：（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H 3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
（二）钴的测定（1）实验原理：利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。
主要反应方程式：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+ 6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++ 3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-⑵仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、试剂：KI固体、10％ NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2％淀粉溶液⑶实验步骤：用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。
冷却至室温后加入20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min 后拿出。
用已准确标定浓度的 Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2％的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。
读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。
（三）氯的测定⑴实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K 2CrO 4作指示剂，用AgNO 3标准溶液滴定Cl ˉ，由于2Ag ++CrO 42-=Ag 2CrO 4↓（砖红色）, Ksp=×10-12 ; Ag ++Cl -=AgCl ↓（白色）, Ksp=×10-10, 由于AgCl 的溶解度比Ag CrO 4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl 沉淀，化学计量点附近，由于Ag +浓度增加，与CrO 42-生成砖红色Ag 2CrO 4沉淀指示滴定终点。
另外为了准确滴定Cl -，需控制指示剂的浓度。
根据实验数据计算氯的含量。
⑵仪器和试剂：仪器：100ml 容量瓶，250ml 锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml 移液管 试剂： 5%的K 2CrO 4溶液，AgNO 3溶液 ⑶实验步骤：用电子天平准确称取约0.2g 的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml 的容量瓶中定容，取25ml 样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K 2CrO 4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO 3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
三、实验数据处理：（1）三氯化六氨合钴的制备[Co(NH3)6]Cl3的制备产率 得到产品m=0.72g称取样品6.0g ，理论产品质量为M=g 77.69.2375.2670.6=⨯ 产率=%6.10100%77.672.0=⨯ （2）氨的测定氨的含量计算m [Co(NH 3)6]Cl 3=0.2031g C HCl =L消耗根据反应方程式得HCl 与NH3的计量比为 1：1 故样品中%73.39%1002031.010001756.153015.0100017%3=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=样重HCl HCl V C NH1mol 样品中所含氨的物质的量为×÷17=（3）钴的测定已标定Na 2S 2O 3的浓度为 mol/L 样品质量m=0.2001g 消耗Na 2S 2O 3体积为根据化学反应方程式可知Co 3+与Na 2S 2O 3的计量比为1:1故样品中样重⨯⨯⨯=100093.58%322322O S Na O S Na V C Co%1002001.0100093.5895.540150.0⨯⨯⨯⨯=%27.24=1mol 样品中所含钴的物质的量为×÷=（4）氯的测定称取样品的质量m 样品=0.1998g 已标定的AgNO 3的浓度C AgNO3=L 滴定用AgNO 3的体积V AgNO3=Ag ++Cl -=AgCl ↓ 计量比为1:1所以 样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl ＝%77.10%1001998.010005.3537.1005844.0=⨯⨯⨯⨯ 1mol 样品中所含氯的物质的量为×÷=四、结果讨论误差与分析：(1)样品产率低，原因有：① 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
② 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差⑥过滤时速度太慢（2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。
原因有：①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。
②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。
③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。
④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。
⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
⑥在读数时存在误差。
⑦配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。
五、注意事项：（1）三氯化六氨合钴的制备：①CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。
③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。
④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。
⑤趁热吸滤后加入浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率（2）三氯化六氨合钴组分的测定：①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g；②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；⑤Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点；六、思考题：1.在[Co(NH3)6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1) 氯化铵的作用：在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2++ 2OH- →Co(OH)2↓。
此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。
当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使 [Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。