三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
三氯化六氨合钴的制备.
微热溶解
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加0.50 g活性炭→冷却
加7.0 cm3浓氨水，冷却至10℃ 以下
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慢慢滴加 60 g·dm-3 H2O2 10.0 cm3 →水浴加热至60℃恒温 20 min →冷水、冰水冷却，减压过滤 ，保留沉淀。
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和 2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤纸→ 溶解→趁热减压过滤→滤液转 入锥形瓶→慢慢滴加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤 →产品放在105℃烘箱中烘干 20 min。
约15.0cm3，暗处放置10min。
用0.1000 mol·L-1 NaS2O3 标准溶液滴定至浅棕 色，加入1.0cm3淀粉溶液，滴至蓝色消失。 计算，确定钴离子含量
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3、确定外界离子个数
用分析天平准确称取产品0.0400g左右，在 100.0ml容量瓶中配成溶液。
用电导率仪测其 L，代入公式计算λm， 查表确定粒子总数和外界离子个数
O2 + 2H2O + 4e- 4OH-
Ey = 0.41 V
H2O2 + 2e- 2OH-
Ey = 0.88 V
钴盐在溶液中都是以Co2+离子形式存在。
与氨配合物 [Co(NH3)6]3+则相对稳定。
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实验原理
Co3+能与NH3形成多种配合物，主要有： [Co(NH3)6]Cl3（橙黄）（以活性炭为催化剂） [Co(NH3)5(H2O)]Cl3（砖红） [Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红）等。（无活性炭） 这些配合物的制备条件各不相同，在以活性 炭为催化剂时，主要产物是[Co(NH3)6]Cl3。
答：加H2O2的作用是提供氧化剂，要在较低温度（低于10℃）下慢慢滴加，目 的是控制反应温度，以免反应放热，温度升高，H2O2自身分解而失效；加浓 HCl分两次进行，第一次在沸水中加入，第二次则要慢慢滴加，其作用是提供
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如，在酸性水溶液中，3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二，2价的钴配合物是活性的，而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然，在制备3价钴氨配合物时，以较稳定的2价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的2价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2. 电导测定原理电解质溶液同金属导体一样，遵守欧姆定律。
在一定温度时，一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比，与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导，表示溶液的导电能力，是电阻R 的倒数，国际单位用西门子（Siemens ）表示，简称为西（S ，1 S ＝ 1 A V -1）。
k 为电导率，也称比电导，是电阻率ρ的倒数，即，k = 1/ρ，显然，k 是a 和l 数值相等时的电导，如果这些参数的长度都是以cm 为基础，则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导，它的单位为S cm -1。
因S cm -1的单位太大，故常用mS cm -1或μS cm -1。
对于一对固定的电极而言，l 和a 都是固定不变的，所以1/a 为常数，称为电极常数，用θ表示。
三氯化六氨合钴(III)制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
恒温20min后， 将反应混合 物冷却到0℃ 左右后进行 抽滤，抽滤 要慢慢抽防 止滤纸穿洞， 抽滤后滤液 弃去，留下 沉淀物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
将沉淀物溶解在含 浓盐酸的沸水中， 此时沸水中盐酸浓 度不能太高，否则 产物会提前析出， 降低产率。然后趁 热过滤得到橘红色 溶液。
滤液（弃）
沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色
趁热抽滤
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤 [Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃） 少量乙醇洗涤 烘干 成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
CoCl2· 6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量， 否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑 色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 以下才加入，且要慢 慢加入并不断摇动反应混合物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
水浴加热温度要控制住60℃左右。太低，会有少量 [Co(NH3)5H2O]3+，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴
三氯化六氨合钴（Ш）的制备及组成测定一、实验目的：1.掌握三氯化六氨合钴（Ш）制备方法2.了解钴（Ⅱ）、钴（Ш）化合物的性质二、实验原理：在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co2+在水溶液中是稳定的，不易被氧化Co3+，相反Co3+很不稳定，容易氧化水反应放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H2O)6]Cl2+ 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三、仪器试剂:分析天平，蒸馏装置，锥形瓶，滴定管；AgNO3标准溶液（0.1mol·dm-3）,HCl(浓，2 mol·dm-3，6 mol·dm-3，0.5 mol·dm-3标准溶液)，氨水（浓），NaOH（10%，0.5 mol·dm-3标准溶液），CoCl2·6H2O（固），NH4Cl（固），H2O2（5%，30%），K2CrO4（5%），二甲酚橙（0.2%），甲基红（0.1%），ZnCl2标准溶液（0.05 mol·dm-3），乙醇，活性炭，淀粉溶液。
四、实验步骤及结果:1.称取2.4818g Na2S2O3配成标准溶液0.1mol/L 100mL2.称取2.0003gNaOH 配成标准溶液0.5mol/L 100mL3.量取12mol/L HCl 8.33mL 配成标准溶液1.0mol/L 100mL4.称取1.6990g AgNO3 配成标准溶液0.1mol/L 100mL5.三氯化六氨合钴（Ш）的制备6.0gCoCl·6H2O 10mL水0.3-0.5g活性炭14mL4.0gNH4Cl 温水溶解[Co(H2O)2Cl4]2- 冷却浓氨水[Co(NH3)6]Cl2冷至20o C [Co(NH3)6]Cl3 水浴加热60o C 冷却黑紫色8mL 6%H2O2棕黑色恒温20min 抽滤滤液（弃）30-50mL热水趁热抽滤沉淀活性炭（弃）沉淀2-5mL浓盐酸滤液7mL浓盐酸迅速抽滤室温[Co(NH 3)6]Cl 3 90%乙醇洗涤 得产品，用滤纸吸干，称重得3.3715g ，计算产率 抽滤 滤液（弃）理论产率计算：CoCl 2·6H 2O [Co(NH 3)6]Cl 3 237.93 267.46 6.0 x 解得x=6.7g产率=3.3715/6.7×100%=50.3%五、组分测定a.NH 3称取产品0.1999g 80mL 水 10mL 接收瓶（冰水中） 分液漏斗 摇动 0%NaOH 30ml 0.5mol/lHCl 3ml （10%）标准HCl大火加热样品溶液至沸，微沸50min ，直至氨全部蒸出，并被标准HCl 溶液吸收，停止加热。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
三氯化六氨合钴的制备及组分测定
三氯化六氨合钴的制备及组分测定一、实验目的1.通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定，仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析问题、解决问题的综合能力。
3.在全面的基本操作的训练基础上，应用所学基本原理和技能，独立完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。
二、实验内容1.以六水合氯化钴为基本原料，制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。
2.对产品中的氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。
3.通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。
三、实验原理1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:以活性炭作催化剂，以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。
2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体，20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性，故可用碘量法来测定铝含量。
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaClCo(OH)3+3H+=Co3++3H2O2Co3++2I-=2Co2++I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2)用配位滴定法测Co含量根据酸效应曲线，确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行，用二甲酚橙做指示剂。
二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物，在pH=5时，二甲酚橙本身为黄色，因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。
2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2Co2++Y4-=CoY2-3. Cl含量的测定(1)酸碱滴定法先用阳离子交换树脂处理样品溶液，把溶液中的阳离子全部置换成H+，3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+用酚酞做指示剂，用已标定的NaOH滴定溶液中的H+，又因为H+的量与Cl-的量相同，故即得Cl-的含量。
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实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6 NaClNH3+H3BO3==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。
当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色)Ksp=1.8×10-10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-125. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。
电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速度也不相同。
因此，在相同条件（指温度和浓度）下，不同的电解质溶液的电导率不同。
将[Co(NH3)6]Cl3溶液配置成一组梯度溶液，通过测量电导率就可确定[Co(NH3)6]Cl3电离类型。
三、仪器和药品1. 试验仪器DDS－11A电导率仪、水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml，250ml）、25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、温度计（100 0C）1支、250 ml 碘量瓶、量筒（25 ml、100 ml）各1个、烧杯、pH试纸（精密）2. 药品浓氨水、5％H2O2、浓盐酸、CoCl2·6H2O、95%乙醇、NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、冰、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3固体、无水碳酸钠固体（基准）、NaCl固（基准）、0.5% 淀粉溶液甲基橙指示剂甲基红溴甲酚氯指示剂K2CrO4指示剂四、实验步骤1. [Co(NH3)6]Cl3的合成在锥形瓶中，将4g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭，混合均匀后，用流水冷却，然后加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液。
水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20 min，并不断摇动锥形瓶。
然后用冰水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓盐酸）。
趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体以2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
称量，计算产率。
2. 氨的测定（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将两溶液分别固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
3. 钴含量的测定（碘量法）用电子天平准确称取约0.2g 样品于250ml 锥形瓶中，加20 ml 水，10ml 10％ NaOH 溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH 试纸检验）。
冷却至室温后加入20ml 水，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液。
立即盖上碘量瓶瓶盖。
充分摇荡后，在暗处反应10min 。
用以准确标定浓度的 Na 2S 2O 3溶液滴至浅黄色时，再加入2 ml 0.5％淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为终点。
计算钴的百分含量，并与理论值比较。
4.氯的测定用电子天平准确称取约0.2g 样品于250ml 锥形瓶中，用去离子水溶解后，加入1ml 5%的K 2CrO 4 溶液作为指示剂，用以准确标定浓度的AgNO 3溶液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点，读取数据，计算氯的含量。
平行两次。
5.. [Co(NH 3)6]Cl 3电离类型的确定（1）用电子天平准确称取约0.5g 样品于小烧杯中，充分溶解后，将溶液转移至250ml 容量瓶中，配置成稀度约为128的试样溶液，再用此溶液配制稀度分别为256，512，1024的试样溶液各100ml ，用DDS －11A 电导率仪测定溶液的电导率。
（2）确定电离类型。
五.实验数据处理1. [Co(NH 3)6]Cl 3的制备产率 得到产品m=1.8547g称取样品6.0g ，理论产品质量为M 9.2375.2670.6⨯==6.77g产率%4.27%10077.68547.1=⨯=1mol 样品中所含氨的物质的量为39.29%*267.5/17=6.18mol2. 氨的测定（1）HCl 浓度的标定 根据公式HClNa Na V co V co C 2C 3232HCl ⨯⨯=（2）氨的含量计算m [Co(NH3)6]Cl3=0.2057g根据反应方程式得HCl 与NH 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=100017%3HCl HCl V C NH%1002057.010001759.192427.0⨯⨯⨯⨯=%29.39= 1mol 样品中所含氨的物质的量为22.68%*267.5/59=1.03mol3.钴含量的测定已标定Na 2S 2O 3的浓度为0.02923 mol/L m [Co(NH3)6]Cl3=0.2050g根据反应方程式得Co 3+与Na 2S 2O 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=100093.58%322322O S Na O S Na V C Co%1002050.0100093.5899.2602923.0⨯⨯⨯⨯=%68.22= 4. 氯的测定已标定AgNO 3的浓度为0.0900 mol/L根据反应方程式得Cl -与AgNO 3的计量比为 1：1 故样品中样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl第一次测定m [Co(NH3)6]Cl3=0.2189g 故样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl%1002189.010005.3542.230900.0⨯⨯⨯⨯=%38.36=第二次测定m [Co(NH3)6]Cl3=0.2272g故样重⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl%1002272.010005.3571.240900.0⨯⨯⨯⨯=%75.34=取平均值2%75.34%38.36%+=Cl%57.35=两次测定的标准偏差=1. 15%相对标准偏差%100%57.35%15.1⨯=%23.3=1mol 样品中所含氯的物质的量为35.57%*267.5/35.5=2.68mol5.[Co(NH 3)6]Cl 3电离类型的确定 m [Co(NH3)6]Cl3=0.5216g初始[Co(NH 3)6]Cl 3的浓度为7.80mol/L逐步稀释后得到的溶液浓度以及其电导率如下表：摩尔电导率-浓度图六.结果讨论差与误分析1.产率较低，原因是：（1）制备过程中有损失。
比如晶体未完全析出或晶体析出后再溶解。
（2）过度加热，致使样品分解。
2.组份测定中，样品实验式与.[Co(NH3)6]Cl3基本相同，但各组分与理论值有差异，原因是：（1）测定时引入的误差（2）产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
3.电离类型测定，摩尔电导率-浓度图线符合强电解质曲线，故为强电解质电离。
七.注意事项1.在使用试剂或药品前一定要确保其没有失效，对一些试剂要现用现配。
2.活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。
3.在进行一步操作之前一定要确保已经具备了反应所需要的条件。
4.注意酸碱滴定管的使用的注意事项5.注意一些常规药品的保存方法，比如，硝酸银溶液要保存在棕色瓶中。
八.思考题1.在[Co(NH3)6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1) 氯化铵的作用在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓。
此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。
当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的氧氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。
另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
（2.）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。
（3.）过氧化氢起氧化剂的作用。
2. [Co(NH3)6]2+与[Co(NH3)6]3+比较，那个稳定，为什么？答：[Co(NH3)6]3+稳定，因为，[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，而[Co(NH3)6]3+中心原子采用d 2sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。