三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
实验二十一三氯化六氨合钴（III）制备
实验二十一三氯化六氨合钴（III）制备一、实验目的1. 通过三氯化六氨合钴（III）制备，进一步理解配合物的形成2.掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。
3.了解合成三氯化六氨合钴（III）的基本原理。
二、实验原理实验中采用H 2 O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：CoCl2+NH3.H2O=Co(OH) Cl+NH4ClCo(OH) Cl+6 NH3=[Co(NH3) 6 ](OH)Cl2[Co(NH3) 6 ](OH)Cl + 4NH 4 Cl + H 2 O 2 ==== 2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 4H 2 O +4 NH3三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三、仪器、药品和材料（略）四、实验步骤干燥。
称量，计算产率。
理论产率计算：CoCl 2·6H 2 O →[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3四、注意事项：严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。
五、思考题1.笨实验中活性炭，过氧化氢溶液各起什么作用？答：活性炭的作用是催化剂的作用。
过氧化氢的作用是讲二价钴氧化成三价钴。
2. 三氯化六氨合钴（III）能溶于浓盐酸，冷却后为什么有其晶体析出？浓盐酸起什么作用？答：因为存在反应：Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ＝[Co(NH 3 ) 6 ] 3+ +3Cl -加入7ml的浓盐酸，使平衡向左移动，进而提高产率。
3. 制备过程中，加入过氧化氢溶液后，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？答：维持20min是提高反应速率，保证反应完全。
[Co(NH 3 ) 6 ] 2+ 是外轨型配合物，[Co(NH 3 ) 6 ] 3+ 是内轨型配合物，要把外轨向内轨转型，导致速度比较慢，要持续较长时间。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组姓名; 马文斌学号： 515110910017实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：KAλ=LK称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备
实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期： 班级：[应111-2]组别：[13]学生姓名： 卢雪凯 / 刘帅 / 张宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。
2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
• 实验原理• 通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
-+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ-+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ• 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。
三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。
三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。
反应如下：O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++•• 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。
反应式为：2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+• 氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定.
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组姓名; 马文斌学号： 515110910017实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：KAλ=LK称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴（Ⅲ）制备流程:
称取4.5g研细的CoCl₂•6H₂O 和3gNH₄Cl
ห้องสมุดไป่ตู้
加热 加入5mL水中 倒入含0.3g活性炭 的锥形瓶内
水流冷却
水浴加 冷却 加入10mL浓 热至 加入 沉淀溶于含1.5mL浓 NH₃•H₂O HCl溶液和40mL沸 60⁰C恒 10mL6%H₂O₂ 温20min 水中
化六氨合钴（Ⅲ）的制备
NH₄Cl+10NH₃+H₂O₂=2*Co(NH₃)₆+Cl₃+H₂O
钴 合物，化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。 ]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为
]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因 用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有 沸热的条件下才分解。 液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原 原反应而转变成稳定的Co2+。
趁热过滤 冷却 加入5mL浓HCL于 析出 晶体 滤液 少量稀HCl洗涤 晶体
烘干，称重
注意事项：
1、第一次抽滤后应保留沉淀（活性炭和产品的混合物），如果锥形瓶中 仍有少量沉淀，可以用滤液洗涤后再抽滤，而不能用蒸馏水洗涤； 2、第二次趁热抽滤为了将混合物中活性炭和产品分离，应保留大量滤液； 3、双氧水浓度太高反应会过于激烈，使用前应现将双氧水稀释到5%； 4、加入氯化铵的作用有提高产物所需的氯离子，利用氯离子和铵根离子 的同离子效应，抑制二价钴离子和氨水的水解，以及保证有充足的NH₃， 并保持相对稳定的浓度； 5、加入活性炭的作用是作为催化剂并防止发生取代反应形成紫红色的副 产物*Co(NH₃)Cl+Cl₂而且活性炭能吸附双氧水，减少双氧水的分解，使其 浓度保持相对稳定，使得反应速率相对平稳并完全； 6、氨水和双氧水遇热极易分解，所以先水流冷却再加入试剂。逐滴加入 双氧水，一是避免双氧水的分解，二是使反应进行得更完全。
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三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
实验目的
一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
二、掌握制备金属配合的物的最常用方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原
理和方法。
实验原理
运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。
根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co（Ⅱ）盐在水溶液中是稳定的，而Co（Ⅲ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。
因此常用空气或过氧化氢等氧化二价钴的化合的方法来制备三价钴的氨配合物。
以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钴（Ⅲ）的氨配合物，如三氯化六氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH
3
）
6
]Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）5Cl]Cl2，紫红色晶体），三氯化五氨一水
合钴（Ⅲ）（[Co（NH
3）
5
H2O]Cl3，砖红色晶体）。
本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：
将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出。
仪器和试剂
电子天平(百分之一)，抽滤装置，CoCl2·6H20（s），NH4Cl（s），浓氨水，HCl(浓，2mol/L)， H2O2（6%），活性炭，乙醇，冰。
实验内容
称取6g研细的CoCl2·6H20（s）和4g NH4Cl（s），放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下。
缓慢加入14mL6% H
2
O2（分数次加入，边加边摇）。
然后在水浴中加热到60℃，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0℃。
抽滤，将沉淀溶于含有2 mL浓盐酸的50 mL沸水中，趁热过滤。
在滤液中逐滴加入7 mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。
抽滤，晶体用2mol/L HCl洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。
称重并计算产率。
问题思考
1、试从电对Co3+/Co2+，Co（NH3）63+/ Co（NH3）62+的标准电极电势说明钴的化合物通常以Co
（Ⅱ）盐较稳定，而钴（Ⅲ）以配合物状态稳定。
2、制备过程中，为什么要在60℃水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？
3、在加入H2O2和浓盐酸时为何都要缓慢加入？它们在制备过程中各起什么作用？。