纳米羟基磷灰石
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
羟基磷灰石的影响
，纳米填料的分散状况和两相间的界面结合会极大影响复合材料的性能，近年来，纳米级填料在聚合物改性方面得到了大量研究和应用。
与普通填料相比，纳米级填料表面缺陷少，表面活性高，与聚合物发生物理或化学作用的可能性大，界面结合也较强。
但由于其大的界面张力，高的表面活性同时使得其极易团聚，难以在聚合物基体中分散均匀，或者说是很难以纳米尺度与聚合物结合，显现纳米效应。
常用的纳米材料表面处理方法，如加入偶联剂等，会降低复合材料的生物相容性。
由于羟基磷灰石中的羟基、钙离子等可以与聚乙烯醇中的羟基等产生强烈的相互作用，使二者之间的界面粘合增加，为此，我们对纳米羟基磷灰石进行大功率超声预先分散后，对其循环冷冻一解冻处理，进一步增加聚乙烯醇分子与羟基磷灰石之间的相互作用，从而在赋予材料生物活性和生物相容性的同时，提高其他性能。
，说明HA与PVA的羟基间存在相互作用。
已有研究表明PVA的羟基与HA中的ca2+之间能形成一种配位结构，具有相互作用，可引起PVA羟基伸缩振动峰向低波数移动。
这也说明凝胶复合材料中n-HA与PVA不是简单的物理共混，而是以某种化学形式相结合。
郭玉明等[11的研究结果表明HA中的Ca2+和PVA分子中的羟基之蜘形成了一种配位结构，具有相互作用，从而导致PVA分子中的羟基伸缩振动峰向低频方向移动。
同时，HA同PVA分子间的氢键作用使得PVA分子的空间立构规整度有所下降，从而导致加入n．HA后PVA分子中各基团特征峰的位置有所改变。
在n-HA／PVA凝胶复合材料中，均可观察到大量的羟基磷灰石粒子分布在PVA基体之中。
同时，当HA含量较少时(图4_4b1和r图4．4c)，HA粒于在PVA基体中呈均匀分布状态：随着HA粒子含量的增加f图4-4d)，部分HA粒子在PVA基体中呈团聚状态。
无机纳米粒子具有较高的表面能和比表面，当n-HA粒子在PVA中的含量较低时．一方面PVA溶液可作为纳米羟基磷灰石粒子的分散剂．使HA粒子均匀分布在PVA基体之中：另一方面，n-HA粒子的高表面能和比表面，可有效提高n-HA粒子同PVA基体问的界面结合强度．有利于改善复合材料的力学性能。
纳米羟基磷灰石化学式
纳米羟基磷灰石化学式纳米羟基磷灰石（Nanohydroxyapatite，NHA）是一种具有广泛应用前景的生物陶瓷材料。
其化学式为Ca10(PO4)6(OH)2，是一种无机化合物，由钙离子（Ca2+）、磷酸根离子（PO43-）和氢氧根离子（OH-）组成。
NHA的纳米尺寸结构赋予了其独特的生物活性和生物相容性。
纳米羟基磷灰石具有许多重要的生物医学应用。
首先，它在组织工程和再生医学领域具有广泛的应用前景。
由于NHA与人体骨骼组织的化学成分相似，因此可以作为人工骨骼材料用于骨组织修复和再生。
其纳米尺寸的颗粒可以提供更大的比表面积和更好的细胞黏附性能，促进骨细胞的增殖和骨组织的新生。
纳米羟基磷灰石还可用于牙科材料的制备。
由于NHA的成分类似于牙齿的主要成分，因此它具有良好的生物相容性和生物活性，可用于制备牙科充填材料、修复材料和牙齿表面涂层，提高牙齿的抗龋和抗蛀性能。
纳米羟基磷灰石还可用于药物传递系统的设计。
其大比表面积和多孔结构使其能够有效地吸附和释放药物分子，提高药物的生物利用度和治疗效果。
通过改变纳米羟基磷灰石的表面性质和孔隙结构，可以调控药物的释放速率和持续时间，实现药物的缓释和靶向释放。
纳米羟基磷灰石还具有抗菌和抗炎作用。
研究表明，纳米羟基磷灰石可以抑制细菌的生长和炎症反应的发生，具有良好的抗菌和抗炎活性。
因此，它可以应用于医疗器械的涂层和医疗敷料的制备，提高医疗器械的抗菌性能和促进伤口的愈合过程。
纳米羟基磷灰石是一种具有广泛应用前景的生物陶瓷材料。
其化学式为Ca10(PO4)6(OH)2，由钙离子、磷酸根离子和氢氧根离子组成。
它在组织工程、牙科材料、药物传递和抗菌抗炎等方面具有重要的应用价值。
随着科技的不断发展，纳米羟基磷灰石的应用前景将更加广阔，为生物医学领域的发展做出更大的贡献。
羟基磷灰石微型和纳米粒子
羟基磷灰石微型和纳米粒子：成核和生长机制中存在的柠檬酸物种摘要羟基磷灰石（厦门）颗粒不同形貌均匀沉淀钙/柠檬酸/磷酸溶液在生理温度。
小变化的起始溶液PH值的范围7.4“PH值＜8.5有可能切换沉淀粒子形态从一个测微bundlelike一个纳米针状形状。
的作用，现有的柠檬酸物种螯合钙是在这里讨论的框架内，粒子的成核和生长机制。
虽然温度依赖钙柠檬酸络合物（协会）稳定是在这里建议控制游离钙的可用性，从而成核速率，吸附柠檬酸物种的建议控制纳米粒子的稳定性。
此外，试图详细柠檬酸的作用在有序聚集磷灰石核导致观察花生和bundlelike微粒形态也提出。
1。
简介主要无机成分的骨头和牙齿是一种钙磷酸盐相类似的组成，合成羟基磷灰石（磷灰石；ca5（PO 4）OH）。
这种相似性在此基础上的优良的生物性能的羟基磷灰石材料：骨粘接能力，生物相容性和骨传导性，1]。
随着组成，形态羟基磷灰石粒子特性，如形状，大小，和大小分布，发挥重要作用的机械，化工，和生物学特性的羟基磷灰石材料。
有极大的兴趣研究中的解决方案结晶途径，无论从技术角度，从一个基本的观点针对了解一些生物矿化过程。
它是通常认为，沉淀机制发生如下核/聚集/生长事件序列[ 2]。
在按照现行机制，羟基磷灰石颗粒的不同大小和形态可以得到：分散颗粒尺寸范围从纳米到微米，以及不规则、有序聚集体。
这些系统的沉淀颗粒的生长情况通常是通过一个聚集的机制，如在案件羟基磷灰石颗粒沉淀钙/柠檬酸/磷酸溶液在“85◦丙[ 2 ]，增加羟基磷灰石颗粒大小的结果优先从聚集的小前兆单位，典型的纳米核，而不是从正常生长。
观察macipe 等人。
[ 3]，微米羟基磷灰石颗粒取而代之的是具有针状形态和纳米30–长度60纳米如果限制聚集机制在粒子沉淀。
该模式中，聚集发生中起着重要的在确定粒子的最终形状和尺寸[ 4 , 5]。
形成了一系列的粒子形状，包括针形其次是花生和哑铃形状和最后报告的一个aggregationmediated球晶机制。
(完整word版)羟基磷灰石的制备及其表征实验方案(word文档良心出品)
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
羟基磷灰石的制备及表征【可编辑范本】
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理２.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石(hｙｄrrｏsyapatitｅ，HAＰ）分子式为Ca10(PO４)6（OH)２是自然骨无机质的主要成分,具有良好的生物相容性和生物活性,可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HＡP是生物活性陶瓷的代表性材料,生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性,植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
ＨＡP主要的生物学应用作骨组织代替材料,磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题,一般会在其中添加ＺrO2和碳纤维或是Ａｌ2O３和玻璃等物质进行增韧.纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应,合成HAP粉末．液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物,再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的,需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
纳米羟基磷灰石的制备及其水处理应用研究进展
纳米羟基磷灰石的制备及其水处理应用研究进展
郑慧丽;李智力;田承涛;刘学锋;唐远;何东升
【期刊名称】《矿产综合利用》
【年(卷),期】2024(45)3
【摘要】这是一篇陶瓷及复合材料领域的论文。
羟基磷灰石(HAP)具有优良的离子交换性能,对废水中的重金属离子、有害阴离子及有机物表现出良好的吸附能力,在处理废水过程中不会造成二次污染,有望成为新型的绿色吸附材料。
纳米羟基磷灰石(nHAP)由于尺寸小、比表面积大,暴露出更多的吸附位点,表现出优异的吸附能力。
制备吸附能力强,易固液分离和再生,成本低的nHAP复合材料成为未来发展趋势。
文章综述了近年来nHAP及其复合材料作为废水水处理吸附剂的研究进展,展望了其应用前景。
【总页数】8页(P21-28)
【作者】郑慧丽;李智力;田承涛;刘学锋;唐远;何东升
【作者单位】武汉工程大学资源与安全工程学院;武汉科技大学国家环境保护矿冶资源利用与污染控制重点实验室;湖北三宁化工股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD985;TB321
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羟基磷灰石生物材料的研究现状、制备及发展前景
结论
羟基磷灰石氧化锆生物复合材料的制备方法与性能之间存在密切关系。通过 优化制备工艺和掺杂剂量，可以有效地提高材料的物相纯度、结构致密性和机械 性能，并改善其生物相容性。未来研究方向应包括进一步优化制备工艺，研究新 型掺杂剂及其作用机制，以及探讨材料性能的跨尺度关联等。随着研究的深入， 相信羟基磷灰石氧化锆生物复合材料在生物医学领域的应用前景将更加广阔。
2、掺杂剂量对性能的影响：在制备过程中，常常需要掺入其他元素来优化 材料的性能。例如，掺入硅元素可以提高材料的抗腐蚀性能，掺入钛元素可以增 强材料的生物活性。通过调整掺杂剂量，可以找到最优的配方，从而提高材料的 综合性能。
羟基磷灰石氧化锆生物复合材料性能之间的关系也比较密切。例如，材料的 拉伸强度和硬度通常呈正相关关系，即提高材料的硬度通常会导致拉伸强度的增 加。此外，材料的生物相容性与其化学成分、表面特性等密切相关。通过对材料 进行表面改性处理，可以有效地提高其生物相容性，促进细胞在其表面增殖和分 化。
羟基磷灰石生物材料的研究现 状、制备及发展前景
目录
01 羟基磷灰石生物材料 的研究现状
02
羟基磷灰石生物材料 的制备
03
羟基磷灰石生物材料 的发展前景
04 结论
05 参考内容
羟基磷灰石生物材料是一种重要的生物材料，具有优良的生物相容性和骨传 导性，在生物医学领域得到广泛应用。本次演示将介绍羟基磷灰石生物材料、优化性能：羟基磷灰石生物材料的性能与制备工艺密切相关。未来可以 通过优化制备工艺参数，提高其生物相容性、稳定性和力学性能等方面的表现。
4、复合材料：为了满足更复杂的应用需求，未来可以探索将羟基磷灰石生 物材料与其他材料进行复合，制备出具有更优异性能的复合材料。
总之，羟基磷灰石生物材料作为一种重要的生物材料，具有广泛的应用前景 和未来的发展潜力。通过不断的研究和改进，相信其在未来的生物医学领域中将 发挥更加重要的作用。
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纳米材料学作业2005202027 张峰一．外文综述1．纳米羟基磷灰石与胶原和聚乙烯醇的复合生物材料[1]材料的制备1．合成纳米羟基磷灰石根据羟基磷灰石中Ca/P摩尔比nCa/Np=1.67，配制Ca(NO3)2·4H2O(80 ml, 0.1 M)溶液和Na3PO4 (48 ml, 0.1 M)溶液，室温下共滴定，不断搅拌混合液。
用Na(OH)2调节PH，使PH保持在10。
反应得到悬浊液用布氏漏斗过滤后，去离子水清洗，沉淀物80℃隔夜干燥。
2．合成纳米羟基磷灰石/PVA复合物90℃下配制不同浓度的PVA/去离子水混合液，90℃保持30min。
在搅拌的条件下加入1中制备的羟基磷灰石粉体，持续搅拌30min，制得的HAp/PVA凝胶体。
用冷冻分相干燥法对该胶体脱水干燥（将胶体降温至-20℃后在升温至20℃，如此反复进行1～4个周期）。
3．合成羟基磷灰石/胶原复合物（HAp/Col）先在室温下配制30ml、浓度为0.6 mg/ml胶原/水的混合液，持续搅拌2h。
之后加入80 ml 0.1M 的Ca(NO3)2·4H2O溶液，再缓慢滴加Na3PO4 (48 ml, 0.1 M)溶液，用Na(OH)2调节PH至10，制得呈凝胶状的HAp/Col复合物。
将该凝胶用布氏漏斗过滤，去离子水清洗，室温干燥。
4．合成羟基磷灰石/胶原/PVA复合物（HAp/Col/PVA）室温、搅拌的条件下配制15ml浓度为0.3mg/ml的一型胶原/水混合物，持续搅拌1h后把该混合液倒入等体积的PVA/水的混合液中。
将得到的混合物室温搅拌30min，再加入40ml0.1M 的Ca(NO3)2（PH调为10），搅拌，70℃保持24h。
之后加入24ml0.1M Na3PO4（PH调为10）。
如此，在胶原/PVA上原位合成HAp。
然后将反应混合物过滤、冲洗、干燥、检测。
结果与讨论1．不论是单独合成还是在胶原或PVA或是胶原/PVA纤维上原位合成，所制得的羟基磷灰石都为纳米微粒，其宽为10～30nm，长为40～50nm。
2．羟基磷灰石通过氢键或[OH-]-Ca2+-[-OH]和PVA和胶原结合形成有机－无机杂化体，此外胶原上的羧基也是和羟基磷灰石上的钙离子结合的位点。
由于氢键的形成，随着有机相的增加，在有机相原位合成的羟基磷灰石的粒径和结晶度减小。
3．在PVA有机相中引入羟基磷灰石无机相后，复合材料的线性粘弹性大大提高，经低温处理后塑性大幅度增加。
4．复合材料由于胶原的加入、并经脱水处理后强度得到提高，且形成孔径在50～500nm范围内的贯通孔多孔材料。
2．用多糖基羟基磷灰石制备可生物吸收的骨水泥[2]材料的制备1．合成纳米羟基磷灰石用CaCl2和(NH4)2HPO4共沉淀法制备羟基磷灰石纳米晶体。
将0.3M(NH4)2HPO4 水溶液缓慢逐滴滴加到0.5M的CaCl2水溶液中。
搅拌速度调整为1000rpm，反应温度保持在60℃，用注射器滴加NH4OH的方法调节混合液的PH值，最小为10。
反应所得沉淀在相同的搅拌速度下陈化24h，然后过滤，蒸馏水洗4～5次，微波照射15min。
微波照射后将最终的沉淀物10,000rpm转速下离心分离10min，去离子水反复冲洗，之后60℃真空干燥。
2．制备复合骨水泥将适量壳聚糖分散在含2％乙酸的蒸馏水中。
37℃，1000rpm搅拌的条件下，将1中反应所得最终沉淀分散在上面制得的5 wt％和10wt％的壳聚糖水溶液中，反应6h，之后微波照射5～10min，真空干燥。
结果与讨论1．羟基磷灰石单相沉淀的羟基磷灰石颗粒粒径均匀、分散良好、没有团聚。
羟基磷灰石/壳聚糖复合物中，羟基磷灰石颗粒熔合在壳聚糖基体上，显著团聚，从而有助于抑制复合体植入生物体后羟基磷灰石脱离基体扩散。
2．复合物FTIR图谱中出现完整的羟基磷灰石特征峰，且没有出现碳酸钙和氧化钙的吸收峰，说明复合物中的无机相为羟基磷灰石。
壳聚糖所有官能团的特征峰也都出现，说明壳聚糖完整复合在复合物中，并没有出现杂相，另外壳聚糖部分乙酰化，生成甲壳素。
3．热差重分析表明复合物中壳聚糖的含量和反应时壳聚糖的添加量相同，表明壳聚糖很好的融合在复合物中。
4．体外小牛血清培养实验表明：羟基磷灰石/壳聚糖复合物比纯羟基磷灰石的降解速度快，培养液的PH值随着复合物中壳聚糖含量的增加而降低。
37℃下，控制培养液PH为7.4，测量羟基磷灰石和羟基磷灰石/壳聚糖复合物的钙离子释放量表明：复合物的钙离子释放量多于纯羟基磷灰石，可能是由壳聚糖大分子刺激了钙离子从基体的释放，以及复合物中羟基磷灰石的结晶度降低导致的。
5．XRD分析表明：1）羟基磷灰石沉淀呈弱结晶，特征峰出现一致的宽化，具有和天然骨中矿物质相似的特征。
2）当沉淀羟基磷灰石900℃高温烧结，自然冷却，所得羟基磷灰石衍射峰变得尖锐，结晶度提高，具有和化学计量羟基磷灰石相同的特性。
同时衍射图谱中没有出现碳酸钙和氧化钙的衍射峰，说明沉淀产物是单纯、均一的羟基磷灰石。
3）复合物具有和羟基磷灰石沉淀相似的衍射图谱，说明壳聚糖组分没有引起羟基磷灰石结构上的变化。
然而结晶度和晶粒尺寸却出现轻微下降，且随着壳聚糖含量的增加结晶度呈下降趋势。
6．由于复合物具有平滑的表面，所以植入生物体后不会对软组织造成伤害。
3．超声波沉淀法合成羟基磷灰石纳米颗粒[3]材料的制备按钙磷摩尔比Ca/P=1.67、Ca2+的浓度为0.02mol/L配制Ca(NO3)2和NH4H2PO4的均相水溶液，水浴加热，333～363K保温。
同时把超声波发生片放入溶液中距瓶底10mm的位置，超声波发生器的输出功率设定为200W，反应1～4h。
反应过程中用12wt.%的尿素调整溶液PH 在7.4附近。
反应结束后，将沉淀分离、过滤，去离子水洗4次，产物353K真空干燥12h。
结果与讨论1．XRD分析表明反应时间为3h，温度为363K的工艺可制得的单相羟基磷灰石，衍射峰出现宽化，（211）面显示出择优取向生长，表明羟基磷灰石是针状的纳米晶体。
根据（211）面谢乐公式计算粒径为18nm。
2．TEM图像显示羟基磷灰石为针状和球状晶体，粒径为20nm。
3．反应机理：1）在Ca(NO3)2和NH4H2PO4均相水溶液中加入尿素后，出现的反应如下：2）在用超声波沉淀的过程中，CO2迅速逃逸，溶液PH随之增加，体系发生如下反应:可见OH－的生成是关键一步，因此不断滴加尿素和调节PH在7.4附近对获得纳米羟基磷灰石是至关重要的。
4．生成羟基磷灰石的动力学分析表明：超声波条件下生成纳米羟基磷灰石的活化能是59.9kJ/mol增加反应时间和升高反应温度可提高羟基磷灰石的产率。
4．纳米磷灰石晶体／聚酰胺复合骨组织工程支架材料的研究材料的制备1．制备纳米磷灰石晶体／聚酰胺复合粉末聚酰胺一66(PA66)，分子量为20000.将164克分析纯硝酸钙和98．4克磷酸钠加人到3000ml带有分水装置、搅拌装置和冷凝装置的三颈瓶内，然后加人1500mlDMAC(N，N—dimethyl acetamide)。
温度逐步升至140℃，加入55克聚酰胺66，并在140℃保持4小时。
直到聚酰胺66全部溶解，冷却至室温，将混合物在不断搅拌状态下缓慢地滴人装有去离子水的不锈钢锅中，加热，使混合物的温度逐步升至7O℃，保温2个小时，然后冷却至室温，陈化24小时。
产物用去离子水洗涤3次，倒人烧杯中，使温度上升至95℃一100℃，保温3小时，进行水热处理。
水热处理完成后冷却至室温，离心过滤，将得到的产物在80—100℃干燥24小时，磨细，过200目筛，得到复合材料粉末。
2．材料成型多孔复合材料采用注塑发泡成形。
结果与讨论1．IR分析表明：纳米羟基磷灰石的O-H与PA66的酰胺键形成了氢键, 且复合材料形成了新的界面结合，可能的键合方式为：2．XRD分析表明：1)纳米羟基磷灰石与PA66的主要衍射峰在复合材料中依然存在；与纯的HA相比，在复合材料中的n-20HA的晶体结构没有什么变化；PA66的结晶度在复合材料中明显降低，结合IR 分析，可进一步证明PA66分子间的氢键有一定的破坏，可能是n—HA与PA66的分子间相互作用在界面形成了新的化学键，从而影响了PA66分子间氢键结合。
2)纳米羟基磷灰石/PA66(b)和复合材料在800~C烧结2小时后的羟基磷灰石结晶度提高。
3．TEM分析表明：水热处理前，复合材料中纳米磷灰石的结晶程度低，晶体不十分明显，经过水热处理后，复合材料中的纳米磷灰石结晶度增高，明显可见针状纳米磷灰石晶体在聚酰胺基质中。
4．SEM分析表明：多孔复合材料不仅有大孔，而且大孔壁含有丰富微孔，孔与孔之间是相互贯通的。
材料的孔径在100pan至500tan之间，平均孔径为300pan左右。
孔隙率分析结果为，多孔复合材料的孔隙率在55％～70％之间。
5．自组装法合成羟基磷灰石和胶原的纳米仿生骨材料[5]材料的制备实验所用材料为Ca(OH)2, H3PO4和胶原. Ca(OH)2由CaO水化而成，而CaO由CaCO3在1050ºC 高温下煅烧（去杂质（Mg））3 h而成。
胶原用胃蛋白酶处理法（去处胶原表面的抗原体）从真皮中提取而得，反应温度设定在25, 30, 35 和 40 ºC,PH设定在a 7 , 8 , 9. 2L 的99.6mM悬浊液和2L的59.7mMH3PO4溶液（添加5g胶原）分别置于右、左两个容器中。
原料的填加量是在假设羟基磷灰石完全合成的情况下按照 HAp/Col（80/20）的比例计算的，反应前在中央容器中一升水，调整PH值和反应同步进行。
水浴控温，PH值由pH自动调节装置控制,反应所得沉淀用凹孔筛捞出后用单轴冷压机200MPa冷压16h成型。
结果与讨论1．TEM分析表明：HAP/COL纤维长20µm，电子衍射分析表明羟基磷灰石沿HAP/COL纤维长度上排列，c轴与纤维长度方向呈一定夹角。
这种结合方式和有脊椎动物骨的特征相似。
2．热重分析表明：随着PH降低，复合物中胶原的含量降低，PH=9时胶原的含量与水相同，达到理想反应状态。
PH=9、温度为40℃反应条件下复合物中的水分最少。
3．对反应PH＝9的样品的弯曲强度的测量表明: 复合物的抗弯强度随着反应温度的增加而增加，而复合物的自组装的程度也同温度正相关，所以材料的抗弯强度应和自组装的程度正相关，而自组装和羟基磷灰石表面的离子和胶原分子上的官能团的界面作用密切相关。
根据FT-IP分析，作者提出羟基磷灰石和胶原的自组装机理：Hap中的钙原子按结晶学分类可分为Ca（1）和Ca（２）两种原子，Ca（２）位于Hap 晶体的终端表面，其配位数为７，所以它们被牢牢地固定在晶体中，自组装过程中Ca（２）失去其两个与ｃ轴垂直的配位原子，这就提供了胶原表面游离的羟基和Hap结合的位点,这时羟基基团仍可自由转动,但是当羟基基团和下一个Ca（２）结合时,羟基基团就不能自由转动,而是保持和胶原表面成平行状态,这是羟基即垂直于胶原表面又垂直于Hap的c 轴,这就造成Hap的c轴和Col长轴平行的结果。