火焰光度计操作步骤

火焰光度计操作步骤
火焰光度计操作步骤

4.火焰光度计操作步骤

(1)打开面板上的电源开关,电源指示灯亮。

(2)按下面板上的燃气阀调节旋钮。

(3)逆时针打开液化气钢瓶上的开关。

(4)开启空气压缩机,塑料毛细管放入蒸馏水中。

(5)按下燃气阀旋转90°点火。

(6)调微调阀至调到火焰成满意为止。

(7)在进蒸馏水的状态下预热30分钟。

(8)进空白样和标准样品设置相应的浓度数据。

(9)完成标定后,在标定菜单中选择测试,进入样品进行测试。

(10)测试完成后打印数据。

(11)样品测试完毕后,用去离子水清洗5分钟并关机。

开关机注意事项

(1)打开主机电源开关,打开空气压缩机电源开关,将进样毛细管放入蒸馏水中。

(2)打开液化气钢瓶开关,执行点火操作。

(3)关机前在燃烧状态下用去离子水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机开关及空气压缩机开关。

保养维护

空气压缩机

每工作100小时左右,切断电源,拔出管子,拧去管接头,倒出两个圆桶形贮气罐里的积水并将过滤器拆下,用洗涤剂清洗,漂静吹干后在装上。

空气过滤减压阀的排水方法

在有压力的状态下,用抹布衬垫向上顶住空气过滤减压阀下面的顶针,积水就会排放在抹布上。排放后松手复位。

清洗

每三月清洗一次雾化室和燃烧头。

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

火焰光度计检定装置操作规程

编号:JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写:年月日 审核:年月日 批准:年月日 理化实验室

火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》,火焰光度计检定装置的量传参数是:元素分析。量传量值点是:稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查

参照规程5.1要求,逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火,经预热稳定(不超过30min )后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器:用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发,指针式仪器将仪器示值调至50%,数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用,则根据仪器数显范围,进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器,参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量,计算仪器示值的相对最大变化量;然后在5min 内,对仪器不做任何调整并重复6次测量,每次测量间隔1min ,计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量,求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算: R= %100??I I (3) 式中:I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注:对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器,可选择量程中间浓度点进行稳定性检定;对于内标法仪器,应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照6.3.3.2对仪器进行校准,对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零),测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示: RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I (4) 式中:RSD ——相对标准偏差,%; i I ——单次测量值;

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

火焰光度计工作原理及操作方法(2020年10月整理).pdf

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。 (3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下 2、标液配制: a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml; b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml; c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

火焰光度计标准操作规程

目的:建立FP6410火焰光度计标准操作规程,规范检验人员的操作。 范围:本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。 内容: 1操作步骤 1.1 在正式测试前,正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数,进行设置。 1.2 打开主机电源开关,打开空气压缩机电源开关,将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关,执行点火操作。 1.4按“确认”键,进入初始菜单,选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”,按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中,输入序号,选“标定”,按“确认”进入数据输入屏幕,按确定的格式设置标准数据输入,检查无误后,按“确认”键。以此类推,输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量不会溢出(即模拟量不超过1000)的前提下,用标准溶液逐个进样,得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”,按“确认”键进入样品测试操作,按序号依次进样,待数据稳定,选“确定”,按“确认”存储数据。 1.9检查数据,按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成(按实际扩大或缩小)计算结果。 1.10关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。

2.注意事项 2.1燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫的,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集,适当处理,不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧;碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试,蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品,需要加入适量的表面活性剂,同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时,请注意保存条件,并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质,最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度,使塑料毛细管只吸取上层溶液。

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程-新版本仪器

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程 1,光谱仪、计算机充电 光谱仪电量不足时红灯闪亮,充满电后绿灯亮;如果黄灯闪亮则说明过热。 需等待一段时间后继续充电。 2,安装适当的镜头或其他附件(如GPS、余弦接受器等),准备好白板。 3,打开光谱仪电源,然后打开计算机电源,并启动RS3软件。 4,在软件上选择相应的镜头并调整光谱平均、暗电流平均和白板采集平均次数。 Control/ adjust configuration 5,在软件中选择或填写需要存储数据的路径、名称和其他内容。Control/spectrum save。 6,开始测量 7,反射率测量 7.1 镜头对准白板,点击OPT优化(注意:白板必须充满镜头视场。工作过程中特别是开始工作的前半个小时内每隔一定时间做一次优化并且注意每个三五分钟采集一次暗电流)。 7.2 镜头仍然对准白板,点击WR采集参比光谱。此时,软件自动进入反射率测量状态。 7.3 镜头移向被测目标,按空格键存储采集到的目标反射光谱。 8,绝对反射比测量 8.1 在Control/Adjust configuration菜单下选择Absolute reflectance 8.2 下面的步骤与反射率测量相同。 9,辐射照度测量(Radiance) a.镜头对准白板或照明目标点击OPT图标进行优化,优化后点击RAD图标进 入绝对测量状态 b.镜头对准目标 c.按空格键存储目标光谱(或者自动存储) 10, 辐射亮度测量(Irradiance) 10.1 镜头对准天空或者地面,点击OPT优化仪器参数; 10.2 点击RAD直接进入辐射亮度测量状态; 10.3按空格键存储目标光谱(或者自动存储)

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

火焰光度计安全技术操作规程实用版

YF-ED-J2337 可按资料类型定义编号 火焰光度计安全技术操作 规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. (示范文稿) 二零XX年XX月XX日

火焰光度计安全技术操作规程实 用版 提示:该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的,相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改,请根据实际需要调整使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关,空压机开关, 液化气源开关。 2.按下点火按钮,同时调整燃气开关,直 至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火 焰大小正常稳定,纯兰色。 3.预热半小时后进行测定,首先用蒸馏水 作低标溶液进行吸样,待仪器显示数字稳定后 调 K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后 改用高标溶液调至满度,反复调整至稳定后待

测试液测定,并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟,停机时依次关闭液化气源开关,空压机开关,主机电源开关,试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常,否则应进行相应调整,以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源,以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口,应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。

火焰光度计作业指导书

一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟; 2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单; 3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定; 4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-; 5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作; 6、标准溶液的标定。 (1)标准溶液浓度的输入。选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5μg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。 (2)点火。打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。 (3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至

光谱仪原理及其使用步骤

光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理,发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时,每个元素发出特有波长的光,或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比,这样可以确定元素的浓度。在通常情况下,激发之前,每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料,导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后,电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值,与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出,次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比),其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁,所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素,则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素,必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大,并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的,需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源,2)光学系统,3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water

火焰光度计的使用与测定

实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件: 1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面: 1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL(10个)250mL (2个) 吸量管10mL(2支)吸移管25mL(2支) 四、实验试剂

移动式光谱仪操作步骤以及注意事项

1、连接设备以及电源,需注意电源一定要有地线。(如无地线可能会造成静电,影响设备的使用以 及造成电路板的损坏,最好是独立地线,要求零地电压越小越好,最好小于4V。) 2、连接氩气,氩气的纯度要求必须在99.999%以上。当设备在使用的时候氩气的压强需保持在0.35 ——0.4兆帕。不宜太高或太低,压强太低会造成设备无法正常的激发,太高可能会把设备损坏。 开机之前先开氩气再开设备,关机时先关设备再关氩气。(关机建议通过电脑关,不要直接按绿色开关关闭设备) 3、打开设备(按住绿色的按钮直到设备开机后松开)进入到桌面后点击应用程序Waslab-3的图标进 入主界面。 4、点击“Analysis”中文即“成份分析”之后会选择相对应的曲线,根据所测试的材料不同选择不同 的曲线。比如FE-100即是低碳合金钢、FE-300即为不绣钢曲线,其他曲线在这里不做具体的说明。 FE—000是“引导曲线’即为当你不知道是什么材质的情况下选择它,这条曲线能够帮助使用者快速的判断材质以便于更好的去选择曲线,比如当你不知道一块样品属于什么材质的时候选择FE-000激发后设备会根据数据自动跳转相对应的曲线。 5、选择曲线后进入界面,首先需要点击“mode”中进行设备的吹扫“Flush UV-touch需吹扫半个小 时左右,如吹扫不充分的情况下就使用可能会导致C、P、S等数据不准确。 6、点击“New”即给样品或者产品命名,以便于更好的区分和存储。吹扫时间足够后就可以激发产品 了,如果不进行标样的类型校准直接测试产品即为盲测,盲测的数据可能会误差偏大一些,只有在没有标样的情况下建议可以使用盲测。如果在有标样的情况下,在测试产品之前最好做一下类型校准。具体类型校准的操作流程下面会说到。 7、做完类型校准后就可以直接测试产品,在测试产品之前需要对产品的表面进行处理,需要用角磨 机进行样品表面打磨,打磨的效果越好则测试的数据越准确。打磨样品要求样品表面干净、平整、打磨后的纹路最好能够一致也就是纹路都朝一个方向。如果样品表面不能被破坏,建议不要测试,样品表面不能有污渍、不能直接用手去触摸打磨好的样品表面。 8、进行产品测试,按住激发枪上的激发开关不松开直到测量结束时松开,测量产品时建议最好测量 2—3次看平均值,这样得到数据会更准确些。测试每一一次之后建议可以看下激发斑点,如果斑点不正常则数据一定不正常,斑点最好的情况是中间有灼烧的痕迹边上有黑圈。下面会说到造成激发斑点发白的一些常见问题。测试好之后点击“Stroe”即为存储。如果有测试不正常的数据可以删除掉,点击“Del”即为删除的意思。“Print”即为打印的意思。

Bruker红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项(精)

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干

火焰光度计操作指导书

火焰光度计操作指导书 1.标定 精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。分别溶于水中,各自移入1L容量瓶中。加水稀释至标线,摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾. 氯化钠。(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠) 分别精确移取1.0,2.0, 3.0, 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液分别为10×10-6,20×10-6,30×10-6,……100×10-6氯化钾和氯化钠,分别取出部分标准溶液置于小皿中。在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,绘制工作曲线。 2.试样测定 精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中,用少量水润湿,加入(1+1)硫酸1ml,5~10ml氢氟酸,低温加热分解样品,并蒸发至冒白烟。逐渐升高温度使白烟冒尽,取下冷却。加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解。加2g/L甲基红指示剂一滴,用(1+1)氨水中和至微碱性。再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤,以热水洗涤。滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,(容量瓶体积视钾.钠含量多少而定)冷却。用(1+1)盐酸中和至微红色,再用水稀释至标线,摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。 氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算: C×V X k2O(或N a2O)= ×100 m×1000 式中: C_在标准曲线上查得氧化钾.氧化钠的含量(mg) V_试样溶液稀释的总体积.( ml) m_试样的质量.(g) 维护保养与注意事项:

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