【CN109696434A】一种森林土壤交换性阳离子的测定方法【专利】
土壤中阳离子交换量的测定方法
土壤中阳离子交换量的测定方法一、酸解法酸解法测定土壤CEC的原理是使用强酸与土壤反应，将土壤中吸附在表面的阳离子和酸解出来的阳离子一同测定。
常用的酸解法有氯酸盐法、硫酸法和热酸法。
氯酸盐法是最常用的酸解法之一、该方法采用氯酸盐提取土壤中的阳离子，再用氯盐法测定溶液中的氯离子浓度从而计算土壤CEC。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的干燥土壤样品；2.加入一定体积的氯酸盐提取液，在摇床上搅拌一段时间；3.过滤澄清液，取一定体积的过滤液；4.加入适量的硫酸和硝酸使过滤液中的氯转化为硝酸盐，再测定硝酸盐的浓度；5.根据硝酸盐的浓度计算土壤CEC。
二、酸性铵盐法酸性铵盐法是测定土壤CEC常用的方法之一、该方法通过酸化和铵盐析出的反应测定土壤中的交换性氢离子，再根据酸解出的氢离子浓度计算土壤CEC。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的干燥土壤样品；2.加入一定体积的氯化铵溶液，在摇床上搅拌一段时间；3.过滤产生的浸提液，取一定体积的过滤液；4.用酸度计测定过滤液的酸度；5.根据酸度计测得的浸提液酸度计算土壤CEC。
三、铵益盐法铵益盐法是测定土壤CEC的一种常用方法。
该方法是利用土壤颗粒表面负电荷吸附铵离子的特性，通过追加过量的铵盐使土壤中交换位置链的饱和度达到最大值，然后测定土壤中剩余的铵盐浓度来计算土壤CEC。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的干燥土壤样品；2.加入一定体积的氯化铵溶液，使土壤与溶液充分混合；3.离心或过滤样品，取一定体积的上清液；4.用盐酸滴定溶液对上清液中的残留铵离子进行滴定；5.根据滴定所需的盐酸体积计算土壤CEC。
需要注意的是，不同方法在具体操作过程中可能会有细微差异，而且不同土壤类型对不同方法的适用性也会有所差异，因此在具体的实验中应根据实际情况选择适合的方法进行测定。
另外，为保证实验结果的准确性，需要注意土壤样品的收集、处理和实验条件的控制等因素。
土壤中阳离子交换量的测定方法
凯氏定氮法注：在蒸馏以后的比色滴定中，可以调整硼酸的ＰＨ值来获得空白值。
最佳的空白序号区域名称描述1 Name（名称）用户定义2 Receiver volume（接收液体积）0-150 ml（每步10 ml）3 Mode（模式）SAfE 或Delay4 Dilution volume（稀释液体积）0-150 ml（每步10 ml）5 Time for mode（模式时间）SAfE：0-15秒；Delay：0-30分钟6 Alkali volume（碱体积）0-150 ml（每步10 ml）7 Steam power（蒸汽输出量）30-100%8 Application note（应用简报）FOSS应用简报号9 End condition（终点结束方式）时间或自动10 End volume/Dist. time终点体积/蒸馏时间体积：ml；时间：min:s 11 Tube emptying（消化管排空）Yes/No在一个单机操作的仪器（没有连接进样器）上，操作者将试管放在仪器上并按开始按钮。
安全门自动关闭。
接收液从桶（17）中由泵（13）直接泵入滴定缸（15）中，同时稀释水从桶（6）中被泵（7）入试管（5）。
如果使用SAfE（平衡蒸汽添加）模式，首先蒸汽阀门（10）被打开，传送蒸汽到试管中，这一功能有助于试管内固体残渣的溶解，并且也减少了碱和试管内剩余酸的剧烈反应。
碱液由泵（9）从桶（19）加入到试管（5）中。
如果使用Delay（延时）模式，仪器在加碱后会静止一段时间，到Delay所设置的时间过去后再继续工作。
蒸汽阀（10）打开的同时，冷凝水阀（8）也会打开，使冷却水进入冷凝器（4）。
释放的氨气在冷凝器中被冷凝，然后进入含有吸收液的滴定缸（15）。
滴定器（21）里的滴定剂在蒸馏阀（14）启动的同时也会进行滴定，直到达到稳定的终点。
根据滴定缸内指示剂在蒸馏过程中的颜色，滴定剂从桶（20）进入滴定器（21）。
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定A. EDTA－乙酸铵盐交换法1 方法提要用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。
由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。
通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。
3 主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min；3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 消化管（与定氮仪配套）。
4 试剂4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（须无铵离子）；4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。
用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。
4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定；4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL；4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；4.8 甲基红－溴甲酚绿混合指示：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ；4.9 纳氏试剂：称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中，另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。
土壤有机质表观阳离子交换量几种测定方法的比较
土壤有机质表观阳离子交换量几种测定方法的比较
徐明岗;安战士
【期刊名称】《中国土壤与肥料》
【年(卷),期】1990(000)006
【摘要】基于去除有机质前后土壤阳离子交换量(CEC)变化而求出的有机质交换量,仅是去除有机部分所表现出的阳离子吸附能力,故常称之为有机质的表观CEC。
【总页数】1页(P45)
【作者】徐明岗;安战士
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S153.621
【相关文献】
1.三种常用土壤有机质测定方法的比较 [J], 张明怡;杜庆伟;刘颖;韩光;王伟
2.两种土壤阳离子交换量测定方法的比较 [J], 张彦雄;李丹;张佐玉;廖可军
3.石灰性土壤阳离子交换量的两种测定方法比较 [J], 马惠琴;金风霞;李娟
4.土壤阳离子交换量两种测定方法的比较 [J], 蒋晶[1];罗晶晶[1]
5.土壤阳离子交换量测定方法的比较研究 [J], 黄震波
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土壤阳离子交换量(CEC)的两种测定方法的比较研究
土壤阳离子交换量（CEC）的两种测定方法的比较研究【摘要】本文采用乙酸铵离心法和氯化钡法测定土壤阳离子交换量，通过对比两种实验方法得到：乙酸铵离心法在操作上更加复杂，试剂多，成本大且样品存在转移的损失；氯化钡法简单易操作，试剂少，成本低，实验过程也便于控制。
乙酸铵离心法测土壤CEC值与氯化钡法差异很大，两者之间没有必然的联系；氯化钡法测土壤CEC值更加稳定，精准性更高，更适合用于科学研究。
【关键词】阳离子交换量；乙酸铵离心法；氯化钡法1.阳离子交换量（CEC）的定义土壤阳离子交换量（CEC）是指在一定pH值（pH=7）时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子（K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等）的厘摩尔数。
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物[1][2]。
2.测定方法2.1乙酸铵离心法用中性乙酸铵溶液反复处理待测土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵，然后用蒸馏水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据氨的量计算土壤阳离子交换量[3][4]。
2.2氯化钡法待测土壤用BaCl2缓冲溶液处理，使之为钡离子饱和，洗去剩余的BaCl2溶液后，加标准硫酸镁溶液于饱和的土壤中，测定土壤在处理前后标准硫酸镁溶液浓度变化，即可计算出阳离子交换量[4][5][6]。
3.实验结果分析3.1两种实验方法操作所需材料对比表1两种方法的试剂对比序号乙酸铵法氯化钡法1 乙酸铵溶液乙醇氨水Na-EDTA2 酸性铬蓝K 硼酸指示剂三乙醇胺溶液3 萘酚绿B指示剂盐酸标准液2mol/LBaCL24 液体石蜡缓冲溶液pH10。
BaCL2缓冲溶液5 甲基红EDTA Ph10缓冲溶液6 溴甲酚绿硼砂0.1%铬黑T7 氧化镁纳氏试剂MgSO4根据两种实验方法操作所需要的试剂对比如表1得到：（1）乙酸铵法所需试剂多达15种之多，远多于氯化钡法。
森林土壤阳离子交换量的测定方法证实
森林土壤阳离子交换量的测定1. 项目概述本实验依据LY/T1243-1999中森林土壤阳离子交换量的测定。
本实验规定了采用乙酸铵交换法测定森林土壤阳离子交换量的方法。
本方法适用于酸性与中性森林土壤中用离子交换的测定。
2. 实验原理用1 mol ／L 乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH 4+饱和土。
用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。
根据NH 4+的量计算阳离子交换量。
3. 试剂3.1 1 mol ／L 乙酸铵溶液(pH7.0)：77. 09 g 乙酸铵(CH 3COONH 4，化学纯)用水溶解，稀释至近1L 。
如pH 不在7.0，则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后稀释至1L 。
3.2 乙醇溶液(工业用，必须无NH 4+)。
3.3 液体石蜡（化学纯）。
3.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g 澳甲酚绿和0.066 g 甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇至100 mL 。
3.5 20 g/L 硼酸一指示剂溶液：20 g 硼酸（H 3B03，化学纯）溶于1L 水中。
每升硼酸溶液中加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂20 mL ，并用稀酸或稀碱调节至紫红色（葡萄酒色），此时该溶液的pH 为4.5。
3.6 0. 05 mol ／L 盐酸标准溶液：每升水中注入4.5mL 浓盐酸，充分混匀，用硼砂标定。
标定剂硼砂（Na 2B 407.10H 20，分析纯）必须保存于相对湿度60%～70%的空气中，以确保硼砂含10个水含水，通常可在于燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60%—70%。
称取 2. 3825 g 硼砂溶于水中，定容至250 mL ，得0．05 mol ／L 硼砂标准溶液[c(1/2Na 2B 4O 7)=0.05mol/L]。
土壤阳离子交换性能的测定
BaCl2-三乙醇胺（TEA）（pH 8.2）： Ba2+在CaCO3颗粒表面形成BaCO3膜，从而克制 了CaCO3旳继续溶解，降低了Ca2+旳浓度，使交 换完全。
NaOAc-NaCl法：对石膏、石灰溶解少，适于干旱 地域石灰性土壤，尤其是含石膏多旳土壤。
(NH4)2C2O4-NH4Cl迅速法：属一次平衡互换法，生 成旳CaC2O4 包在CaCO3颗粒表面，降低了平衡液 中Ca2+旳浓度，增进互换完全。
石灰性土壤：是盐基饱和土壤，Ca2+、Mg2+含量接 近CEC，所以一般只测CEC。
盐碱土：除CEC外，一般只测互换性Na+(K+极少)， 以求碱化度。
第三节 土壤阳离子互换性能旳测定
土壤阳离子互换性能旳测定，是用互换剂（也叫饱 和剂）把土壤胶粒上吸附旳离子互换下来，然后进 行测定。此互换反应是等物质量进行旳，其互换是 否完全则决定于所选择旳互换剂及互换措施。
土壤分散； c、互换到土壤上旳NH4+，测定措施多（蒸馏、比
色等），简便。
注意：含蛭石多旳土壤能固定NH4+，使测值偏低， 所以不能用NH4OAc法，可改用其他互换剂-如Na+、 Ba2+旳盐溶液。 *NH4OAc互换剂不适合于石灰性土壤，因为它对 石灰质溶解性大（如对CaCO3、MgCO3）。
（2） 石灰性土壤： 此类土壤含CaCO3、MgCO3多，测定时旳最大困 难是互换剂对石灰质（CaCO3、MgCO3）旳溶解， 因为Ca2+、Mg2+一直在互换液中参加互换平衡, 阻 碍了互换性Ca、Mg被互换完全，所以应该选择能 克制石灰质溶解旳互换剂。
酸性土：可测H+、Al3+或Ca2+、Mg2+，两者任测 一项，即：
ICP-AES直接测定土壤中多种交换性阳离子组成
ICP-AES直接测定土壤中多种交换性阳离子组成杨乐苏【期刊名称】《广东林业科技》【年(卷),期】2008(024)006【摘要】用5 g土样加50 mL的1mol·L-1乙酸铵振荡30 min,提取液用电感耦合等离子发射光谱ICP-AES法直接测定土壤中多种交换性阳离子.该方法的钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)和锰(Mn)检出限分别为:0.003 6,0.006 9,0.033 6,0.001 43,0.035 μ·mL-1,通过对国家标准物质土壤有效态的测试,结果与标准值基本一致,测得值都在标准值的不确定度范围内.GBW 07416标准物质11次测定钙、镁、钾、钠和锰的相对误差(RE)分别为-1.94%,6.61%,-2.5%,-9.09%和3.59%,测定结果的RSD分别为:0.96%,1.80%,4.65%,0.54%,0.71%.【总页数】4页(P20-23)【作者】杨乐苏【作者单位】中国林业科学研究院热带林业研究所,广州,510520【正文语种】中文【中图分类】S714.5【相关文献】1.EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰 [J], 邢雁;朱丽琴;张红艳2.土壤中十四种元素的ICP-AES和ISE的碱熔直接测定 [J], 李东;张小林3.应用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定土壤中交换性锰和易还原锰 [J], 冯朝军;曾静4.ICP-AES法同时测定土壤中交换性钙、镁、钾和钠 [J], 周建英;涂明泉;熊玉祥;丁凤珍5.寿光大棚土壤团聚体中交换性盐基离子组成与土壤团聚性关系 [J], 曾路生;高岩;李俊良;崔德杰;隋方功;史衍玺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910158491.5
(22)申请日 2019.03.01
(71)申请人 中国科学院、水利部成都山地灾害
与环境研究所
地址 610000 四川省成都市武侯区人民南
路四段9号
(72)发明人 白景文 刘美玉 杨靖 陈洋
王首同
(74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理
事务所(普通合伙) 11371
代理人 周文波
(51)Int.Cl.
G01N 21/73(2006.01)
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/38(2006.01)
G01N 1/34(2006.01)
(54)发明名称
一种森林土壤交换性阳离子的测定方法
(57)摘要
本发明涉及一种森林土壤交换性阳离子的
测定方法，属于土壤测定技术领域。
该方法包括：
包括以下步骤：将待检测土壤与EDTA -乙酸铵溶
液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，
以得到待测液。
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准
曲线，然后用ICP -OES测定待测液并计算待测液
中交换性阳离子含量。
该测定方法简单快速，测
试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量90％
以上，
极大地减少了环境污染。
权利要求书1页 说明书8页CN 109696434 A 2019.04.30
C N 109696434
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109696434 A
1.一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待检测土壤与EDTA-乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液；
绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP-OES测定所述待测液并按以下方式计算所述待测液中交换性阳离子含量：
交换性钾，
交换性钠，
交换性钙，
交换性镁，
式中：ρ为从所述标准曲线上查得所述待测液的钾或钠或钙或镁的浓度，mg·L-1；V为待测液的体积，mL；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1；
其中，所述森林土壤为酸性和/或中性土壤。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤是将土壤样品去除杂质后，压碎并过土壤筛而得。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述土壤筛的孔径为1.5-2.5mm。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测液的制备过程包括：
将所述EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，将所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第一次搅拌，第一次离心，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于定容容器中；将第一次过滤后的滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第二次搅拌，第二次离心，第二次过滤，第二次过滤后所得的第二滤液收集于所述定容容器中与所述第一滤液混合，定容后作为所述待测液。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。
7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液以及所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液均于圆底容器中混合。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述圆底容器的体积为15-20mL。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，定容采用超纯水进行。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，离心是于3800-4200r/min的转速下处理1-1.5min。
2。