皂化值的测定内控检验标准
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液 1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：WA B 05.28)(F ⨯-⨯=供试品的皂化值 式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；W 为供试品的重量（g ）；F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
脂肪酸皂化值
脂肪酸皂化值
【实用版】
目录
1.脂肪酸皂化值的概念
2.脂肪酸皂化值的测定方法
3.脂肪酸皂化值与酸值的区别
4.脂肪酸皂化值的应用
正文
一、脂肪酸皂化值的概念
脂肪酸皂化值是指脂肪酸在一定条件下与碱液发生皂化反应时，所需的碱液量。
它是衡量脂肪酸分子中游离脂肪酸含量的一个指标，通常用来检测油脂的质量和纯度。
在工业生产中，脂肪酸皂化值被广泛应用于油脂原料和成品的质量控制。
二、脂肪酸皂化值的测定方法
脂肪酸皂化值的测定方法通常采用滴定法。
具体操作步骤如下：
1.将待测油脂与一定量的碱液混合，加热搅拌，使其充分皂化。
2.皂化反应完成后，加入酚酞指示剂，继续搅拌，使溶液呈现红色。
3.用标准盐酸溶液滴定至红色消失，记录消耗的盐酸溶液体积。
4.根据滴定结果，计算出脂肪酸的皂化值。
三、脂肪酸皂化值与酸值的区别
脂肪酸皂化值和酸值都是衡量油脂质量的指标，但它们之间存在一定的区别：
1.测定方法不同：脂肪酸皂化值采用滴定法，而酸值则采用电位滴定
法。
2.反映的内容不同：脂肪酸皂化值主要反映油脂中游离脂肪酸的含量，而酸值则反映油脂中游离酸和酸酐的含量。
3.应用范围不同：脂肪酸皂化值主要用于油脂的皂化反应，而酸值则用于油脂的酸解反应。
四、脂肪酸皂化值的应用
脂肪酸皂化值在油脂工业中具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：
1.检测油脂的质量和纯度：通过测定油脂的皂化值，可以判断油脂的质量和纯度，以保证生产出的产品质量合格。
2.控制油脂的生产过程：在油脂生产过程中，通过测定油脂的皂化值，可以及时调整生产工艺，确保产品质量稳定。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值测定国标
皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。
根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。
皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。
例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。
皂化值的测定
1 / 4油脂皂化值的测定油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。
平均Mr(甘油酯)=（56.1*3）*1000/皂化值平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3 两式中：平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量；平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量；56．1---------氢氧化钾的相对分子质量；38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量；油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。
不皂化物存在，皂化值降低。
因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。
油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w）式中：W--------不皂化物的质量分数，%2 / 4与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。
（1）油脂皂化的需碱量m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000* 56.1*w(NaOH))（2）油脂内脂肪酸的含量W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)* 0.0226(3)油脂皂化后生成的理论甘油量W(甘油)=（皂化值—酸值）* 0.0547 式中：m——油脂的质量，gm（）——油脂皂化所需碱的质量，gW(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，% 40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的1moL“C3H2“基的质量（3 / 438.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000 0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL油脂所需3moL氢氧化钾的质量( 168.3g)之比，再乘以100除以1000.。
中国药典皂化值的测定原理
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
皂化值的测定内控检验标准
1、目的和适用范围：本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准：HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义：在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理：以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液：5.1 乙醇：95%；5.2 氢氧化钾：分析纯；5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备：5.1 磨口锥形瓶：250ml；5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；5.5 移液管：25ml。
7、实验步骤：7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0～50 7.0150～100 7.01～3.51100～150 3.51～2.34150～200 2.34～1.75200～250 1.75～1.40250～300 1.40～1.17300～350 1.17～1.00350～400 1.00～0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2OKOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式（3-3）计算。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1、目的和适用范围：
本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准：
HB/T 3505-2000
GB/T 5534-1995
3、定义：
在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理：
以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液：
5.1 乙醇：95%；
5.2 氢氧化钾：分析纯；
5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；
5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；
5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；
5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备：
5.1 磨口锥形瓶：250ml；
5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；
5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；
5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；
5.5 移液管：25ml。
7、实验步骤：
7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量
范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g
0～50 7.01
50～100 7.01～3.51
100～150 3.51～2.34
150～200 2.34～1.75
200～250 1.75～1.40
250～300 1.40～1.17
300～350 1.17～1.00
350～400 1.00～0.88
7.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
7.3 同时在相同条件下作空白试验。
8、结果表述：
m
V V V S 11
.56 .g mgKOH/ 10⨯-=
）（）皂化值（
式中：V0——空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，ml ； V1——样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积，ml ； C ——盐酸标准溶液的浓度，mol/l ； m ——样品的质量，g 。
皂化值>100 平行测定结果之差1mgKOH/g ，≤100 时结果之差为0. 5 mgKOH/g 。
9、注意：
9.1 测定皂化值的所有玻璃仪器尽可能是干燥的。
9.2 氢氧化钾乙醇溶液必须配制好静置12h 后才能使用，使用前用滤纸过滤。
10、附件
常用原料称样量可参考下表： 原料名称 称样量，g 原料名称 称样量，g 原料名称 称样量，g 油酸 1.7～2.3 SG-6 3.5～7.0 L-200E 3.5～7.0 PEG-400 单油酸酯 3.5～7.0 DS-9 3.5～7.0 HMTLG-3 1.4～1.7 PEG-400 双月桂酸酯 2.3～3.5 GTO 1.7～2.3 吐温-80 4.0～5.0 大豆色拉油 1.0～1.2 蓖麻油 1.7～2.3 菜油 1.7～2.3 硬脂酸异辛酯 2.3～3.5 A-103 1.7～2.3 吐温-60 4.0～5.0 司盘-60 1.7～2.3 司盘-80 1.7～2.3 吐温-20 4.0～5.0 椰子油 1.2～1.4 DLE 2.3～3.5 EL-20 3.5～7.0 C12-14 醇动物油酸酯 2.3～3.5
M-80
3.5～7.0
工业硬脂酸
1.4～1.7。