双液系气液平衡相图的绘制
双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告
实验报告姓名学号专业化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的（1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
（2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
（3）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理（1）沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，双液系的沸点不仅于外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
（2）理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。
结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x（y）图。
大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时，在T-x（y）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正片差）。
这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
（3）平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变，测定双液系沸点，通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成，通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图，得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。
三、仪器与试剂沸点仪（1套）小试管（5mL带软木塞）（若干）阿贝折射仪（1台）烧杯（2个）1/10温度计（50~100℃）（1支）吸管（2支）擦镜纸乙酸乙酯（A.R.）无水乙醇（A.R.）不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮（C.P.）无水乙醇（A.R.）四、实验步骤（1）折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率，两点作n D26−φ工作曲线（n-V）。
（2）折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比（％）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘n D26−x点，再将点连成平滑曲线，即为n D26−x工作曲线（n-x）（3）溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a）样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。
试验7双液系的气-液平衡相图的绘制-湖南大学
2018/11/20
湖南大学化学实验教学中心
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双液系气液平衡相图的绘制
二. 实验原理
在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称 为沸点-组成图，即为t-x相图。 典型双液系的气液平衡相图：
(a)理想双液系
(b)具有最低恒沸点 完全互溶双液系沸点－组成图
(c)具有最高恒沸点
2018/11/20
3. 使用阿贝折光仪时，棱镜不能触及硬物(滴管)，要 用专用擦镜纸擦镜面。测定折光率时，动作应迅速， 以免样品挥发干。
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双液系气液平衡相图的绘制
七. 思考题
1.沸点仪中的小球的体积过大对测量有何影响？ 2.如何判定气-液相已达平衡?
3.在连续测定法中，样品的加入量应十分精确吗？
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①
③小槽
④ 电热丝
③ ④
⑤ 侧管 ⑥ 沸点测定仪
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双液系气液平衡相图的绘制
四. 实验步骤
3. 沸点的测定 量取35 mL 乙醇(或环己烷)加入蒸馏瓶。
将液体加热至沸腾，记下沸点。
依次加入2、4、6、10、12 mL环己烷 (或1、2、4、5、6 mL乙醇)，同上法测 定溶液的沸点，并吸取气、液相样品， 测定其折射率。
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双液系气液平衡相图的绘制
五. 数据记录及处理
1. 作出t温度下折光率与乙醇质量百分数的关系表
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双液系气液平衡相图的绘制
五. 数据记录及处理
2. 求出表格中折光率的平均值，由下面的公式算出其 摩尔百分数。
同济实验完全互溶双液系气液平衡相图
实验一完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。
2折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。
溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。
因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三．仪器与试剂沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。
四．实验步骤：1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。
为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2．测定待测溶液沸点和折光率（1）无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20 mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。
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六、数据处理
1. 正常沸点校正 实验条件下，外界压力并不恰好等于101.325kPa，溶液的
沸点与大气压有关。因此，应对实验测得的值作压力校正。 2. 从环己烷一乙醇体系的折光率一组成图上查出气相冷凝液 和液相冷凝液中环己烷和乙醇组成，并列表。 3. 用所得数据绘制其T～x图，从图求出环已烷～乙醇体系的 最低恒沸点组成及其温度。 4. 实验结果讨论与分析。
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七、问题讨论
1.绘制工作曲线的目的是什么？ 2.如何判断气、液两相是否处于平衡？ 3.测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸
点仪每次都烘干？ 4.试分析产生实验误差的主要原因。
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为双液系. 两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。 若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。
完全双液系的气液平衡相图可分为三类：
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双液系气液平衡相图的绘制
在恒压下将 溶液蒸馏，当气 液两相达平衡 时，记下此时的 沸点，并分别测 定气相（馏出物） 与液相（蒸溜液） 的组成，就能绘 出温度一组成图。
双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制
一、实验目的 1．绘制环已烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
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二、实验原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称
04 双液系的气-液平衡相图的绘制
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、预习要求1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。
2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。
3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。
三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1，液相点为1l ，这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ，液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃（a ）气液t/℃A B B x →（b ）t/ ℃气液A B B x →（c ）如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相图。
(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。
徐州工程学院完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
徐州工程学院完全互溶双液系气液平衡相图的绘制绘制完全混溶双液体体系的气液平衡相图1。
实验目的1。
测定常压下环己烷-乙醇双液体系的T-x图，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点2.掌握阿贝折射仪的使用方法2。
实验原理由两种液体物质组成的双组分系统称为双液体系统。
根据两种组分溶解度的不同，可分为三种情况:完全混溶、部分混溶和完全不混溶当两种挥发性液体混合形成完全可混溶的体系时，如果两种组分的蒸汽压不同，则混合物的组成与平衡时的气相组成不同。
当压力保持恒定时，混合物的沸点与两种组分的相对含量有关。
在恒压下，完全混溶的双液体体系的真实气液平衡相图(t-x)可根据体系与拉乌尔定律的偏差分为三类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯-苯体系，如图2.7(a)所示(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值，该值小于两种纯液体的蒸汽压。
混合物具有最高沸点，如盐酸-水体系，如图2.7(b)所示(3)最大正偏差:存在最大蒸汽压值，该值大于两种纯液体的蒸汽压。
混合物的沸点最低，如图2.7(c)所示t/oct/oct Bt/oct bttatbxb(b)ATA XB(a)bax ‘ bax bx ‘(c)b图2.7双组分真实液体混合物的气液平衡相图(T-x图)后两种情况是具有恒定沸点的双液相图它们在最低或最高恒定沸点下具有相同的气相和液相组成，因此它们不能像第一种类型那样通过重复蒸馏将双液体系统的两种组分彼此分离，并且只能通过蒸馏和其他方法将一种纯物质和另一种恒定沸点混合物分离。
为了确定双液体系统的T-X相图，在气液平衡后，应同时确定双液体系统的沸点以及液相和气相的平衡组成。
本实验采用环己烷-乙醇体系，属于上述第三类。
t-x相图可以通过在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物(如图2.8所示)并测量其沸点以及相应的气相和液相组成来绘制。
本实验中两相的成分分析用折射率法测定。
折射率是物质的特征值，与物质的浓度和温度有关，所以测量物质的折射率时需要恒温。
双液系的气液平衡相图
双液系的气一液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇一环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度一组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称为部分双液系。
如果在恒压将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相（溜出物）与液相（蒸馏液）的组成，就能绘出双液系的气液平衡相图。
三、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。
四、实验步骤1.根据需要，连好沸点仪，数字贝壳曼温度计，感温杆不与电热丝相碰。
2.接通冷凝水，用超级恒温槽完成冷凝循环。
量取35ml异丙醇从侧管加入蒸馏瓶内，并使传感器侵入溶液3cm左右。
将加热丝接通恒流电源。
将电流调定1.1A，使电热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度恒定后，记下乙醇的沸点及环境气压。
3.依次再加入2.6.12.20ml环己烷，同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。
4.关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。
五、实验注意事项1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝时，沸点仪会炸裂；2.一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析；3.使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），要用专用擦镜纸擦镜面。
六、实验数据记录及处理异丙醇35ml+环己烷环己烷35ml+异丙醇混合溶液中相应的异丙醇的含量，用表格表示如下:工作曲线向35ml 的异丙醇中加入环己烷 加入环己烷的 量（ml ）温度（0C ） 液相中异丙醇的摩尔 百分数％ 气相中异丙醇的摩尔 百分数％0 76.6 100 100 2 74.9 93.0 92.5 4 71.5 82.2 50.9 12 69.0 72.1 39.4 2067.640.149.4向35ml 的环己烷中加入异丙醇 加入异丙醇的 量（ml ） 温度（0C ） 液相中异丙醇的摩尔 百分数％ 气相中异丙醇的摩尔 百分数％75.5 0 0 2 74.0 9.1 10.3 4 68.0 17.7 37.5 10 67.5 38.7 37.4 1667.84050.3由以上两表作气一液平衡相图如下:y = -0.00053x + 1.42632040 60 80 100 120异丙醇摩尔百分数异内醉仃分数七、思考题1.沸点仪中的小球的体积过大对测量有何影响？答：球太大蒸发出来的部分气体可能就直接在球壁上冷凝了，不会全部进入冷凝管存储在小槽里，使得气相部分有所损耗，测出的沸点不准确，误差比较大。
实验六 双液系气液平衡相图的测绘
实验六、双液系气—液平衡相图的测绘Ⅰ、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2．从沸点组成图了解分馏原理。
3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。
4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。
Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律：自由度=组分数-相数+2 。
因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
例如，在一定温度下，可以画出体系的压力P和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。
这就是相图。
在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。
有的双液系（如：苯—甲苯）基本上接近于理想溶液，而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。
偏差不大时，温度—组成相图如图1，溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。
但是，有些体系的偏差很大，以至其相图将出现极值。
正偏差很大的体系在T—x图上呈现极小值，负偏差很大时则会有极大值。
这样的极值称为恒沸点，其气液两相的组成相同。
温度——组成相图如图2、3。
通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气——液体系的相图。
压力不同时，双液系相图将略有差异。
本实验外压校正到标准压力。
二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。
如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。
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双液系气液平衡相图的绘制
姓名：陈万东 ..化工班学号：...... 指导教师：栗印环
一、实验目的
1、测定在θp下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相率的基本概念；
2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；
3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理
1、气-液相图：
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。
测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气-液体系的相图。
2、组成分析：
可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
三、实验仪器及试剂
沸点测定仪 1只水银温度计 1支
调压变压器 1只超级恒温水浴 1台
数字式Abbe折光仪（棱镜恒温） 1台
玻璃漏斗（直径5cm） 1只长滴管 10支
带玻璃磨口塞试管（5mL） 4个烧杯（50mL，250mL）各1 个
环己烷（分析纯）无水乙醇（分析纯）
重蒸馏水
实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液，以环己烷摩尔分数计大约为0.05、0.15、0.30、
0.45、0.50、0.65、0.80和0.95。
四、实验步骤
1、标准曲线的绘制（实验室已提前绘制好）。
2、安装沸点仪
根据图1所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。
检查带有温度计的软木塞是否塞紧。
电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。
温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。
.
3、测定混合物的沸点
1)借助玻璃漏斗由支管加入0.05组成的混合液，使液面达到温度计水银球的中部，注意使电热丝达到温度计水银球的中部。
打开冷却水，接通电源，调节电压为10V 左右，慢慢加热，使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2，温度计读数达到稳定后再稳定3~5min 使体系达到平衡，记下此时温度计的读数。
2)切断电源，停止加热，用冷水使沸点仪底部冷却，用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液，在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率，并由标准曲线读出对应的组成，此数值可认为分别是气相和液相的组成，测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。
3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为0.15，0.30，0.45，0.50，0.65，0.80，0.95的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。
4、用测定的数据绘制T-x 图
图.沸点仪的结构图
1.温度计；
2.加样口；
3.电热丝；
4.气相冷
凝液取样口；5.凹形小槽
五、数据处理
1.数据处理 混和液组成 沸点/K
气相
液相
折光率 Y 乙醇 折光率 X 乙醇 0
351.55 1.359 0 1.359 1 0.05 348.11 1.369 0.02 1.364 0.95 0.15 345.13 1.381 0.47 1.365 0.94 0.30 340.40 1.398 0.49 1.372 0.86 0.45 339.07 1.399 0.5 1.376 0.81 0.50 337.65 1.3998 0.545 1.3871 0.67 0.65 337.35
1.4225
0.61 1.389 0.64 0.80 336.87 1.3721 0.66 1.4165 0.14 0.95 338.87 1.3725 0.69 1.4162 0.15 1.00 353.85
1.423
1
1.423
2.绘制的T-x 图如下：
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
336
338340342344346348
350352354356
T /K
Y C2H5OH Y C2H5OH
X C2H5OH
X C2H5OH
六、注意事项
1、电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。
2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡。
取样分析后，吸管不能倒置。
3、严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。
过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。
4、测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。
七、思考题
1、取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。
所以要在密闭容器中冷却。
2、平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3、如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。
测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
4、如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。
5、为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。
不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。
工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。