灭幼脲悬浮剂的高效液相色谱分析
灭幼脲悬浮剂的高效液相色谱分析
孙晓秋 叶志强 钟岩 李月茹 范志先
(吉林农业大学测试中心,长春130118)
摘 要 采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱和紫外检测器,以二甲基甲酰胺为溶剂,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对灭幼脲悬浮剂进行分析测定。
方法的标准偏差0.034,变异系数0152%,相关系数019999,回收率99.1%～100.2%。
关键词 灭幼脲 高效液相色谱 内标法 邻苯二甲酸二丁酯
灭幼脲(mieyouniao)属苯酰脲类杀虫剂。
脲类农药由于热稳定性差、极性强产生拖尾等原因,一般不适合于气相色谱分析。
灭幼脲的残留分析和制剂分析通常选用化学方法〔1〕和高效液相色谱法〔1～3〕。
本文以二甲基甲酰胺为溶剂,对分析灭幼脲悬浮剂的反相高效液相色谱内标法进行了研究。
实验部分
1 仪器与试剂
仪器 Waters高效液相色谱仪,510型定量输液泵,490型紫外检测器,HS色谱数据工作站,TCM温度控制仪,U-6K进样器,680型梯度控制器
DU7500二极管阵列式紫外分光光度计(美国B EC KMAN公司)
5DX傅立叶变换红外光谱仪(美国N ICO2 LA T公司)
Q P-5000气质联用仪(日本岛津公司)。
试剂 甲醇(光谱纯);水(二次蒸馏);二甲基甲酰胺(分析纯);内标物(邻苯二甲酸二丁酯(分析纯);灭幼脲标准品(含量≥97%)。
2 操作条件
色谱柱 Nova-Pak C18,4μ,内径319mm ×150mm的不锈钢柱
柱温 20℃
流动相 甲醇∶水=80∶20
流速 015mm/min
检测波长 257nm
记录纸速 012mm/min
灵敏度 215AU FS
进样量 10μl
保留时间 灭幼脲约5113min;邻苯二甲酸二丁酯约7133min
3 测定步骤
3.1 内标溶液的配制
称取邻苯二甲酸二丁酯3150g,精确至010001g,置于500ml容量瓶中,用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。
3.2 标准溶液配制
称取灭幼脲标准品01025g,精确至010002g,置于50ml容量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。
3.3 样品溶液配制
称取灭幼脲悬浮剂试样011g,精确至010002g,置于50ml容量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。
3.4 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的灭幼脲与内标物峰面积之比的相对偏差≤0.5%,按照a.标样溶液b.试样溶液c.试样溶液d.标样溶液的顺序进行分析。
3.5 计算
根据a,b,c,d4次进样的色谱图,分别求出a,d和b,c的灭幼脲与内标物峰面积比的平均值。
样品中灭幼脲的质量百分含量x按下式
计算:X=
r2×m1×p
r1×m2
式中: r
1
:标样溶液中灭幼脲与内标物峰面积之比的平均值
r2:试样溶液中灭幼脲与内标物峰面积之比的平均值
m1:标样的称样量(g)
m2:试样的称样量(g)
81PES TICIDES Vol.37 No.12 (1998)
p :标准品的百分含量(%,m/m )
在上述条件下测得灭幼脲悬浮剂的色谱图(图1)。
图1 灭幼脲悬浮
剂的高效液相色谱图
1.二甲基甲酰胺
2.灭幼脲
3.邻苯二甲酸二丁酯
结果与讨论
1 鉴别试验
对灭幼脲原药或纯品可采用光谱和质谱方法进行鉴别试验1.1 紫外光谱法
用紫外分光光度计对灭幼
脲甲醇溶液(415
μg/ml )进行扫描,扫描波长范围200～
300nm ,1cm 石英皿。
λmax1=
257nm ,计算ε=210×104,灭幼脲属强吸收化合物;λmax2=206nm 。
拐点位于229nm 和304nm 。
1.2 红外光谱法
溴化钾压片,灭幼脲的红
外光谱特征: ν=170018cm -1,159515cm -1,155510cm -1,
149619cm -1,122917cm -1为强峰。
1.3 质谱法
直接进样,200℃,80℃/min ,保留时间5133min 。
基峰153100。
2 标准曲线和线性关系
按灭幼脲与内标物质量比分别为1.3、217、513、10.7、20.3配成溶液,在上述色谱条件下,以灭幼脲与内标物质量比(M 标/M 内)为横坐标,以它们的峰面积比(A 标/A 内)为纵坐标绘制标准曲线(图2)。
图2 灭幼脲的线性范围
其相关系数r =0.9999,线性回归方程Y =0.9262x ～0.0024。
3 精密度和准确度3.1 精密度测定
对同一灭幼脲试样,在上述色谱条件下重复测定10次,其标准偏差0.034,变异系数0.52%。
3.2 准确度测定
在称8份已知含量的灭幼脲悬浮剂试样中定量添加灭幼脲标准品,在上述色谱条件下进行分析,测得回收率在99.1%～100.2%之间。
4 讨论
由于灭幼脲在甲醇中的溶解度较低,测定结果往往偏低或重复性差,改为二甲基甲酰胺做溶剂后,解决了这个问题。
二甲基甲酰胺能够与灭幼脲、内标物和杂质分离。
对于紫外光有强吸收的农药测定,如灭幼脲的测定,相邻两针响应值的相对偏差外标法一般可控制在1%以内,采用内标法小于0.5%。
本文介绍的灭幼脲反相高效液相色谱内标法,有较高的准确度、精密度,是定量分析灭幼脲悬浮剂的较好方法。
参 考 文 献
〔1〕 中国农业科学院植物保护研究所等合编.农药分析(第
三版).北京:化学工业出版社,1988,298～320
〔2〕 王萍,杨明远,高斌富.高效液相色谱法分析水果中的灭
幼脲.农药,1995,34(1):28～30
〔3〕 周振惠,徐正茵.灭幼脲3号在模拟蔬菜—土壤环境中
的分布及迁移.农药,1991,30(1):9～10
Determination of Mieyouniao by High Perfor 2mance Liquid Chromatography
S un Xiaoqiu et al.
(The Center for Test of Jilin Agriculture University ,Changchun 130118)
Abstract :A method is developed for the determination of Mieyou 2niao by high performance liquid chromatography on reversed phase chromatographic column with UV -absorbance detector ,after extraction with DMF against dibutyl phthalate as internal standard.The standard deviation was 0.034,the coefficient of variation was 0.52%.The recovery was 99.1%～100.2%.K ey w ords :Mieyouniao ,HPLC ,internal standard method ,dibutyl phthalate.
收稿日期:1998.4.30
9
1农药
第37卷第12期(1998)。
高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留
高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留郭爱华;李堃;李敏;王玮;郭蒙京【摘要】建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE分散固相萃取试剂盒净化,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA)检测器检测,外标法定量.在0.02～1.0 mg/L范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg.除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03％,1.31％,0.82％(n=6),日间相对标准偏差分别为1.43％,1.56％,1.06％(n=6).加标回收率为88.7％～108.0％.该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】蔬菜;除虫脲;灭幼脲;杀铃脲;高效液相色谱法【作者】郭爱华;李堃;李敏;王玮;郭蒙京【作者单位】北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100120;北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100120;北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100120;北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100120;北京市西城区疾病预防控制中心,北京100120【正文语种】中文【中图分类】O657.7除虫脲、灭幼脲和杀铃脲属于苯甲酰脲类杀虫剂，是几丁质合成抑制剂，能干扰靶标昆虫体内几丁质合成而导致其死亡，或直接降解昆虫几丁质［1］。
因该类杀虫剂对人畜毒性相对较低，并能有效地防治对有机磷、有机氯有抗性的害虫，因而被用于多种农作物的害虫防治。
由于该类农药对人类存在潜在危险，2014年国家卫生和计生委发布实施的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014）［2］规定了食品中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的最大残留量分别为20，3，0.1 mg/kg。
DB1301_T251-2017蔬菜和水果中多菌灵、吡虫啉啶虫脒除虫脲灭幼脲农药残留的测定液相色谱法
B 04DB1301 石家庄市地方标准DB 1301/T 251—2017蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留的测定液相色谱法前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由石家庄市农业局提出。
本标准起草单位：石家庄市农产品质量检测中心。
本标准起草人：王雪、郭海谦、孙聪、刘培、范晓鑫、邓一蕾、刘会灵、丁永冲、王琼。
蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留的测定液相色谱法1 范围本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲残留量的测定。
本标准方法检出限为：多菌灵0.007 mg/kg、吡虫啉0.006 mg/kg、啶虫脒0.003 mg/kg、除虫脲0.01 mg/kg、灭幼脲0.01 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜的取样方法3 原理样品中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲用乙腈提取，经固相萃取净化，使用高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的至少二级的水。
4.1 乙腈，分析纯。
4.2甲醇，色谱纯。
4.3二氯甲烷，色谱纯。
4.4 氯化钠。
4.5 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲标准品。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，用甲醇(4.2)稀释成所需质量浓度的标准溶液。
4.6 农药混合标准溶液：根据各农药在检测器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药标准溶液（4.5）分别注入同一容量瓶中，用50%的甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准溶液。
灭幼脲在山药和山药豆上的残留行为及风险评估
灭幼脲在山药和山药豆上的残留行为及风险评估作者：赵婷婷朱宇珂马成李莉来源：《安徽农业科学》2021年第22期摘要使用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了灭幼脲在山药和山药豆中的分析方法，通过一年六地的规范残留试验，得到灭幼脲在可食部位中的残留量，结合我国膳食结构进行风险评估，评价灭幼脲在山药种植中使用的安全性。
结果表明：在0.01～2.00mg/L，灭幼脲的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系;在0.01、0.10和1.00 mg/kg的添加水平下，灭幼脲在山药和山药豆的平均添加回收率分别为88%～102%和88%～94%，相对标准偏差（RSD）分别为1.7%～3.4%和2.0%～3.1%，方法定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。
采收间隔期为21、28和35 d时灭幼脲在山药中的最终残留量均小于0.01 mg/kg，在山药豆中的最终残留量分别为0.019～0.24、0.085～0.21、<0.01～0.16 mg/kg，结合灭幼脲登记作物、居民的膳食结构进行评估，风险商值（RQ）为4.92%，表明对一般人群健康的影响在可接受风险水平，试验结果为特色小宗作物山药和山药豆的用药安全性和残留限量标准制定提供数据支持。
关键词灭幼脲;山药;山药豆;残留;风险评估中图分类号 TS-207.5+3 文献标识码 A文章编号 0517-6611（2021）22-0191-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.22.048开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Residue Behavior and Risk Assessment of Chlorbenzuron in Chinese Yam and Yam BeanZHAO Ting-ting ZHU Yu-ke MA Cheng2 et al （1. Inner Mongolia University， Hohhot，Inner Mongolia 010000;2.State Key Laboratory of Integrated Management of Pest Insects and Rodents， Institute of Zoology， Chinese Academy of Sciences， Beijing 100101）Abstract Using ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） to establish an analytical method for mediflubenzuron in yam and yam beans，through standardized residue tests in six places a year， the residual amount of mediflubenzuron in edible parts was bined with the dietary structure of our country， the risk assessment was carried out to evaluate the safety of diflubenzuron in yam cultivation.The results showed that in 0.01-2.00 mg/L， the peak area of chlorbenzuron had a good linear relationship with its mass concentration.At the levels of 0.0 0.10， 1.00 mg/kg， the average recoveries of chlorbenzuron in yam and yam bean were 88%-102% and 88%-94%， and the relative standard deviations （RSD）were 1.7%-3.4% and 2.0%-3.1%， respectively. The limits of quantitation （LOQ） were 0.01mg/kg. The final residues of chlorbenzuron in yam harvested at 2 28，35 days intervals were less than 0.01 mg/kg， while in yam bean were 0.019-0.2 0.085-0.21 and <0.01-0.16 mg/kg， respectively. According to the final residues and dietary data of residents in China， the risk quotient was 4.92%，which indicated that it would not cause unacceptable risk to the health of general population. The test results provide data support for the formulation of drug safety and residue limit standards for specialty small crops of yam and yam bean.Key words Chlorbenzuron;Yam;Yam bean;Residue;Risk assessment山药，通称薯蓣，属薯蓣科多年蔓生草本植物薯蓣的块茎，山药豆是薯蓣科植物薯蓣叶腋间的珠芽，山药既可食用又可入药，有改善消化功能、降血脂、促进肾脏再生修复的功效[1]。
白菜中灭幼脲残留的检测方法_李璐
３８ Modern Scientific Instruments 2004 6白菜中灭幼脲残留的检测方法李 璐 周俊英 翟 明（青岛城阳区农产品质量监督检测站 青岛 ２６６１０９）摘 要 在农残检测方法国家标准（ＧＢ／Ｔ５００９．１３５－２００３）的基础上，改善净化过程，使用硅镁吸附剂填充柱净化，优化测试条件，使白菜中灭幼脲的最小检出量为 ０．０３ｍｇ／ｋｇ，实际样品的平均加标回收率在７３．０％￣８９．７％之间，浓度测定值的相对标准偏差为１．６％。
关键词 净化；灭幼脲；硅镁吸附剂中图分类号 ＴＳ２５５．７Determination of Mieyouniao Residue in CabbageLi Lu, Zhou Junying, Zhai Ming(Qingdao Chengyang Agricultural Products Quality Supervision and Control station, Qingdao 266109, China)Abstract This paper was based on GB/T5009.135-2003.The extracts were purified by a silica magnesium sorbent column and the condition of test was optimized.The detected limit of Mieyouniao in cabbage was 0.01 mg/kg .The average sample recoveries obtained by the standard addition method were in the range of 73.0% to 89.7%.Relative standard deviation of concentration determination was 1.6%.Keywords Purified;Mieyouniao;silica magnesium sorbent column收稿日期：２００４－０２－１４作者简介：李璐（１９７２－），女，青岛人，工程师，从事农药、兽药分析工作。
高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量
ｏｅ ｒｈ ｅｅｍｎ ｔ ｎｏ ｅｒｓ ｕ ｓｏ ｓ ｅｚｙ ｔ ａｐｓ ｃ ｅ ｄｆ ｂｎｕｏ ，ｃｌ ｂｎｕｏ ， ｐ ｄｆ ｅｄ ｔ ｉ ｉ ｆ ｈ ｅｉ ｅ ｆ ｉ ｂｎｏｈｒ ｅｔ ｉ ｓ（ ｉｕ ｅｚｒｎ ｈｏ ｅｚ ｒ ｏｔ ｒ ａｏ ｔ ｄ ｘ ｅ ｉｄ ｌ ｒ ｎ ｔｆ ｍ ｒｎ ｈ ｘｆ ｍｕｏ ，ｕｅ ｕｏ ， ｎ ｆ ｂ ｎｕｏ ）ｉ ｅｅ ｖ ｏｍ ｎａ ａ ｕ ｔ ｙｔｍ ． ｅｚｙ ｒ ｕ ｕｏ ， ｅａ ｕ ｒｎ ｌｆｎ ｒ ａ ｄｔ ｕ ｅ ｚｒｎ ｎｔ ｎｉ ｎ ｅ ｔ ｑ ａｉ ｓｓ ｓＢ ｎｏ— ｉ ｌ ｌ ｎ ｅ ｌ ｈ ｒ ｌ ｃ ｅ
于环 境 水 样 中苯 甲酰 脲 类 杀 虫剂 的 残 留 量检 测 分 析 ． 关 键 词 ：高效 液 相 色谱 法 ； 甲酰脲 ； 样 ； 留分 析 苯 水 残
中图分类号 ： ８０ ２ Ｘ ３ ．
Hale Waihona Puke 文献标志码 ： Ａ文章编 号：１７ — ６７ ２ １ ） ｌ ００ ０ ６ １ ７ ２ （０ ０ （ 一 １２— ４ ）
（５ １ × ． ｎ， 径５ ｍ） 流 动 相 （ 醇 ） 水 ） ０２ ， 速 为 １０ｍ ／ ｎ 柱 温 为 室 温 ， 外检 测 波 长 为 ２０１１ ４ ６Ｉ ｌ粒 １３ １ ｌ ｌ ， 甲 ： （ ＝８ ：Ｏ 流 ． Ｌ ｍｉ， 紫 ２０ｎ ． 虫 剂 的 质 量 浓 度 在 １０～２ ６ ｍ 杀 ． ０ ｍＬ 围 内与 色谱 峰 面 积 的 线 性 关 系 良好 ， 关 系数 Ｒ 范 相 ＝０ ９７ ～ ．９ ４
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｕ ｎｉａｉｅ ｈｇ ｅ ｆｒ ｎｃ ｉｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｃ ｍｅｈｏ ｓｎ ｓ ｒ ｃ ： ｑ ａ ｔ ｔｖ ｉｈ ｐ ｒｏ ｍａ ｅ ｌｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｉ ｔ ｄ ｕ ｉｇ ＵＶ ｅｅ ｔｒ ｗａ ｅ ｅ－ ｔ ｄ ｔｃ ｏ ｓ ｄ ｖ ｌ
高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留
高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留文凤伟;杨燕;陈静
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2024(38)2
【摘要】建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。
水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。
氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00~400μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限在
0.03~0.08μg·L^(-1)之间,样品加标回收率为88.0%~103.4%,相对标准偏差为
1.3%~4.2%。
实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。
【总页数】4页(P27-30)
【作者】文凤伟;杨燕;陈静
【作者单位】临沂市生态环境监察支队兰山大队;山东省临沂生态环境监测中心【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂
2.超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类
农药残留3.高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留4.高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量
高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量艾连峰;王凤池;陈瑞春;郭春海;李玮【摘要】提出了高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)残留量的方法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子扫描模式,可一次对水果中7种苯甲酰脲类杀虫药进行准确的定性和定量分析;样品用石油醚提取,提取液经分取、水浴45℃氮气吹干、溶解后进行分析.除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟虫脲和氟啶脲的测定下限(10S/N)为2μg·kg1-1,氟铃脲和氟苯脲测定下限(10S/N)为0.5μg·kg～1.7种苯甲酰脲类杀虫药在100/.tg·kg-1以内呈线性.方法在3个水平的加标回收率在83.8%"-94.4%之间,日内相对标准偏差在3.12%～7.43%之间,日问相对标准偏差在3.96%～7.63%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】4页(P989-992)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;苯甲酰脲类农药;残留量;水果【作者】艾连峰;王凤池;陈瑞春;郭春海;李玮【作者单位】河北出入境检验检疫局,石家庄,050051;河北出入境检验检疫局,石家庄,050051;河北出入境检验检疫局,石家庄,050051;河北出入境检验检疫局,石家庄,050051;河北出入境检验检疫局,石家庄,050051【正文语种】中文【中图分类】O657.63苯甲酰脲类杀虫药是几丁质合成抑制剂,以胃毒作用为主,兼有触杀作用,击倒力强,作用迅速,具有很高的杀虫和接触杀卵活性。
由于这类杀虫药物对人及动物毒性较低,且在土壤和水中易降解,对环境污染小,所以近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛。
目前,商品化的此类杀虫药主要有灭幼脲、除虫脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲。
尽管该类杀虫药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效、高精度的色谱检测技术，广泛应用于农作物中农药残留的检测。
农药残留是指在种植、生产和贮存过程中的农作物中，由于农药使用不当或者残留时间过长而导致的农药残留物。
农药残留对人体健康和环境造成潜在威胁，因此需要进行准确的检测和监测。
UHPLC技术相较于传统的液相色谱技术，在分离效率、分析速度和灵敏度上有着明显的优势。
UHPLC可以通过使用更小的粒径填料和更高的操作压力，提高分离效率和提高分离速度。
UHPLC还可以利用更高的灵敏度检测器，提高检测的灵敏度和准确性。
UHPLC技术成为了农药残留检测的首选方法。
在UHPLC技术中，首先需要提取农作物中的农药残留物。
提取是农药残留检测的关键步骤之一，有效的提取方法可以提高检测的灵敏度和准确性。
常用的提取方法包括固相微萃取、液液萃取和超声波萃取等。
这些方法可以将农作物中的农药残留物从样品基质中分离提取出来。
在提取后，需要使用UHPLC进行农药残留物的分离和检测。
UHPLC通常使用反相色谱柱进行分离，常用的检测波长为254nm和220nm。
农药残留物在柱上被分离后，可以通过检测器进行荧光检测、紫外检测或质谱检测，进一步提高检测的灵敏度和准确性。
UHPLC技术在农药残留检测中有着广泛的应用。
通过该技术，可以对多种农药进行同时分析和检测，提高分析效率和准确性。
UHPLC还可以通过优化色谱条件和检测器参数，降低检测的限量和仪器的检测下限，提高检测的灵敏度。
超高效液相色谱是一种高效、高精度的农药残留检测技术。
通过该技术，可以对农作物中的农药残留进行快速、准确的分析和检测，保障农产品的质量和安全，保护人民的健康和环境的可持续发展。
QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量
QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量安佳;张营;盛玉婷;刘益丰;于海波;景逵【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)5【摘要】蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min。
加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min。
分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C_(18),涡旋1 min,离心2 min。
上清液过0.22μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱上以体积比45∶55的乙腈-水体系进行等度洗脱。
结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.007,0.02 mg·kg^(-1);对混合标准溶液进行6次重复测定和6 d连续测定,除虫脲和灭幼脲峰面积的相对标准偏差分别为0.83%,1.6%(日内精密度试验)和2.5%,1.8%(日间精密度试验);以结球甘蓝、菠菜、花椰菜为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.4%~104%和75.3%~98.1%。
方法用于以上3种共15份蔬菜样品的分析,仅在1个花椰菜样品中检出了除虫脲,检出量(0.014 mg·kg^(-1))低于相关国家标准规定的残留限量(1 mg·kg^(-1))。
【总页数】4页(P603-606)【作者】安佳;张营;盛玉婷;刘益丰;于海波;景逵【作者单位】辽宁大学环境学院【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲农药残留的液相色谱法测定2.高效液相色谱法同时测定食品中除虫脲,灭幼脲和杀蛉脲残留量3.高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留4.SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量
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除虫脲 主要 是通 过 昆虫 蜕皮 、变态 ，导致 不育
罗里 硅土 小柱进 行 固相萃 取进 行净 化 ，去 除了大 量 的杂质 ，简化 了前处 理过 程 ；并用 高效 液相 色谱 法 成 功地 检 测 了多 种蔬 菜 中 的除虫 脲 ，其 方法 简 便 、
灵 敏 、 速 、准 确 度 高 ，最 低 检 出 浓 度 为 ０ ０ ２ 快 ．０ ｍ／ ｇ ｇ ｋ ；远 远低 于 目前 国标 中所 推 荐 的除 虫 脲分 析 方法 的最低 检 出浓 度 （ ０ ｍ／ｇＩ。具 有选 择 性 强 ， ０ ４ ｇｋ）ｌ ． ｌ 分辨 率高 、 测 限低 以及操 作简 便等 特点 。 检
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