重铬酸钾分光光度法测定COD的改进
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。
（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。
（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。
因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。
二对重铬酸钾法测COD的改进
二对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法１：步骤同标准方法：取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。
且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要。
说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。
其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法随着工业化进程的不断加快，废水排放问题也日益严重，其中COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一。
COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中有机物和无机物被化学氧处理完全氧化所需的化学氧量。
测定COD的方法有很多，其中重铬酸钾法是较为常用的一种方法。
本文将简要介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法及其优缺点。
一、实验原理重铬酸钾法是通过使废水中的有机物和无机物在适当的条件下与含氧化性强的重铬酸钾反应，消耗一定量的重铬酸钾，然后通过测定余量的重铬酸钾来计算出废水中的COD含量。
废水中的有机物和无机物经重铬酸钾氧化后产生Cr3+，然后用硫酸银氨溶液滴定Cr3+，直至Cr3+被全部转化为Cr2O7^2-时停止滴定。
通过滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量，单位为mg/L。
二、实验步骤1. 样品处理：取适量的废水样品，如果废水样品中的固体颗粒较多，需要先通过过滤的方式去除固体颗粒；如果废水样品中的悬浮物较多，需要使用沉淀法将悬浮物去除。
2. 滴定操作：将样品与硫酸和氧化剂混合，在适当的条件下进行加热反应，使样品中的有机物和无机物得到充分的氧化。
然后，用硫酸银氨溶液对氧化后的样品进行滴定，直至滴定结束。
3. 计算COD：根据滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量。
三、实验注意事项1. 废水样品的处理要严谨，确保取样的准确性和可靠性。
2. 在滴定过程中，需要注意滴定的速度及滴定终点的判断，以确保滴定结果的准确性。
3. 实验操作中需要注意安全，避免有害物质对人身和环境造成伤害。
四、测定结果的分析与讨论重铬酸钾法测定废水中COD的方法具有操作简便、结果准确可靠的优点，但也存在着一些缺点，例如操作中有些条件对试样要求较高，适用范围窄等。
由于重铬酸钾属于有毒氧化剂，而且滴定过程中会有有毒气体产生，所以操作过程中需要加强安全防护措施，防止有毒物质对人员和环境造成伤害。
重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进
重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进隋峰;于清;王晓云【摘要】重铬酸钾标准法测定水样的COD存在耗时长、汞盐二次污染和氯离子干扰等缺陷.通过提高反应的酸度、加入硫酸银催化剂等对该测定方法进行改进,改进后的方法操作简便,与标准方法相比,测定结果的相对误差在±5%以内,回收率为96.3%～100.3%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】2页(P48-49)【关键词】重铬酸钾标准法;改进;COD;测定【作者】隋峰;于清;王晓云【作者单位】山东省计量科学研究院,济南,250014;山东省计量科学研究院,济南,250014;山东省化工研究院,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】O6水质监测过程中，常用化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)衡量水质受污染的程度，COD的值用于表示被测水样中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要指标。
常用的COD测定方法是重铬酸钾标准法[1]，该法需回流消化2 h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，并需要加入剧毒试剂硫酸汞来消除氯离子的干扰，二次污染严重，且对于氯离子含量高、COD值较低的试样，定量准确度差。
笔者通过增大硫酸的浓度来提高重铬酸钾对有机物的氧化率，加快反应速度，缩短回流消解时间，用适量的硫酸银减小氯离子的干扰，避免了汞盐的污染，氯离子的干扰则通过计算扣除。
与文献[2]相比，本方法缩短了反应时间。
改进后的测定方法与标准法测定结果基本一致。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂标准磨口三角烧瓶：250 mL；球形冷凝管COD回流装置：冷凝管长度33 cm；可调电热器：500 W；酸式滴定管：50 mL；重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：0.25 mol/L。
配制方法同文献[1]；邻苯二钾酸氢钾标准溶液：0.025 mol/L。
配制方法同文献[1]；硫酸亚铁铵标准溶液：0.25 mol/L。
COD快速测定
COD快速测定法COD标准测定法的缺点１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（300.00元／百克）；４、回流水的浪费；５、毒性的汞盐易造成２次污染。
基于COD标准测定法的有如上的缺点，需要寻找一些经济、有效、快速的测定方法：对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法１：步骤同标准方法：取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。
且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
重铬酸钾测定水中COD方法的改进
科技进展Technological progressI·57·中国高新科技 2018年第11期4 结语综上所述，在反复研究的前提下，重新梳理无人机的本质内涵。
针对自主与智能而言，分析二者的本质内涵及关系，使得实现无人机自主智能控制的基本思路和理念初步形成，将实现自主智能控制系统无人机架构积极构建，且相关结果已经运用于实际飞机控制系统中；对于自主智能控制来说，虽然它具有很长的研究历史，但研究深度不足，多数情况在理论层面停留，从无人机应用层面来看，仍为萌芽状态。
对于自主智能来说，还需要深入研究其实现方法、智能决策策略及信息感知方法等方面的内容。
[1]胡睿，张小邨，李建，等．小型无人机航拍研究之镜头运用浅析[J]．现代电视技术，2016，（3）.[2]戴永伟，钱志娟，董茂科，等．基于神经网络的无人机飞行智能控制技术研究[J]．数字技术与应用，2012，（7）.[3]高亚瑞．关于无人机飞行目标航迹规划优化管理[J ]．计算机仿真，2016，33（10）.[4]彭志红，孙琳，陈杰，等．基于改进差分进化算法的无人机在线低空突防航迹规划[J]．北京科技大学学报，2012，34（1）.沈阳市科技计划项目（Y17-2-008，18-004-2-27）。
（作者张黎供职于辽宁壮龙无人机科技有限公司）重铬酸钾测定水中COD方法的改进水污染问题的严重程度使人们的水资源保护意识日益增强，而更好地对水质进行系统科学的检测就显得极为重要。
COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是国际普遍采用的一种水质监测方法。
通过这种方法能够有效衡量我国水体污染的程度，而COD 中的重铬酸钾法就是在加热过程中作为消耗氧化剂的量。
但是这种方法还存在很多弊端，需要相关工作人员加以重视，能够结合实际改进水质测定方法，从而有利于我国水质测定工作的顺利开展，保护自然环境和水资源，符合社会的发展需求。
重铬酸钾法测定水中COD方法的改进
重铬酸钾法测定水中COD方法的改进王希闯;刘芳艳【摘要】总结了河南龙宇煤化工有限公司环保分析中COD测定存在的问题,由于公司每天要分析的COD样品约20个,使用COD消解仪然后比色测定虽然速度快,但是误差较大,不能满足生产需要.传统的回流装置用锥形瓶加冷凝管,用电炉加热的方式,占用空间大、废水、费电、加热不均匀、操作复杂.通过实验采用JH-12型COD恒温加热器配合其配套消解瓶和空气冷凝管,测定的结果准确、操作方便、节约能源,完全满足生产的需要.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2019(036)001【总页数】2页(P50-51)【关键词】重铬酸钾;COD;恒温加热器;空气冷凝管【作者】王希闯;刘芳艳【作者单位】河南龙宇煤化工有限公司,河南永城476600;河南龙宇煤化工有限公司,河南永城476600【正文语种】中文【中图分类】O655.2公司一期采用国际先进的壳牌煤气化技术生产甲醇和二甲醚，二期采用“五环”气化炉生产醋酸、乙二醇，各个界区生产过程中产生的废水及处理过程都需要测定化学需氧量。
传统方式采用电炉加热锥形瓶，连接冷凝管通过冷凝水的方式测定，需要占用大量的实验空间，并且要连接大量的冷却水管，电炉的使用损坏频率较高，温度控制不够精准。
随着二期系统的开车投产，现有情况下该方法不能满足生产需要。
通过反复实验使用空气冷却的JH-12型COD恒温加热器，在水样中加入已知浓度的重铬酸钾溶液，并在强酸条件下以银盐作为催化剂，经加热回流后，用试亚铁灵作指示剂，配合使用自动滴定仪用硫酸亚铁铵进行滴定，操作简单，得到的结果更加准确、可靠。
1 测定方法取适量水样于消解瓶中，加入已知含量的重铬酸钾溶液，在强酸环境下以银盐作为催化剂，经过加热回流后，用试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗重铬酸钾的量计算出消耗氧的含量。
1.1 试剂、材料和仪器JH-12 COD恒温加热器及配套消解瓶及空气冷却管；瑞士万通794自动滴定仪及配套磁力搅拌器；浓硫酸，优级纯；重铬酸钾，基准试剂；硫酸银，分析纯；硫酸汞，分析纯；硫酸亚铁铵，分析纯；邻苯二甲酸氢钾，基准试剂；七水合硫酸亚铁，分析纯；重铬酸钾标准溶液，0.25 mol/L；硫酸亚铁铵标准溶液，0.05 mol/L；试亚铁灵指示剂；玻璃珠；分析天平，感量为0.000 1g；搅拌子。
重铬酸钾法测定COD的有关问题探讨
定所消耗的溶液的体积为 ２ ．ｏｍ ； ５ ０ ｌ当硫酸亚铁
铵 标准 溶液 的浓 度 为 ０ ０５ｍ ｌＬ时 ， 定 所 消 ．５ ｏ／ 标 耗 的溶 液 的体积 为 ２ ．３ｍ ； ２ ７ ｌ当硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 的浓度 为 ０ ０ ６ｍ ｌＬ时 ， 定 所 消 耗 的 溶 ． ５ ｏ ／ 标 液 的体 积 为 ２ ． ２ｍｌ ２ ３ 。在 日常 的 水 样 分 析 中 ， ＣＤ Ｏ 排 放 指 标 为 １０ ｍ ／ ， 般 情 况 下 ， 样 ０ ｇＬ 一 水 ＣＤ Ｏ 的分 析 结果 都小 于 １０ｍｇＬ ０ ／ 。考虑 到 空 白 值 对 分析 结果 的影 响 ， 配制 标准 溶 液时 ， 在 应将 硫 酸 亚铁 铵标 准 溶 液 的 浓 度 控 制 在 ０ ００—０ ０ ５ ．５ ．５
量 为 ｌ Ｉ， 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 为 ０ ２ ＯＩｌ重 ｌ ．５ ｍ ＬＬ 加 量为 ５ｍ ， 酸亚 铁 铵标 准 溶 液 的 浓度 ｏ／ ， Ｊ硫 为 ０ ０５ｍ ｌＬ 以精制 水 和 蒸 馏 水 作空 白的对 ．５ ｏ 。 ／ 比试验 数据 见表 ｌ 。
白 ——空 白消耗硫 酸亚铁铵标 准溶液的
些值得关注的问题 ， 以下对其进行简单 的归纳 和 总结 。
一
１ 精 制水 作 空 白对 试验 的影 响 较大 监 测 站 分 析 室 一 般 采 用 精 制 水 作 为 试 验 用 水 。在 日常 的监 测 分 析 过 程 中 多 次 发 现 ， 于 有 对 机 物浓 度较 低 的水 样 ， 在用 精制 水作 空 白时 ， 定 标 硫酸 亚铁 铵标 准溶 液 消耗 的硫 酸亚铁 铵 标准 溶 液
维普资讯
２ ４
川 化
２０ ０ ７年 第 ２期
COD测试方法的改进
COD测试方法的改进
黄叶丹;赵华
【期刊名称】《环境保护》
【年(卷),期】1992()4
【摘要】前言目前,测定COD的方法有高锰酸钾法,重铬酸钾法,库仑法及各种目前试行的仪器法,我国对地表水用高锰酸钾法,对工业废水用重铬酸钾法.重铬酸钾法为国内外公认的测定COD的标准方法,该方法的优点是:化学稳定性强,对大多数有机物氧化率高,对一般水样氧化率为90%.此外,它重现性好,可靠性高,适用范围广.但在加热回流中时间过长(2h),分析过程中,要消耗贵重的银盐,成本高,此外,在消除Cl^-干扰时,要用HgSO_4络合比,产生二次污染,毒性大.回流占地大,批量难.为此,笔者针对重铬酸钾法测COD回流时间过长的不足做了条件实验.
【总页数】2页(P34-34)
【关键词】COD;测定;重铬酸钾法;环境监测
【作者】黄叶丹;赵华
【作者单位】北京市崇文区环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进 [J], 党慧雯;王晶
2.对HANNA COD快速测定仪COD测定方法的改进 [J], 付大勇;龚雪云;朱冰
3.连云港区污水COD排放现状及重铬酸钾法测定COD的改进性分析 [J], 沈适宇
4.在实验教学中COD测试方法的改进 [J], 刘英华;李克勋
5.应用哈希COD测定仪测定废水中COD(高量程)方法的优化改进 [J], 王颖娜;胡艳;李德豪;杨祥
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
焦化废水中COD测定方法的改进
３·
ａ？ ？
测定结果服从正态分布 ，由于重铬酸钾法 为国家标
准方法，其测定值可看做是真实值 （陌） ，我们假设仪 器法的测定值 （ 件）为真实值，即Ｈ ： ｏ 卜 隔。
取显著性水平 ａ ．５ ＝ｏ ｏ ，查 ｔ 分布表 ， ｔｏ ０ ， ． ５ ５ 二
ａ １ ｉ ＝
－ Ｖ 一 ６ １ ＝ ．６ － ６＊（－ ） ２ ９ ６
标差＿－石－ 准Ｓ｀２ 偏＝１） ２｝ 一Ｘ ｉ２ ｝ｉ ＝ ６ （ Ｘ
＝ ２７ ６ １一＝ ．８ ％ ６ 二（－万 ７ １ ／
相对标准偏差１（ｌ一Ｉｘ ％ ＝Ｓ：Ｘ） ０ １ ０
２０ ６
仪器法（ 方法２ ）
２ ０ ７ ２ ０ ７ ２ ７ ６ ２ ７ ６ ２ ７ ６ ２ ８ ５ ２７ ６
平均值（） Ｘ
６
畏Ｘ１２ ｉ －‘ ＝ Ｘ） １ （
１ ６． ９ ０
２７５ ５ ．
｝ ６一 ＿．＿ ＿ ‘ 标准偏差Ｓ＝ ＸＸ ｉ４ （－ ） １ １ 石（－ｊ ） － ｎ Ｉ ：
波长调至６ 。 １纳米处 。 （ ）量取２ Ｏ Ｉ ．ｍ 水样加 入反应管 ，再加 人６ ５ ｌ ２ ．ｍ 配好
的试剂 ，棍匀后迅速放人加热孔 ，加热１ 分钟 ，同时做 ０
空 白试验 。１ 分钟后 ，取 出反应管 放 人冷却器冷却至室 ０
温。
（ ）将溶液放人光径为２ ｍ 的 比色－ ，将空白溶液 ３ ０。 Ｍ Ｉ ．
倒人１０ ｍ 棕色小 口瓶 中，加人蒸馏水 １ ｍ ，使固体 ００ ｌ ６ Ｉ ７
试剂溶解，然后分三次慢慢加人浓硫酸５０ｌ ０ｍ ｝
８、测定过程 （ ）打开温控开关 ，预热 ２ 分钟后 可达到消解温度 １ ０
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
①标准样的给定值 :182 mg/ L ±9 mg/ L 。
215 自建校标准曲线光度法与重铬酸钾法[2] 对比
用自配消解液和自建校准曲线光度法与重铬酸 钾法测定 4 种地表水样进行对比 ,结果列表 2。
表 2 两种测定方法的对比
mg/ L
水样 重铬酸钾法
地表水 1 #
2516
地表水 3 #
曲线适用于该公司原装消解液 。改用了自配消解 液 ,则应用自建校准曲线才能得到准确的结果 。
表 1 两种校准曲线计算的结果
mg/ L
水样
标准样 ① 地表水样 1 # 地表水样 2 # 化工厂水样 1 # 化工厂水样 2 #
自建校准曲线 181 15 14 75 75
原内存校准曲线 199 19 17 80 82
用自配消解液和自建校准曲线与仪器内存校 准曲线对测定结果进行对比 ,见表 1 。
从表 1 可见 ,用仪器原内存校准曲线得出的测 定结果均高于自建校准曲线的测定结果 ;对标准样 品 ,仪器内存校准曲线得出的测定值超出了标样给 定值范围 ,用自建校准曲线计算的标样值 ,则在其 给定值的范围内 。由此可以看出 ,原仪器内存校准
使用美国 HACH 公司 DR/ 2010 型分光光度计 测定 COD ,需用原装消解液 ,费用较大 。今自配低 浓度 COD 消解液和自建校准曲线代替原装消解液 和仪器内存曲线 ,取得了满意的测定结果 。
1 试验 自配消解液 : C (1/ 6 K2 Cr2O7 ) = 01104 mol/ L 重
铬酸钾溶液与硫酸 - 硫酸银溶液以 1∶5 体积比混 合摇匀 。其他试剂 、仪器及试验步骤均同文献[ 1 ] 。
2 结果与讨论 211 校准曲线的绘制
采用 300 mg/ L COD 标准溶液 ,绘制标准曲线 , 得线性回归方程 : y = 2125 ×10 - 3 - 3143 ×10 - 3 x , γ= - 01999 7 。 212 精密度
收稿日期 :2002 - 08 - 13 ;修订日期 :2003 - 01 - 05 作者简介 :刁凤鸣 (1972 —) ,女 ,上海人 ,助理工程师 ,大专 ,从 事环境监测和综合报告分析等工作 。
— 31 —Leabharlann 3117地表水 2 #
1910
地表水 5 #
1119
自建校准曲线 分光光度法
2518 3119 1814 1116
相对误差 ① /% 018 016
- 312 - 215
①以重铬酸钾法为基准 。
由表 2 可见 ,用自配消解液和自建校准曲线光 度法与重铬酸钾法对同一样品进行对比 ,相对误差 在 ±315 %以内 ,结果基本一致 ,有较好的可比性 。
第 15 卷 第 3 期
·工作经验·
环境监测管理与技术
2003 年 6 月
重铬酸钾分光光度法测定 COD 的改进
刁凤鸣 ,徐建平 (上海浦东新区环境监测站 ,上海 201200)
中图分类号 :O657132 文献标识码 :C 文章编号 :1006 - 2009 (2003) 03 - 0031 - 01
用自配消解液 ,通过自建校准曲线来测定样品 COD 值 ,具有较好的准确性 、可靠性和实用性 ; 若 用仪器原内存校准曲线则存在较大的误差 。
[ 参考文献 ] [1 ] EPA 41014 - 1996 ,水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾分光
光度法[ S] . [2 ] GB11914 - 89 ,水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法[ S] .
配制 1510 mg/ L 、4510 mg/ L 和 7510 mg/ L COD 标液 ,用自配消解液和自建校准曲线进行 6 次平行 测定 ,相对标准差 < 3 % ,精密度好 。 213 加标回收率和准确度
在废水样品中加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液 , 检验自配消解液和自建校准曲线测定样品的结果 。 在 COD 为 2914 mg/ L 和 3711 mg/ L 时 ,加标回收率 在 99 %～102 %之间 。又用国家环境保护总局标 准物质研究所 COD 标准样进行验证 ,测定结果均 在其保证值范围内 ,准确度较好 。 214 自建校准曲线与仪器校准曲线的对比