现代仪器分析
现代仪器分析期末总结
现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习，我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中，紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中，气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域，如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定，可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，既可以进行物质的分离，又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面，现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
现代仪器分析
一、名词解释第一章1、标准曲线: 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。
2、灵敏度: 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。
3、检出限: 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
4、相关系数: 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。
相关系数定义为：5、仪器分析:某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
6、分析化学:包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是分析化学的基础。
仪器分析是分析化学的发展方向。
测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。
二、填空题1、仪器分析包括（检测技术）和（分离技术）。
2、监测技术包括（光学分析法）和(电化学分析法)分离技术包括（色谱分析）（电泳分析）。
3、色谱技术主要包括（气相色谱）、（液相色谱）（超临界流体）。
4、分析仪器的基本结构包括(信号发生器)(检测器)(信号处理器）（读出装置）四部分组成。
5、分析化学的第一阶段标志工具是（天平）。
6、仪器分析定量分析主要评价指标：（准确度）（精密度）（标准曲线）（灵敏度）（检出限）三、简答题1、仪器分析可以分为哪几类？发展方向是什么？分为：1、光分析法：凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。
可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多，是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。
光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱2、电化学分析法：根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
《现代仪器分析》课件
现代仪器分析是一门前沿的科学技术，通过使用现代化的仪器设备，对样品 进行分析和测试，帮助我们更好地了解物质的组成和性质。
课程简介
介绍《现代仪器分析》课程的目标和内容，包括仪器使用的基本原理、实验操作技巧和数据分析方法。
现代仪器分析的基本概念
1 仪器选择
根据不同的分析需求选 择适合的仪器，如质谱 仪、色谱仪等。
环境样品测试
对环境中的污染物进行分析和 检测，保护环境和生态安全。
药物分析
对药物的质量和安全性进行分 析和评估，确保药物的有效性 和可靠性。
结论与总结
通过本课程的学习，我们深入了解了现代仪器分析的基本原理和实际应用，为今后的科学研究和实 践打下了坚实的物理和 化学原理，理解分析手 段和方法。
3 仪器操作
学习正确使用和操作仪 器，保证实验结果的准 确性和可靠性。
常见现代仪器分析技术
质谱技术
通过质谱设备，对样品中的 化合物进行定性和定量分析， 广泛应用于生物医药、环境 科学等领域。
光谱技术
利用不同波长的光与物质相 互作用的特性进行分析，如 紫外可见光谱、红外光谱等。
数据分析与处理
1
数据获取
通过仪器获得样品分析的原始数据，包括光谱图、质谱图等。
2
数据处理
对原始数据进行数据清洗、信号提取和数据变换等处理，以获得有用的信息。
3
数据解释
根据分析结果和相关背景知识，对数据进行解释和评估。
案例分析
化学分析
通过现代仪器对化学反应和反 应产物进行分析，帮助解决实 际问题。
色谱技术
通过分离样品中的化合物， 达到定性和定量分析的目的， 如气相色谱、液相色谱等。
现代仪器分析期末分析资料
现代仪器分析一、现代仪器分析的分类1.光谱分析法（光谱法和非光谱法折射散射）2.电化学分析法电位极谱电导电量3.色谱分离4.其他质谱、热分析分析化学：测定物质的化学组成的方法化学分析：是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法仪器分析：是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法定量分析：测定各成分的相对含量定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的信息二、仪器分析的特点：1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好4.满足特殊要求5.准确度相对较低6.一般仪器价格较贵，维修使用成本高三、分析方法选择依据：（一）对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范图;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。
（二）分析方法设计的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限(RSN)blank;5.浓度范围定量限或线性检测限6.选择性选择性系数。
（三）仪器分析方法和分类：1.按被分析物质的含量划分常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)2.根据研究对象分类有机分析和无机分析3.按被分析物质的状态分类成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析4.根据分析任务分类定性分析、定量分析、结构解析5.按原理、方法分类电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术四、光分析法：（1）定义：凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
（2）分类：非光谱法和光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。
如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。
现代仪器分析方法
物理方面：利用EPR对半导体掺杂的研究，可指导采用不同的掺杂技术获取不同性质的半导体。
EPR应用
◆质谱不属波谱范围
◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量 的改变无关
◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对 强度的谱, 谱图与分子结构有关
◆质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快
◆质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的 方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。
分子中含有S, C数目=(9.80.8)/1.18
H数目=15432128=26
不合理 分子式为C8H10OS
例：化合物的质谱图如下，推导其分子式
1
设： 分子离子峰：72, 72–58=14 ？
2
73, 73–58 = 15 合理
物理量
核能级 电子能级 分子振动-转动能级 电子自旋能级 核自旋能级
分子体系吸收的电磁辐射的能量，总是等于体系的两个允许状态能级的能量差，可用ΔE表示。与ΔE相匹配的辐射能的波长或频率可表示如：
ΔE＝E2－E1
电磁波与光谱的关系：
范围 光区 光谱类型 跃迁类型 10-4～10-2nm -ray MÖssbauer谱 核能级跃迁 10-2～1 nm X-ray X-光电子能谱 核内层电子能级 100～400nm 紫外光区 紫外光谱 核外层电子（价 400～800nm 可见光区 可见光谱 电子或非键电子) 2.5～25m 红外光区 红外光谱 分子振动-转动 (4000～400cm-1) ～1 cm 微波区 微波谱 分子转动能级 顺磁共振谱 电子自旋能级 （磁诱导） 50～500cm 射频区 核磁共振谱 核自旋能级 (600～60MHz, 无线电波区） （磁诱导）
简述现代仪器分析的特点
简述现代仪器分析的特点简述现代仪器分析的特点。
1、采用各种灵敏度高，性能好的分析方法。
2、采用现代技术，把分析工作与计算机应用紧密结合起来。
3、使用高效液相色谱仪和毛细管电泳仪等高精密仪器，以提高分析速度和准确度。
4、仪器分析正在向自动化、智能化发展。
5、实验室中正逐渐使用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等新型分析仪器。
二、仪器分析的局限性1、试样的预处理过程复杂。
2、无法测定低含量物质，有些物质的含量仅为十万分之几，甚至是百万分之几，只有在高灵敏度的分析仪上才能检测出来。
3、对某些物质的干扰较大，如存在其它元素、基团等。
三、仪器分析的优势1、可以大大缩短分析时间。
2、可以提高分析速度。
3、可以对高含量物质进行微量分析。
4、避免了人为因素造成的误差。
四、仪器分析的主要特点：（ 1）经济：耗能少、分析快、效率高、分析费用低。
（ 2）精密：分析手段齐全、灵敏度高、准确度高。
（ 3）多功能：广泛地与生产实践相结合。
五、仪器分析应用举例： 1、利用紫外可见分光光度法进行测定矿石中钛铁矿及黑钨矿等。
2、利用液相色谱法进行测定钢铁及矿石中的铬和锰。
3、利用气相色谱法进行测定白酒中甲醇含量。
六、仪器分析的趋势： 1、扩大仪器的应用范围，使更多的非金属材料都纳入到检测范围内。
2、开发新型的仪器，推动现代仪器分析技术的不断发展。
3、通过建立网络，实现信息共享。
4、增加仪器的可靠性、耐用性。
5、研究和开发用于痕量成分分析的仪器。
七、仪器分析的方法与分析类型分析方法就是为达到某种目的，借助于科学方法将试样中所含物质的特性转变为可以量测的特征参数或物理量。
分析类型就是分析过程中所使用的检测方法。
八、仪器分析的检测器指将分析测量值转换为可测量的输出的一组装置。
其功能是将分析测量值转换为与之对应的可观察或测量的输出。
九、仪器分析检测器的分类：分析器的分类：气体检测器、光学检测器、热检测器、湿度检测器、离子检测器等。
现代仪器分析范文
现代仪器分析范文现代仪器分析是指利用先进的仪器设备进行材料、化学物质或生物样品等的分析和测试。
它已经成为各种科学领域、环境监测、药物研发、食品安全等行业中不可或缺的工具。
现代仪器分析的发展为我们提供了更多的信息和数据，有助于更好地了解和掌握事物的特性和性质。
现代仪器分析能够通过物质的各种性质和特征，如光谱、色谱、电化学等，对物质进行定性和定量分析。
其中，光谱分析涵盖了紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等；色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等；电化学分析主要有电位法、电流法和电导法等。
这些方法都能够对样品中的元素、有机物和无机物等进行深入测定和分析。
在食品安全领域，现代仪器分析可以用来检测食品中的农药残留、重金属含量、食品添加剂、毒素等物质。
通过高效液相色谱和气相色谱等方法，可以实现对食品样品中微量有害物质的检测和分析。
这些分析结果有助于保证食品的安全性，提升消费者的信心，保护公众的健康。
在医药研发中，现代仪器分析发挥着重要的作用。
药物的研发和制造中需要对各种原料和中间体进行质量控制和分析。
例如，高效液相色谱可以用于药物成分的分离和纯化，质谱能够对药物的结构和质量进行鉴定。
借助现代仪器分析能够更加准确和快速地评估药物的质量，提高药物的疗效和安全性。
除了食品安全和药物研发领域，现代仪器分析在环境监测、材料科学、生物医学等领域也发挥着重要的作用。
例如，通过质谱仪的使用，可以对大气中的有机物和无机物进行分析，从而更好地了解大气的污染状况；通过核磁共振技术，可以对材料中的原子核进行非常精确的测量，从而确定材料的结构和组成；通过荧光光谱和荧光显微镜等技术，可以对细胞和生物样本进行成像和分析。
总之，现代仪器分析的发展为我们提供了更多的分析方法和手段，使我们对物质的了解更加深入和详细。
它在各个领域中的应用不断扩大，提高了分析的准确性、灵敏度和效率，对于科学研究和技术发展起到了重要的推动作用。
随着科技的不断进步，现代仪器分析有望在更多领域发挥更大的作用，为我们的生活和工作带来更多的便利和进步。
现代仪器分析-研究生
原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法，具有高灵敏度、高精度和低检测限等特点。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量特定元素原子对特征谱线的吸收程度，实现对元 素含量的定量分析。该方法广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析等领域，可有效检测重金属、 微量元素等物质。
原子荧光光谱法及应用
促进科学研究
在化学、生物学、医学、环境科学等 领域，现代仪器分析为科学研究提供 了强有力的支撑。
现代仪器分析的历史与发展
历史回顾
自20世纪初以来，随着科技的不断进步，现代仪器分析经历 了多次技术革新，如光谱、色谱、质谱等技术的发展。
发展趋势
未来，随着新材料、新技术的不断涌现，现代仪器分析将朝 着更高精度、更高灵敏度、更自动化和更智能化的方向发展 。同时，多技术联用和微型化也将成为现代仪器分析的重要 发展方向。
质谱分析原理
总结词
质谱分析是利用电磁场将物质离子化，根据 离子的质荷比进行分离和检测的方法。
详细描述
质谱分析通过将样品离子化后，根据离子的 质荷比进行分离，然后测量离子的质量和强 度，推断物质的组成和结构信息。该方法在 药物研发、环境监测等领域有广泛应用。
03
现代仪器分析技术及应 用
原子吸收光谱法及应用
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率和 自动化程度高等特点，能够满足各种 复杂样品和痕量组分的分析需求。
现代仪器分析的重要性
解决复杂样品分析难题
保障人类健康与安全
现代仪器分析能够解决传统分析方法 难以处理的复杂样品，如生物样品、 环境样品等。
在食品安全、药品检测、环境保护等 领域，现代仪器分析为保障人类健康 与安全提供了可靠的检测手段。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
现代仪器分析
现代仪器分析第一章绪论学习目的：1.应掌握各类仪器分析方法的基本原理、分析仪器的结构、工作原理和功能2.掌握仪器定性和定量分析的方法3.了解各类仪器优缺点4.加强基本技能训练和能力的培养分析化学：获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息，以确定物质的组成和结构一般可分为化学分析和仪器分析现代仪器分析：则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法（学习如何识别分析信号）现代仪器分析特点：1.准确、灵敏、快速、自动化程度高2.分析样品用量少，可进行无损分析3.已建立遥测分析方法4.由成分分析发展到有关空间分布，微观分布，形态分布，化学结构等特征分析形态分析：是指将某种金属在介质中存在的各种状态及其含量加以研究、分析的分析过程例子：甲基贡>Hg+2(游离形态)5.从静态观察到动态追踪观察6.不同仪器分析技术的联用常用的仪器分析方法跟据分析的原理，通常可以分为以下几大类：光分析法光谱和非光谱光仪器分析法UV-VIS、IR、X-衍射法电化学分析法分离分析法色谱和质谱气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、超临界流体色谱法(SFC)现代仪器：微型化、专用化、多维化、智能化、在线分析、无损分析仪器分析局限性：1.仪器比较昂贵2.仪器分析是一种相对的分析方法一般需要待测组分的标准物质或标准谱图来作对照（填空题）3.大量的样品前处理操作仍需要由化学分析法来完成微量元素（AAS AES AFS）原子成分鉴定：营养成分氨基酸、糖、脂肪酸（LC、GC）色谱重金属（AAS AES AFS）原子有害成分环境污染、农药残留（LC、GC）色谱结构鉴定——UV、IR、NMR、MS仪器分析过程的三个主要环节：1—3步：了解样品性质与分析目的，明确需要的分析信息，选定分析技术，建立分析方法4—5步：通过分析，取得分析的原始数据6—9步：处理分析数据，提取有用的信息(如物质的组成、含量、结构等)标准曲线：是待测物质标准溶液的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线线性范围：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围称为该分析方法的线性范围如何绘制标准曲线？1.配制一系列待测物质的标准溶液2.在给定的实验条件下，分别测得其仪器响应值（如吸光度A）3.以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制A-C标准曲线精密度一般用测定结果的标准偏差S表示检出限：即检测下限，是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
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现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用[摘要]概述了光谱分析法、色谱分析法和核磁共振等现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析方面的应用。
[关键词] 植物纤维原料;仪器分析技术以及应用0 前言现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术，把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上，研发了原子光谱（原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱）、分子光谱（UV、IR、MS、NMR、Flu）、色谱（GC、LC）、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器，计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力，因此现代分析仪器灵敏度高，选择性好、检出限低、准确性好，在数据处理和显示分析结果，实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。
植物纤维原料的化学组成复杂,除了纤维素、半纤维素和木素这三种构成了植物体骨架的主要成分(总质量的80 %～95 %) 外,还含有诸如单宁、果胶质、树脂、脂肪、腊以及不可皂化物等少量组分。
纤维原料成分分析对指导生产有着十分重要的意义,传统的分析方法过程繁杂、时间长,随着科技的发展,现代测试技术的应用范围日益广泛。
仪器分析方法越来越多地应用于物质量的分析,如光谱分析(紫外光谱红外光谱、原子吸收与原子发射光谱等) 、色谱分析(气相色谱、高压液相色谱、凝胶渗透色谱、离子色谱等) 、质谱、核磁共振、电子自旋共振、X2衍射能谱、电子显微镜分析、电化学分析(电位分析和电导分析) 等等。
本文就主要的仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用进行介绍。
1 光谱分析法1. 1 紫外光谱法1. 1. 1 木素含量的测定[ 3 ]先用苯醇混合物抽提纤维原料,排除色素等的干扰。
称取一定量的苯醇抽提物,用溴乙酰冰乙酸溶液(25 %) 加热溶解,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解;溶解反应过程中产生的溴及溴化物,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。
用冰醋酸稀释溶解后的样品到一定体积,用紫外分光光度计(空白溶液参比) 在波长280nm 处测定溶液吸光度。
根据朗伯2比尔定律测出木素含量。
1. 1. 2 聚戊糖含量的测定将原料试样与12 %( w/ w ) 盐酸共沸,使其中的聚戊糖转化为糠醛,再用分光光度法定量测定出蒸馏出来的糠醛含量,然后换算成聚戊糖含量。
另外,张曾、迟聪聪利用紫外2可见分光光度计的双波长比色法,以戊糖、己糖的等摩尔吸收波长和戊糖的特征吸收波长为基础,实现了阔叶木和草类原料半纤维素(聚戊糖含量高于聚己糖) 提取液中总糖、戊糖和己糖含量的快速测定与分析[4 ] 。
1. 2 红外光谱法1. 2. 1 木素定性/ 定量分析[5 ]1. 2. 1. 1 定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。
功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等) 相结合确定其结构。
木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤:试样制备:采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化,制备成纯净的木素试样;制样和绘制谱图:木素分离试样用KBr 研压制成透明的试片,并使用红外分光光度计得到相应的现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用红外光谱图;谱图的解析:对木素所含基团的确定,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。
红外光谱法进行定性与结构分析时,首先是在基频区( 即基团的特征频率区, 波数:4000 ～1350cm- 1 ) 搜寻功能基的特征伸缩振动;再根据指纹区(波数:1350～650cm- 1 ) 的吸收情况进一步确认该基团的存在及与其它基团的结合方式。
1. 2. 1. 2 定量分析红外光谱用于木素定量分析时,常以木素的芳环特征吸收峰,即波数为1500cm- 1 和1600cm- 1 处的吸收峰作为定量的依据;而糖类则在1200cm- 1 和1680cm- 1处有特征吸收峰。
测定简要步骤如下:作标准曲线(木素含量与相对吸光度D 曲线) :取几种已知木素含量(化学法测定结果) 的未漂纸浆试样磨成粉,加亚铁氰化钾作内标,与KBr 研压后制成透明薄片,在红外分光光度计上得到红外光谱图。
取木素在1595cm- 1 和亚铁氰化钾在2110cm- 1处的特征吸收峰之比作为相对吸光度D ,求出各种含量的木素与亚铁氰化钾的红外特征吸收峰之比(D1596 / D2110 ) ,并以此绘制出木素的含量与相对吸光度的工作曲线,或求出木素含量与相对吸光度的线性回归方程; 作样品的红外光谱图:取待测纸浆样品10mg ,加入亚铁氰化钾1mg和KBr (过200 目粉) 300mg ,在玛瑙研钵中研磨(约120 次) 后, 将其置于真空干燥箱中, 在真空度约0. 1MPa 、70 ℃下烘干8h 以上。
经烘干试样在压片模中(压力:15t) 压制成透明薄片,在红外分光光度计上进行扫描,得到红外光谱图。
结果计算:根据红外光谱图得到相对吸光度值D(D1 595 / D2 100 ) ,再由该值查标准曲线,即可求得木素的含量。
红外光谱用于木素定量测定时,测量谱带强度常用基线法。
例如:选用2250cm- 1 和1850cm- 1 吸收峰处分别平行于边线的直线作为基线,分别计算相关强度。
1. 2. 2 纤维素结晶度的测定纤维素的结晶度指纤维素构成的结晶区占纤维素整体的百分数,表征纤维素聚集态形成的结晶程度,在一定程度上反映了纤维的物理和化学性质。
测定纤维素结晶度的常用方法为: X2射线衍射法、红外法和密度法,也可应用喇曼光谱和核磁共振作为辅助方法。
红外测定纤维素结晶度的方法有重氢取代法、沃康诺经验法及纳尔森2沃康诺经验法。
沃康诺结晶度指数和纳尔森2沃康诺结晶度指数的测定步骤为:称取经粉碎的试样(80～120 目)3. 5～4. 0mg 和350mgKBr (小于200 目粉) ,将其放入玛瑙研钵中和匀研细。
称取300mg 混合物置于称量瓶中,然后在60 ℃、真空度接近760mmHg 条件下烘4h 。
烘干后倒入压片模,在10～100MPa 压力下加压3min ,可得到全透明压片。
然后,用红外分光光度计测出样品的红外光谱。
计算波峰为1372 cm- 1 和2900 cm- 1 (或1429 cm- 1 和890 cm- 1 )的两个峰强度之比,即可得到纤维素的红外结晶度指数N. O′KI(或O′KI) 。
据中国制浆造纸工业研究院对12 种纸浆(包括不同制浆方法的木浆、草浆和麻浆) 纤维素红外结晶度指数的测定结果,N. O′KI 指数为0. 39～0. 47 ,O′KI 指数为1. 0～1. 9 。
1. 3 近红外光谱技术近红外光谱分析技术是光谱测量技术与化学计量学学科的有机结合,具有操作快捷、制样简单、不损坏样品、可以对样品的成分和结构进行定性和定量分析的特点,已广泛用于农业、食品、石油化工、医药等。
李小梅等采用近红外漫反射测定方式,对植物纤维原料组成进行了测定,主要步骤如下:基础数据测定:采用国标标准方法测定造纸植物纤维原料中各种成分的含量。
43 种纤维原料的各个化学成分以国家标准方法测定,所得数据为实测值。
取31 个样品建立数学模型,并随机从中抽取17 个样品进行内部验证。
另外,取未参与建模的12个样品进行外部验证;光谱采集:将样品装于漫反射样品槽中,在400～2500nm 间扫描,每个样品重复2 次;校正方法: 光谱数据采用WINISIII 专用近红外分析软件进行全光谱(400～2500nm) 处理,并建立数学模型。
结果采用化学计量学中的偏最小二乘回归法( PL S) 处理验证,根据MPL S 回归方法建立的数学模型样品的近红外值和实测值具有较好的线性关系,对造纸纤维原料主要成分含量测定是可行的。
方法可靠、较准确,快捷,是一种环保、对样品无损的分析测定方法。
它对造纸纤维原料的快速鉴定和筛选利用具有重要的意义,为造纸纤维原料品质的管理与“按质论价”打下了良好的基础,为提高纸浆及纸品的质量提供了科学依据。
2 色谱分析法色谱分析可以将一个复杂混合物中的各个组分分离、检测出来,是一种高效、灵敏的成分分析和结构测定技术。
其应用范围主要有:测定低分子量的气体;分离测定分子量上百万的天然或合成物质;分离性质相近的同位素、同分异构体、空间异构体、自旋异构体或光学异构的对应体[7 ] 。
2. 1 气相色谱法2. 1. 1 糖分的测定造纸原料和纸浆中糖分组成的分析通常采用色谱法(纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法) 。
气相色谱法自1963 年开始用于造纸原料和纸浆的糖分分析,由于具有分离效能高,分析速度快,样品用量少,定量测定结果准确,易于自动化等优点,在造纸现代测试中应用较为广泛。
2. 1. 2 木素含量的测定[8 ]木素大分子经高锰酸钾氧化、碱性硝基苯氧化、酸解或醇解后,可形成单体降解产物。
因此,可以先制备挥发性衍生物(如甲基酯或三甲基硅醚) ,用气相色谱法来测定这些木素降解产物。
2. 2 凝胶渗透色谱法2. 2. 1 纤维素聚合度分布由于纤维素不能溶解在凝胶渗透色谱用的溶剂(丙酮或四氢呋喃) 中,故可用硝酸2磷酸混合液,在0 ℃下将纤维素转变成纤维素硝酸酯(含氮量> 13.5 %) ,再做凝胶渗透色谱分析。
利用已知分子量的标准样品聚苯乙烯做凝胶渗透色谱分析,作出标准校正曲线。
根据校正曲线和纤维素硝酸酯的GPC图谱,把洗脱体积或保留时间换算成相应的logMr或logDP ,即得到纤维素硝酸酯相对分子量(Mr) 或聚合度(DP) 的分布曲线。
2. 2. 2 木素含量测定木素样品可直接溶解在四氢呋喃等有机溶剂中,故用GPC 测定木素分子量/ 聚合度分布时,可用已知分子量的标准样品作出标准校正曲线,再把标准校正曲线换算成木素的校正曲线,从而测得木素的分子量分布。
2. 3 离子色谱法彭云云等将蔗渣半纤维素经水解、稀释、过滤后直接进样上机分析,采用梯度洗脱使各种单糖及糖醛酸较好分离,其中,各种组分质量浓度在0. 1～10mg/ L 范围时具有良好的线性关系,重现性、回收率也满足离子色谱法分析的要求。
分析结果显示,蔗渣半纤维素中最主要的单糖为木糖,其次为阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、糖醛酸含量较少,未检测到甘露糖。
3 核磁共振核磁共振谱线是原子核(自旋量子数0 ≠I = 1/2 ,如1 H、13 C、29 Si 、31 P、19 F 等) 在兆周级电磁波作用下,吸收能量发生共振跃迁而得到的。
相反,12 C、16O、28 Si 原子核本身无自旋现象( I = 0) ,不能发生核磁共振。