实验四原子吸收光谱法测铜的含量

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原子吸收光谱法测铜

原子吸收光谱法测铜

原子吸收光谱法的测铜
一、实验目的
1.了解火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

2.掌握原子吸收法定量分析的原理和方法。

二、实验原理
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。

气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。

本实验以铜作为被测元素,测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以其相对应的吸光度为纵坐标并绘制工作曲线,根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度,即可在工作曲线上求出试液中铜的浓度,进而计算出原样中铜的含量。

三. 仪器与试剂
1. AAnalyst 200型原子吸收分光光度计
2. Cu储备液(1000 μg/mL)
四、实验步骤
1.标准系列溶液的配制
准确移取Cu储备液(1000 μg/mL)10ml于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液浓度为100μg/mL。

分别移取稀释后的Cu2+标准溶液2.00,4.00,6.00,8.00ml置于4个100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

2.样品的处理
准确移取未知液5ml于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

3. 测定吸光度
五、结果处理
绘制工作曲线,确定样品含量。

六.问题讨论
火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?。

原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量

原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量

原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量作者:李兰扣来源:《卷宗》2014年第09期摘要:原子吸收光谱分析法测矿物质中铜的含量是一种较准确、灵敏度较高的分析方法,采用浓盐酸和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液的浓度为2%.测定时选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它的金属离子不会干扰铜的测定!此法快速、简便、准确,变异系数小于1%,可以测定含铜量0.05%-20%的矿物质。

关键词:原子吸收光谱分析;矿物质;铜1 前言铜是矿物质中普遍存在的一种金属元素,测定铜的含量对冶金、建材、化工、石油、环保、医药等领域有着广泛的应用。

矿石中常量铜用原子吸收光谱法测是比较好的方式。

分析时一般选用铜的最灵敏线324.75nm作为分析线来测,而选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)则避免了试样中铜含量高时的大倍稀释,也减少了误差,兼顾了含量低时的分析。

下面来对本测定方法作具体分析与讨论。

2 仪器与试剂2.1 所需仪器3 实验方法3.1 实验原理试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样,根据绘制的工作曲线及相同条件下测得试液的吸光度,进而计算出原试样中铜的含量。

3.2 实验步骤3.2.1标准系列溶液的配制准确称取0.5000g纯铜粉于250ml烧杯中,加少量浓硝酸溶解后,加50ml去离子水和10 ml 浓盐酸,移入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配制成0.5000mg/ml 铜的标准溶液。

3.2.2样品的预处理准确称取矿样0.1---0.12g 于250ml 烧杯中,用水湿润加浓盐酸15ml ,在通风橱中用电热板加热溶解,待硫化氢气体逸出后,加入硝酸5ml ,继续加热蒸发至湿盐状,取下冷却。

在烧杯中再加4ml(1+1)盐酸,25ml 水,加热溶解成可溶性盐类,冷却,最后将烧杯中的溶液完全转移到100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,静置,上层清液为所用溶液。

3.2.3测定条件铜空心阴极灯电流,6mA吸收线波长,324.7nm单色器通带,0.21mm燃烧器高度2—4 mm3.2.4绘制标准曲线吸取0.5000mg/ml的铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、ml分别注入7个50ml容量瓶中,各加2ml(1+1)盐酸,用去离子水稀释至刻度,此标准溶液中每毫升分别含0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00ug的铜。

原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量

原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
2 仪 器 与 试 剂
2 . 1所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平

原子吸收光谱仪G G X 一6 A 型 容量瓶5 0 m l 容量瓶 l O O m l 吸量管 ( 1 m l 2 m l 5 m m l 2 . 2 所 需药 品 盐酸 ( 优级纯 ) 硝酸 ( 优级纯 ) 纯铜粉 去 离 子 水 3实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ,通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
5 . 3标 准 曲线
当标准系列浓度为1 0 一 l O O u g / m l 时采用三次曲线拟合标准 曲线,见 图1 ,而标准系列浓度为 1 一 l O u g / m l 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
5 . 1加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 5 m l( 1 + 1 )硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ,从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样 ,根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ,进而计算 出原试样 中铜的含
1 前 言
l O 0  ̄ g / m l 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ,测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘S t ] l … l O u g / m l 铜标准 曲线。

量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 3 2 4 . 7 5 n m 作 为分析 线来测 ,而选 用铜 的次灵敏 线 ( 2 4 9 . 2 和 3 2 7 . 4 i r m)则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ,也减少了误差,兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。

原子吸收分光光度法铜

原子吸收分光光度法铜

原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关,一般仪器的测定范围。

铜:0.05-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铅:0.2-10mg/L;镉:0.05-1 mg/L;2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。

此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。

4.3高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,分析纯。

4.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

原子吸收法测定水样中铜含量

原子吸收法测定水样中铜含量

原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量,这就像是一场小小的科学侦探之旅呢!一、准备工作。

首先啊,咱得把家伙事儿都准备齐了。

就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样,咱做这个实验得有原子吸收光谱仪,这可是个关键的“大宝贝”。

它就像一个超级灵敏的鼻子,能嗅出铜原子的存在。

然后呢,还得有铜的标准溶液。

这标准溶液就像是一把尺子,有了它才能知道咱测出来的结果准不准。

比如说,你想知道一个东西有多长,你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。

这个标准溶液的浓度得是准确知道的,一般是从专门的化学试剂公司买来的,或者是实验室里自己精心配制的。

当然啦,水样也不能少。

水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”,从各种地方采集来的,像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。

不过采水样的时候可得小心,得按照标准的方法来,不然就像做菜的时候食材没洗干净,测出来的结果可就不准喽。

还有一些小的辅助工具,像容量瓶、移液管之类的。

这些东西别看小,作用可大着呢。

移液管就像一个精准的小滴管,能准确地吸取一定量的液体,就像你用小勺子挖一勺糖,不多不少刚刚好。

容量瓶呢,是用来配制溶液的,它上面有刻度,能保证溶液的体积是准确的。

二、标准曲线的绘制。

这一步可重要啦,就像是给咱的测量搭个架子。

先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。

比如说,咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。

把这些溶液一个一个地放进仪器里,仪器就会给我们一个信号,这个信号就和铜的浓度有关系。

然后呢,我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上,浓度是横坐标,信号值是纵坐标。

这样就画出了一条线,这就是标准曲线啦。

这条线就像是一个导航图,以后我们测水样的时候,根据水样在仪器里产生的信号值,就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。

三、水样的测定。

终于轮到水样上场啦。

先把水样处理一下,因为水样里可能有各种各样的杂质,如果不处理就直接测,就像你戴着墨镜看东西,看到的都不是真实的情况。

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。

此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。

实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。

铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。

在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。

实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。

因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

原子吸收光谱法测定水中铜的含量

原子吸收光谱法测定水中铜的含量

原子吸收光谱法测定水中铜的含量原子吸收光谱仪的原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当电磁辐射感知至原子蒸气上时,如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光子至激发态所须要的能量时,则可以引发原子对电磁辐射的稀释,产生吸收光谱。

基态原子稀释了能量,最外层的电子产生光子,从高能量态光子至激发态。

原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。

已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。

检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。

原子吸收光谱法的优点与严重不足:(1) 检出限低,灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。

(2) 分析精度不好。

火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于1%,其准确度已吻合于经典化学方法。

石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%~5%。

(3) 分析速度快。

原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。

(4) 应用领域范围广。

可以测量的元素超过 70多种,不仅可以测量金属元素,也可以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。

(5) 仪器比较简单,操作方便。

(6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难,存有相当一些元素的测量灵敏度还无法令人满意。

特点:1、结构直观,操作方式方便快捷,不易掌控,价格较低;2、分析性能良好;3、应用领域范围广;4、发展速度快。

原子吸收法测定水中的铜含量

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告课程名称:仪器分析实验实验时间:2010.04.15实验项目:原子吸收法测定水中的铜含量指导老师:赖家平老师【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构,熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量,掌握标准曲线法的定量方法。

【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源,待测组分浓度很低,在一定实验条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式:A=εcL当L以cm为单位,c以mol/l为单位表示时,ε是摩尔吸收系数,单位是L/(mol*cm)。

如果控制L为定值,那么朗伯-比尔定律可变为:A=Kc(c为浓度,A为溶液的吸光度)通过作标准曲线,得到曲线斜率即为K。

【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯容量瓶(50ml *6)2ml吸量管Cu标准试液(100μg/ml)样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1.溶液的配制:准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00 ml,2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度,使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

2. 样品的配制移取约25ml的水样(水样1)于50 ml容量瓶中。

3. 水样Cu含量的测定测定条件:由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度,最后测定水样的吸光度。

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实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量
一、目的要求
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法
二、实验原理
溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子,由光源(铜空心阴极灯)辐射出的铜原子特征谱线(铜特征共振线波长为324.8nm)在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光度,L—铜原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的,当测定条件一定时A=KC(C—溶液中铜离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。

)在既定条件下,测一系列不同铜含量的标准溶液的A值,得A—C的标准曲线,再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。

三、仪器与药品
AA-6300C型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化),空气压缩机,容量瓶,移液管,洗瓶。

铜标准溶液100mg/L储备液,去离子水。

四、实验步骤
1.仪器操作条件的设置(计算机操作)
在工作站上设置分析条件:如波长,狭缝,标样个数及浓度,样品数等参数。

仪器的工作条件
元素(Element)
波长
(nm)
光谱带宽
(nm)
灯电流
(mA)
乙炔流量
(L/min)
燃烧头高度
(mm)
铜(Cu)324.7 0.7 4.0 1.6 11.0
2.曲线的绘制
在5只50ml容量瓶中,分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液,以去离水
定容至刻度线,摇匀,得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度,然后去离子水为空白分别测其A值,得A—C标准曲线。

五、数据处理
1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。

2、记录实验结果
表铜浓度与吸光度关系
未知液的测定
将铜待测液在同样条件下测定,根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。

【思考题】
1、简述原子吸收光谱的基本原理?
2、标准曲线法和标准加入法的不同的应用范围?
3、空心阴极灯的组成?
4、原子吸收分光光度计的主要结构?主要功能是什么?
5、从实验安全上考虑,在操作时应注意什么问题?。

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