X光实验LiF晶体晶面间距测量改进
X射线激光干涉对晶体精密测量
X射线激光干涉对晶体精密测量张超;茆慧玲【摘要】Based on the advantages of short X-ray laser pulse,excellence monochromaticity,high energy and superior coherence,X-ray laser interferometry is proposed to measure crystal structures and defects in this paper.As the X-ray laser apparatus wavelength of the order of 10-10m,high-precision measurement can be realized.In addition,X-ray laser measurement of crystal devices system,defective crystal measurement model and crystal parameter measurement model are provided in this paper.%基于X射线激光脉冲短、单色性好、能量高而且相干程度高的优点,本文从理论上提出X射线激光干涉用于对晶体结构及缺陷的测量.由于X射线激光波长量级为10-10m,因此可实现高精密测量.此外,本文给出了X射线激光测量晶体的装置、缺陷晶体的测量模型和晶体参量的测量模型.【期刊名称】《光散射学报》【年(卷),期】2017(029)004【总页数】4页(P372-375)【关键词】X射线激光;干涉;精密测量;模型【作者】张超;茆慧玲【作者单位】浙江大学地球科学学院,杭州310027;浙江大学物理系,杭州310027【正文语种】中文【中图分类】O431912年4月,劳厄等将晶体看作光栅,发现了晶体的X射线衍射[1]。
1912年10月布拉格父子用X射线对晶体进行研究,并且提出了晶体的布拉格方程[2-3],这为晶体微观结构的认识奠定了基础。
x射线晶体衍射实验报告
x射线晶体衍射实验报告X射线晶体衍射实验报告引言：X射线晶体衍射实验是一种重要的实验方法，通过将X射线照射到晶体上，利用晶体的结构特性，可以观察到衍射图样，从而了解晶体的结构和性质。
本文将介绍X射线晶体衍射实验的原理、实验装置和实验结果，并分析实验中的一些问题和改进方法。
一、实验原理X射线晶体衍射是基于布拉格方程的原理。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行散射，形成衍射波。
根据布拉格方程，衍射波的相位差与入射波的入射角、晶格常数和衍射角有关。
通过测量衍射角和入射角的关系，可以计算出晶格常数和晶体结构的一些信息。
二、实验装置实验中使用的装置主要包括X射线发生器、单晶样品、衍射仪和探测器。
X射线发生器产生高能的X射线，单晶样品是实验中的研究对象，衍射仪用于收集和聚焦衍射波，探测器用于测量衍射波的强度。
三、实验步骤1. 准备工作：调整X射线发生器的参数，使其产生适合实验的X射线能量。
选择合适的单晶样品，并将其固定在衍射仪上。
2. 调整衍射仪：通过调整衍射仪的入射角和出射角，使得衍射波能够被探测器收集到。
3. 开始实验：打开X射线发生器，照射X射线到单晶样品上。
同时，探测器开始测量衍射波的强度。
4. 数据处理：根据探测器测得的衍射波强度，计算出衍射角，并绘制衍射图样。
5. 结果分析：根据衍射图样，计算出晶格常数和晶体结构的一些信息，并与已知数据进行对比。
四、实验结果在实验中，我们选择了某晶体样品进行研究。
通过测量和计算，得到了该晶体的衍射图样和晶格常数。
通过与已知数据对比，我们确认了该晶体的结构和性质。
五、问题与改进在实验过程中，我们遇到了一些问题，并提出了一些改进方法。
首先，由于X射线的能量和强度有限，可能会导致衍射图样的强度较弱，影响数据的准确性。
为了解决这个问题，可以尝试增加X射线的能量和强度，或者使用更灵敏的探测器。
其次，实验中的样品制备和固定也需要一定的技巧和经验，可以通过改进样品制备方法和优化固定装置来提高实验效果。
本科：晶体X射线衍射实验报告(参考格式)解析
（3）衍射光路
2、物相定性分析
1）每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的。2)记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件。3)从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相。4)多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相。
衍射线积分强度公式：在考虑了原子热振动和试样吸收对衍射线强度的影响之后， ；衍射线的相对积分强度即用五个强度因子的乘积表示， ；当精确度要求不高时，可以认为温度因子和角度因子的作用大致可以相互抵消，在这种情况下，衍射线的相对积分强度可简化为 ，可以根据查阅手册和资料对相应的物质运用上述的公式进行精细的计算。
第一种Co：Wt%=45.1%;第二种Co:Wt%=54.9%。
3点阵常数精确测定结果
六结果与讨论
本实验采用的X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。它的基本原理是布拉格方程2dsinθ=nλ,确定了一组相互对应的θ和λ，就可以求出相应的d值。X射线衍射仪基本组成包括：X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路以及控制操作和运行软件的电子计算机系统。测角仪是X射线衍射仪的核心组成部分。但是当干涉指数互质时，干涉面就代表一族真实的晶面。但是存在系统消光和结构消光，并非所有满足布拉格方程的干涉面都有对应的衍射条纹，比如金刚石型结构属于面心立方布拉菲点阵，凡是H、K、L为同性数的反射面均不能产生衍射线，其晶胞中有八个原子，分别属于两类等同点，比一般的面心立方结构多出四个原子，因此存在附加的结构消光条件。
X射线法测石盐的晶面间距实验报告
姓名：袁丽班级：12研4班学号：12080500166X射线法测石盐的晶面间距一．实验目的1.了解x射线粉末衍射仪的演变历程；2.掌握x射线衍射仪测粉末试样的基本原理和步骤；3.学会利用布拉格方程计算无机物的晶面间距。
二．实验原理1．X射线粉末衍射仪的基本原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
X光机线路示意图2．布拉格方程的导出布拉格定律是应用起来很方便的一种衍射几何规律的表达形式。
用布拉格定律描述X 射线在晶体中的衍射几何时，是把晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。
图1 同一束平行光在不同原子上衍射的光程差如图1所示，当一束平行的X 射线以θ角投射到一个原子面上时，其中任意两个原子A 、B 的散射波在原子面反射方向上的光程差为：0cos cos =-=-=θθδAB AB AD CB (1)这就说明A 、B 两原子散射波在原子面反射方向上是干涉加强的。
由于A 、B 的任意性，所以一个原子面对X 射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入射线的反射。
图2 布拉格方程的推导对于多层原子面，干涉加强的条件是晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的光程差为波长的整数倍。
由图2可得θδsin 2d BF EB =+= (2)所以，干涉加强的条件为λθn d =s i n2 (3) θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为布拉格角。
这就是布拉格方程。
三.实验材料：D-MAX 型X 射线衍射仪 食盐晶体四.实验步骤1.参数的选择 管压管流 X 光管 DS 狭缝 RS 狭缝 SS 狭缝 扫描速度 采样间隔 扫面方式 40KV 50mA 铜 1° 0.15mm 1° 6°/min 1° 连续2.样品的制备本实验测定的是石盐晶体。
测定氟化锂LiF晶体的晶面间距-复旦大学物理教学中心
2
- - )=k 2d 0sin( + )=k
→
d>d 0
d增大可能是由晶体表面不平引起的
实验结果与讨论
• 经计算，发现两种方法测得的LiF的晶面间距基本 相等，并且在方法二中两对k线计算得到的晶面间 距基本相等，很好地验证了布拉格公式。 • 通过布拉格公式，可以测定晶体的晶面间距d。反 之，用一已知d的标准晶体可以测量X射线的波长λ, 从而可得出物质所含元素。
Thank You~!
参考文献
• 《近代物理实验补充讲义》，2011 • 《材料分析（二）》，复旦大学材料科学系 • 《原子物理学（第三版）》，杨福家，高等教育出 版社，2000 • 《固体物理基础（第二版）》，阎守胜，北京大学 出版，2003 • LEYBOLD physics leaflets P7.1.2.1，P6.3.3.1，P6.3.3.7
理论值 d0 0.2014 nm
误差分析
假设是因为晶体表面不平 晶体表面水平时入射角为 0 晶体表面不平时（假设相对 于水平面倾斜角度 ） 入射角为
k AE d BE d 0
2DE k 2AEcos(
2
- ) k 2d sin k
2CE k 2BEcos(
X光系列实验
——测定氟化锂(LiF)晶体的晶面间距
09300300058 李桑筱
实验目的
本实验要求利用德国莱宝公司的X射线实验 仪及其附件，做一系列实验。初步了解X光 的产生原理 、特性、X光与物质的相互作 用以及X光的应用，并提高独立从事研究的 能力。
实验原理
轫致辐射
实验原理
X射线在原子面AA、BB上的衍射
测定晶体的晶面间距
测定晶体的晶面间距—— X射线衍射法（布拉格法）一、前言X射线的波长非常短，与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此，若把晶体的晶面间距作为光栅，用X射线照射晶体，就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象，得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下，人们的视野深入到了晶体的内部，开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究，都获得了诺贝尔奖。
今天，X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用，而且仍在继续兴旺发展，特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象，正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破！二、实验目的：1）掌握X射线衍射仪分析法（衍射仪法）的基本原理和方法；2）了解Y-2000型Ｘ射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子（W. H. Bragg & W. L. Bragg）通过实验，发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律，发明了测定晶格常数（晶面间距）d的方法，这一方法也可以用来测定X射线的波长λ 。
在用X射线分析晶体结构方面，布拉格父子作出了杰出贡献，因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时，会发生什么现象呢？又有何规律呢？见图1：图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体：1）会象可见光照射镜面一样发生反射，也遵从反射定律：即入射线、衍（反）射线、法线三线共面；掠射角θ 与衍射角相等。
2）但也有不同：可见光在0°~180° 都会发生反射，X射线却只在某些角度有较强的反射，而在其余角度则几乎不发生反射，称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2 互相干涉加强的结果，如图1（b）所示。
X光系列实验报告
X 光系列实验报告本次共做了调校测角器的零点，测定LiF 晶体的晶面间距，测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗场常数h 的测定。
通过做一系列的实验，从而对X 射线的产生、特点、原理和应用有较深刻的认识，提高自己的实验能力并提高独立从事研究工作的能力。
本次分别写了X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗克常数h 的测定的实验报告。
实验一、测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律 一、实验的目的和意义通过本实验了解X 射线的基础知识，学习X 射线仪的一般操作；掌握X 射线的衰减与吸收体材料和厚度的关系，训练实验技能和实验素养。
二、实验原理和设计思想X 射线穿过物质之后，强度会衰减，这是因为X 射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。
X 射线穿过物质时要减弱，减弱的大小取决于材料的厚度和密度。
在同一介质里不同波长的射线减弱的程度不同。
满足： 0e dI I μ-=⋅ 本实验研究X 射线衰减于吸收体材料和厚度的关系。
假设入射线的强度为R0，通过厚度dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR 显然正比于吸收体的厚度dx ，也正比于束流的强度R ，若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有-dR=μR dx 考虑边界条件并进行积分，则得： R=R0e^(-μx） 透射率T=R/R0,则得：T=e^(-μx)或lnT=-μx 式中μ称为线衰减系数，x 为试样厚度。
我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。
但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。
三、实验内容与步骤设置高压U=35KV, 设置电流I=0.02mA,设置步长Δβ=0.1o 设置Δt=3s,下限角为6o，上限角为70o。
将铝板底板端部插入原来靶台的支架，置传感器于0位，按下TARGET 键，然后再按SCAN 。
tem测量晶格间距 技巧 误差
测量晶格间距是固体物理研究中的重要课题，精准的晶格间距测量技术是实现材料结构表征的基础。
在实际的测量过程中，由于各种因素的影响，误差是不可避免的。
本文将从几种常见的测量技巧出发，结合误差分析，探讨测量晶格间距时可能遇到的问题及解决方法。
一、X射线衍射技术X射线衍射技术是测量晶格间距的常用方法之一。
在进行X射线衍射测量时，应注意以下几点：1. 样品制备样品的制备对于X射线衍射测量结果至关重要。
样品应当是均匀且无明显缺陷的单晶样品。
样品制备过程中需要确保表面平整，以免影响X射线的衍射效果。
另外，样品应当在实验前进行严格的晶体结构分析，以确定晶格参数等重要信息。
2. X射线源选取X射线源的选择对于测量结果的精度有着直接影响。
不同波长的X射线对不同晶面的衍射效果不同，因此需要根据具体测量需求选择合适的X射线源。
在进行X射线衍射实验前，需要对测量仪器进行严格的校准，以确保测量结果的准确性。
尤其是在进行晶格参数测量时，需要保证仪器在不同测量条件下的稳定性和精确性。
二、电子衍射技术除了X射线衍射技术，电子衍射技术也是测量晶格间距的重要手段之一。
在进行电子衍射测量时，需要注意以下几点：1. 电子束对准对于电子衍射实验，准确调节电子束的入射方向对于测量结果的准确性至关重要。
在调节电子束对准时，应当遵循严格的操作流程，确保电子束的入射方向精确到微米甚至纳米级别。
2. 样品表面处理与X射线衍射实验相似，在进行电子衍射实验时，样品的表面处理同样需要十分重视。
平整的样品表面可以减小电子束与样品表面的散射，有利于提高衍射图样的清晰度。
由于电子衍射实验对仪器的稳定性有着更高的要求，因此在进行实验前需要对仪器进行更严格的校准和稳定性测试，以确保实验过程中各项参数的准确性和稳定性。
三、误差分析无论是X射线衍射技术还是电子衍射技术，在实际测量中都会存在各种误差，因此需要对误差进行充分的分析和处理。
1. 实验误差实验误差是指由于实验条件、仪器精度等因素导致的测量结果与实际值之间的偏差。
测定晶体的晶面间距 (1)
测定晶体的晶面间距——X射线衍射法（布拉格法）一、前言X射线的波长非常短，与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此，若把晶体的晶面间距作为光栅，用X射线照射晶体，就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象，得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下，人们的视野深入到了晶体的内部，开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究，都获得了诺贝尔奖。
今天，X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用，而且仍在继续兴旺发展，特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象，正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破！二、实验目的：1）掌握X射线衍射仪分析法（衍射仪法）的基本原理和方法；2）了解Y-2000型Ｘ射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子（W. H. B ragg & W. L. B ragg）通过实验，发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律，发明了测定晶格常数（晶面间距）d的方法，这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。
在用X射线分析晶体结构方面，布拉格父子作出了杰出贡献，因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时，会发生什么现象呢？又有何规律呢？见图1：图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体：1）会象可见光照射镜面一样发生反射，也遵从反射定律：即入射线、衍（反）射线、法线三线共面；掠射角θ与衍射角相等。
2）但也有不同：可见光在0°~180°都会发生反射，X射线却只在某些角度有较强的反射，而在其余角度则几乎不发生反射，称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果，如图1（b）所示。
实验九用X射线测定多晶体的晶格常数
实验九用X射线测定多晶体的晶格常数X1、学习用X射线衍射作晶体分析时的基本原理和实验方法.2、掌握德拜(Debye)相法测定多晶体晶格常数.1XX射线是一种波长远比可见光小的电磁波,它是波长介于紫外线与γ射线之间的电磁波,具有能量大,波长短,穿透性强的性质,在结构分析实验中一般用波长介于0.05-0.25nm之间的X射线.实际应用的X射线管由阴极(电子源)和阳极(靶)两部分组成,在两极间加高电压使电子高速运动，到达阳极时电子具有很高的动能eU，再转换成X射线的能量。
因产生的机制不同，X射线有标识谱和连续谱之分（详见基础知识部分）一束波长为λ的X射线射到间距为d的晶体上，入射角与面族成θ角，如图9-2所示，在晶面A被原子散射，其散射波必定互相干涉，并在某特定方向形成加强的衍射线束，可以认为晶体是由一族晶面叠成的，不管各原子在晶面上如何排列，只要衍射波束在入射平面内，而且他对晶面的夹角等于入射束与晶面的夹角，则从同一晶面上各原子发出的在该方向上的衍射波位相是相同的，从图9-2中可得出，对通过M和散射的两束波在波阵面和之间的路程是相同的。
又由,,M01于入射波具有透射性，因而来自相继的晶面A和B的衍射束是相干的，当他们的光程差是波长的整数倍时得到加强而射出。
即满足关系式：2dsin,,n,（n为常数）时晶面A与B的散射波的位相一致，称为产生衍射的条件，也就是布拉格公式，它说明了X射线的基本关系。
对一波长为λ的X射线，射到间距为d的晶面族上，掠射角为θ，当满足条件n,,2dsin,时发生衍射，衍射线在晶面的的反射线方向。
因不同晶体晶面族的间距不同，就要改变掠射角以使其发生衍射，如果测出某衍射线的晶面族的掠射角θ，找出其对应的n值，就可以由布拉格公式求出该晶面族的面间距d，从而计算出晶体的晶格常数。
用一定波长的X射线标识普照射多晶体，用固定底片记录衍射线，得出衍射图象(h,k,l)与入射X射线成符合布拉格的方法叫德拜法。
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改进
根据布拉格公式
d0
2 2sin(1 ' 2)
d0
3 2sin(1 ' 2
3)
则有2 sin(1
' 2
3)
3sin(1
' 2 )
将1
'
2
3分解为1
'
2
1 2
3
1 2
3
将1
'
2化为1
'
2
1 2
3
1 2
3
化简后得5tan
1 2
3
tan(1
' 2
1 2
3
)
Thank you!
0.2035
k
1
2
3
d
0.2049
0.2031
0.1975
递减趋势
分析
分析
k
2DE k 2AEcos( - ) k 2d sin k
2
2CE
k
2BEcos(
2
-
-
)=k
2d0sin(
+
)=k
d>d0
分析
出现表面不水平的原因很多： 机器齿轮咬合不紧密 调零用的NaCl晶体或实验使用的LiF晶体表面由于摩擦产生倾斜 LiF表面有凹陷或凸起 调零结束后和换晶体过程中影响到了靶台水平
……
这对拟合直线造成的影响就是：
1、截距的出现； 2、斜率将变大。经粗略估算
0.5o 时误差为3~4%，
0.3o时误差为1.5~2%。
改进
、 、
如上图，晶体平面存在倾斜，1、 2、 3 分别是k=1的衍射角、k=1与 k=2的衍射角夹角、k=2与k=3的衍射角夹角，设1 '为实际的k=1时的
X光实验 LiF晶体晶面间距的改进
回顾
回顾
布拉格公式中，令2sin X, k=Y,Y=A+BX,B=d 其中d为晶面间
距。
k
1
1
2
2
3
X
0.310
0.347
0.621
0.700
1.080
Y
6.32
7.11
12.64
14.22
21.33
本试验取向时晶面 间距为0.2014nm。
分析
k1
2
d 0.2039