ICP操作编程

ICP操作编程
操作步骤
一、开机
开氩气，打开氩气阀
1、打开稳压电源开关
2、打开外置循环水开关
3、打开电脑，将进样针放入纯水中，蠕动泵夹紧
4、打开排风系统
5、按绿色按钮，打开ICP主机
6、等待桌面右下角网络显示黄色“!”,表示连接正常
7、双击打开软件,弹出对话框,点击“OK”,等待显示窗口
8、在显示窗口中,点击左上角“方法”, 打开或新建的方法,弹出对话框,点击“确定”
9、在导航面板中,左侧为“+”的选框,点击,展开方法,点击“仪器控制”
1）在显示窗口中，点击“仪器诊断”，弹出窗口，查看输出压力值是否在78-95PSI之间，如在范围内，点击“关闭”，回到仪器控制页面，打开冷却气，再查看输出压
力值，如不是，调节压力阀（0.55-0.60），再查看输出压力值
2）以上如都在范围之内，同时点开辅助气和雾化气，查看压力值
3）正常点火之前，查看光室温度和警报信息提示，两者缺一不可
●光室温度必须达到35±2℃
●警报信息提示是否为红色，如是，点击打开，弹出窗口，查看连锁信息，点击“确
认”，点开冷却气，直至红色消失
10、点击“自动开始”，确认蠕动泵运转正常，稳定10-15分钟，观察检测状态温度为：-40℃
二、汞灯基准点校准
1、打开或新建的方法，仪器正常启动
2、在导航面板中，点击“元素选择”，在元素周期表中点击“Hg”，在显示框右上方“分析
元素谱线”中选择“Hg253.652”,点击“添加谱线”
3、在导航面板中，点击“仪器控制”，选择观测方式：汞灯校准
4、在导航面板中，点击元素选择左侧为“+”，点击“Hg253.652”
5、在右侧窗口点击“波长校准”
6、点击“拍摄全谱图像”，弹出窗口“汞灯校准”，输入样品名称“Hg”，曝光时间:0.02s，
将“35sec”智能拍摄方框中的“√”取消，点击“确认”，等待
7、完成后，点击“接受”，如果出现“接受”：
1）点击“接受”，弹出对话框，显示X、Y值并记住，，点击“确定”
2）在导航面板中，点击“仪器控制”，点击“仪器诊断”，弹出窗口，在右上角“基准点偏差”，显示出的X、Y值与之前记下的X、Y值相加,输入得出的X、Y值，点击“确认”，等待
3）弹出对话框，点击“确认”，点击“关闭”
8、点击“元素选择”中的“Hg253.652”，在右侧显示框中，点击“删除谱线”
三、波长校准
1、打开或新建的方法，仪器正常启动
2、在导航面板中，点击“仪器控制”，选择观测方式：垂直观测
3、如果新建方法，点击“元素选择”，在元素周期表中选择所测元素，在显示框右上方“分
析元素谱线”选择谱线，点击“添加谱线”，也可选取多种元素，按同样方法添加
4、点击所选择的元素谱线，点击右侧显示框左上方“波长校准”，将进样针放入所测元素
标准样（10-20ppm）中
5、点击“拍摄全谱图像”，弹出窗口“垂直观测”，输入样品名称：所测元素名称，曝光时
间：1s，智能拍摄方框中“√”取消，点击“确认”，等待
6、待曝光完成，点击最右侧“自动接受”，如下方弹出“接受”，点击“接受”
7、同样，选择的其他元素的波长校准按以上“4-6”的步骤操作
四、观测位置校准
1、打开或新建的方法，仪器正常启动
2、在导航面板中，点击“仪器控制”，选择观测方式：垂直观测
3、将进样针放入Cr标准液（10-20ppm）中
4、点击“矩管位置优化”，弹出窗口，点击左上方下拉键，选择“Cr267.716r”,待进样针放
入标准液30-35s，点击“矩管位置优化”，等待
5、待左下角显示“Set Radial View（设置垂直观测）”，点击“关闭”
五、标准曲线校准
1、打开或新建的方法，仪器正常启动
2、在导航面板中，点击“仪器控制”，选择观测方式：垂直观测
3、点击导航面板中的“标准浓度设置”，显示出标准输入页面（当前为空白）
4、点击“添加标准”
5、在跳出的对话框中，在标准名称栏输入“0”作为标准曲线空白，在标准浓度栏输入“0”，
作为空白浓度值，在标准单位栏输入“mg/L”，点击“确认”，并检查标准曲线空白点，所有的元素浓度是否为“0”
6、同样，点击“添加标准”，建立标准1、2、3，浓度值有小到大依次输入
7、标准添加好后，点击“积分次数”下拉键，选中“3”
8、导航面板中点击“分析参数”，在右侧显示框中：
1）垂直时间：15s
2）积分次数：2次
3）进样时间：5s
4）计算结果：选择“使用重量、使用体积、稀释系数”
9、点击左上角第一个“蓝色试管运行标准”图标，弹出窗口，在对话框的下拉菜单中选择
相应的标准名称，将进样针放入相应的浓度标准液中，点击“确认”，等待
10、四个浓度标准液校准好后，点击“元素选择”中的任一元素谱线，在右侧显示框左上角
点击“校准”，看曲线参数“Rho”值，Rho=0.999-0.999999（3个9以上），同样，点击其他的元素谱线，查看“Rho”值，点击“全部接受”
六、样品分析
1、点击左上角“黄色试运行样品”图标，弹出对话框，输入样品编号，点中“重量”、“体
积”，输入重量值、体积值，将进样针放入样品中10s，点击“确认”，等待
2、在导航面板中左下角点击“分析”，在右侧窗口左上角点击“结果”
3、待所有样品运行完后，将进样针放入2%硝酸中润洗，在“结果”页面中点击“统计”，
查看平均值，并做好数据记录
4、待进样针放入2%硝酸5分钟后再将其放入纯水润洗5 分钟
七、关机
1、点击导航面板中左下角“方法”
2、点击“仪器控制”，点击“熄火”
3、查看右上角“检测器状态”：20℃以上，点击“×”，关闭软件
4、按ICP主机红色按钮
5、关闭电脑
6、关闭排风系统
7、关闭外置循环水
8、关闭稳压电源开关，将进样针放好位置，蠕动泵松开
9、关氩气
注：以上二、四在矩管清洗或更换时校准，平时就按“一、三、五、六、七”测样日常维护（软件维护）
1、打开软件，点击中上方“日常维护”，弹出对话框，选择需要维护的项目
2、点击右下方“维护向导”，弹出对话框“日常维护界面”，按照操作方法，进行维护：
如果在仪器正常启动中或测样品时“日常维护”出现红色，点击“日常维护”，选中红色“×”，点击“维护向导”，按照操作方法，解决问题
3、点击“完成”
4、点击“确认”
另：1、外置循环水三个月更换一次
2、矩管一星期清洗一次：按“日常维护”中操作方法，将矩管拆下，将矩管放入1:1
硝酸中浸泡10分钟，注意不要浸泡到连接气管的位置，用纯水冲洗干净，多余的水用干净的抹布或纸擦干，再放入60℃的烘箱中烘干，不能有一点水渍。