水蒸气蒸馏实验资料教程
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《医用化学》实验四 水蒸气蒸馏
பைடு நூலகம் 二、实验原理
使用这种方法时，被提纯的物质应该具备以下几个条件：
1. 不溶或难溶于水； 2. 共沸下与水不发生化学反应； 3. 在 100℃ 左 右 时 ， 必 须 具 备 一 定 的 蒸 气 压
（6.7～13.4 kPa 以上）。
二、实验原理
水蒸气蒸馏的原理：在相同外压下，不互溶物质的混合 物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。当组分 混合物的液体蒸气压之和等于大气压力时，混合物开始沸腾。 因此，在不溶于水的有机物中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏 时，在比该物质沸点低得多的温度下就可以使该物质蒸馏出 来。
3～4 滴 5% KMnO4 溶液，观察现象。
五、思考题
1. 用水蒸气蒸馏法提纯的有机物应具 备哪些条件？
2. 在操作水蒸气蒸馏的仪器装置的过 程中应注意什么？
THANK YOU
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实验四 水蒸气蒸馏
实验目的 实验原理 实验用品 实验方法 思考题
一、实验目的
1．掌握水蒸气蒸馏的原理和应用。 2．熟悉水蒸气蒸馏的仪器装置及操作。 3．了解水蒸气蒸馏的用途。
二、实验原理
水蒸气蒸馏法是分离和提纯有机 物的方法之一，常用以分离和提纯某 些达到沸点时会被分解的有机物，以 及从大块固体中分离相对少量的物质， 或从天然产物中分离所需成分。
4. 约收集 20～30 mL 的馏出液后，便可停止蒸馏，停止蒸馏的操作 方法与中断蒸馏的操作方法相同。然后，再按与安装顺序相反的顺 序拆去实验装置。
四、实验方法
馏出液可做以下实验：
1. 嗅一嗅馏出液的气味。 2. 取馏出液 2 mL，加入试管中，再滴加 3～4 滴 2,4- 二硝基苯肼试剂，
观察现象。 3. 取馏出液 2 mL，加入试管中，滴加 3 滴 10% NaOH 溶液，再滴加
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
实验五 水蒸气蒸馏
（7）圆底烧瓶中有油层，说明未蒸完。 （8）馏出液澄清透明后，再多蒸出10～15ml清液， 然后停止蒸馏。 （9）必须趁热拆分装置，否则仪器磨口部位很容易 粘在一起。
3. 提纯：把接收瓶中的蒸馏液用冷水冷却， 提纯： 然后抽滤。得到的结晶萘在表面皿中晾干， 然后称重。
四.思考题 思考题
1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的 末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高时，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
水 蒸 气 蒸 馏 装 置
蒸汽导入管
三.实验步骤 实验步骤
1. 安装装置： 安装装置： ①在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶 中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插 入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水 蒸气导出管。 ②导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管 并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧 瓶下加电热套。 ④接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查 以保证装置不漏气。
2. 投料：在水壶加3/4的水，2-3粒沸石，在100ml 投料： 圆底烧瓶中加入10g粗萘。 注意事项： (1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3。 (2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸 腾时水将冲入烧瓶。 (3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。
3. 蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有 蒸馏： 大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏 出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停 止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否 则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。
水蒸气蒸馏
一.实验目的 实验目的
实验二常压蒸馏水蒸气蒸馏
1．有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。
ห้องสมุดไป่ตู้幻灯片 4
2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3．用其他措施分离纯化时，操作有一定困难旳有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长久共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定旳蒸气压，一般不不大于5mmHg。
对于互不混溶旳挥发性物质旳混合物而言：
P总＝P水＋P有
P总：混合物旳蒸汽压 P水：水旳蒸汽压 P有：有机物旳蒸汽压
当P总＝外界大气压时旳温度即为混合物旳沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同步被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有，故混合物旳沸点<任一组分旳沸点， 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
2、操作
1.加料 将待蒸馏旳桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。
2.加水 往A中加水（不超出2/3），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
试验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、试验目旳
1、掌握常压蒸馏旳原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏旳原理和应用，并能熟练操作。
二、试验原理
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定旳装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后搜集于另一容器旳过程。
用途: 1.能够测定液体化合物旳沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）旳液体混合物分开，除去易挥发
ห้องสมุดไป่ตู้幻灯片 4
2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥 发性 产物。 3．用其他措施分离纯化时，操作有一定困难旳有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：
1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长久共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定旳蒸气压，一般不不大于5mmHg。
对于互不混溶旳挥发性物质旳混合物而言：
P总＝P水＋P有
P总：混合物旳蒸汽压 P水：水旳蒸汽压 P有：有机物旳蒸汽压
当P总＝外界大气压时旳温度即为混合物旳沸点。此时， 混合物沸腾，水和有机物同步被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有，故混合物旳沸点<任一组分旳沸点， 常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出 来。
2、操作
1.加料 将待蒸馏旳桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右（一只桔子）。
2.加水 往A中加水（不超出2/3），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳 体积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
试验二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、试验目旳
1、掌握常压蒸馏旳原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏旳原理和应用，并能熟练操作。
二、试验原理
1、常压蒸馏
蒸馏：在特定旳装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后搜集于另一容器旳过程。
用途: 1.能够测定液体化合物旳沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）旳液体混合物分开，除去易挥发
01实验一 水蒸汽蒸馏
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验一 水蒸气蒸馏
一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题与问题讨论
一、实验目的
1、掌握水蒸汽蒸馏原理和应用； 2、熟悉水蒸气蒸馏蒸馏； 3、熟悉练习水蒸气蒸馏操作。
二、实验原理
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体 系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力 之和。
四、实验步骤
蒸馏烧瓶 加料： 10mL正丁醇 30mL水 2-3粒沸石
搭建装置
“由下而上， 从左到右”
收集并称量产 物，记录产量， 计算得率
流出液澄清透 明不再有油状 物时，停止加 热，稍冷后关 冷凝水，拆装 置
通冷凝水 “下进上出”
加热 观察温度计读 数变化，控制 蒸馏速度2-3 滴/秒
水蒸气蒸馏的注意事项：
3）100℃左右具有一定的蒸气压，共沸下与水不 发生反应。
水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：
1）不（或难）溶于水； 2）共沸下与水不发生化学反应 3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少 666.5-1333Pa或5-10mmHg）
三、实验仪器与试剂
仪器： 100mL蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管 、接收瓶、量筒 试剂：正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH b.p 117.7℃）
1、判断那一层是有机层、水层； 2、先放1-2ml水，便于观察； 3、分水器、分液漏斗检漏、凡士林的涂抹、 缓慢旋动开关。
五、思考题与问题讨论
1、水蒸气蒸馏应注意事项（安全、环保） 2、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？ 3、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
即：P=P水+ PA （PA为不或难溶化合物的蒸气压）。 常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高 沸点组分与水一起蒸出来。
一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题与问题讨论
一、实验目的
1、掌握水蒸汽蒸馏原理和应用； 2、熟悉水蒸气蒸馏蒸馏； 3、熟悉练习水蒸气蒸馏操作。
二、实验原理
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体 系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力 之和。
四、实验步骤
蒸馏烧瓶 加料： 10mL正丁醇 30mL水 2-3粒沸石
搭建装置
“由下而上， 从左到右”
收集并称量产 物，记录产量， 计算得率
流出液澄清透 明不再有油状 物时，停止加 热，稍冷后关 冷凝水，拆装 置
通冷凝水 “下进上出”
加热 观察温度计读 数变化，控制 蒸馏速度2-3 滴/秒
水蒸气蒸馏的注意事项：
3）100℃左右具有一定的蒸气压，共沸下与水不 发生反应。
水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：
1）不（或难）溶于水； 2）共沸下与水不发生化学反应 3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少 666.5-1333Pa或5-10mmHg）
三、实验仪器与试剂
仪器： 100mL蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管 、接收瓶、量筒 试剂：正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH b.p 117.7℃）
1、判断那一层是有机层、水层； 2、先放1-2ml水，便于观察； 3、分水器、分液漏斗检漏、凡士林的涂抹、 缓慢旋动开关。
五、思考题与问题讨论
1、水蒸气蒸馏应注意事项（安全、环保） 2、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？ 3、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
即：P=P水+ PA （PA为不或难溶化合物的蒸气压）。 常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高 沸点组分与水一起蒸出来。
水蒸气蒸馏
基本操作—水蒸气蒸馏实验
一、实验目的
了解水蒸气蒸馏原理及应用 掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法 掌握分液漏斗的使用和保养方法。
二、实验原理
原理—在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸 气或与水共热，使有机物和水一起蒸出。这种 操作称为水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是分离和提 纯有机化合物的常用方法，但被提纯的物质必 须具备以下条件： 1、不溶或难溶于水。 2、与水一起沸腾时不发生化学变化。 3、在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg （1.33kPa）以上
擦干活塞，在活塞孔的上下方分别涂上（少 量）一圈润滑脂。注意不要抹在活塞孔中，然 后插上活塞，反时针旋转至均匀透明即可使 用。 分液漏斗分液时应注意，下层液体从分液漏斗 下面放出，上层从上口倒出。分出下层液体时 一定要先打开上面塞子。当无法确定油层和水 层时，可在试管中放入少量水，从分液漏斗的 上层或下层用滴管吸取少量液体滴入试管中， 互溶的为水层，不互溶的为油层。
另一个口与75°磨口蒸馏弯头连接，后面依次 与冷凝管、接引管和接受器相连。
四、实验试剂与器材
试剂 苯甲酸乙酯 10ml 无水硫酸镁 器材 水蒸气发生器；三口烧瓶；T形管和螺旋夹； 普通蒸馏装置； 分液漏斗等
五、实验操作
打开T形管上的夹子，加10ml粗苯甲酸乙酯于 三口烧瓶中，加热水蒸气发生器使水沸腾。待 T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，通冷凝 水，调节馏出速度为2滴/秒。待馏出液透明澄 清时，可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子， 再停止加热。将馏出液转入分液漏斗，分液， 除去水层，即得分离产物。
三、实验装置
水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和简易蒸 馏装置两部分有机组合而成。见下图。
一、实验目的
了解水蒸气蒸馏原理及应用 掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法 掌握分液漏斗的使用和保养方法。
二、实验原理
原理—在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸 气或与水共热，使有机物和水一起蒸出。这种 操作称为水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是分离和提 纯有机化合物的常用方法，但被提纯的物质必 须具备以下条件： 1、不溶或难溶于水。 2、与水一起沸腾时不发生化学变化。 3、在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg （1.33kPa）以上
擦干活塞，在活塞孔的上下方分别涂上（少 量）一圈润滑脂。注意不要抹在活塞孔中，然 后插上活塞，反时针旋转至均匀透明即可使 用。 分液漏斗分液时应注意，下层液体从分液漏斗 下面放出，上层从上口倒出。分出下层液体时 一定要先打开上面塞子。当无法确定油层和水 层时，可在试管中放入少量水，从分液漏斗的 上层或下层用滴管吸取少量液体滴入试管中， 互溶的为水层，不互溶的为油层。
另一个口与75°磨口蒸馏弯头连接，后面依次 与冷凝管、接引管和接受器相连。
四、实验试剂与器材
试剂 苯甲酸乙酯 10ml 无水硫酸镁 器材 水蒸气发生器；三口烧瓶；T形管和螺旋夹； 普通蒸馏装置； 分液漏斗等
五、实验操作
打开T形管上的夹子，加10ml粗苯甲酸乙酯于 三口烧瓶中，加热水蒸气发生器使水沸腾。待 T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，通冷凝 水，调节馏出速度为2滴/秒。待馏出液透明澄 清时，可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子， 再停止加热。将馏出液转入分液漏斗，分液， 除去水层，即得分离产物。
三、实验装置
水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和简易蒸 馏装置两部分有机组合而成。见下图。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
1.1.2 冷凝器
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
1.2.2 操作步骤
1.3 实验结果分析
1.4 实验结论
1. 实验目的
本实验旨在通过水蒸气蒸馏实验，掌握水蒸气蒸馏的基本原理和操作技巧，以及了解蒸馏技术在化学实验中的应用。
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
水蒸气蒸馏器是一种利用水蒸气对混合物进行蒸馏的设备，通过蒸馏来分离混合物中的成分。
1.1.2 冷凝器
冷凝器是一种用于将蒸汽冷凝为液体的装置，常用于实验中将蒸馏出的液体重新转化为液态。
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
- 准备实验所需的材料和仪器，包括水蒸气蒸馏器、冷凝器等。
- 确保实验环境整洁，避免杂物干扰实验操作。
1.2.2 操作步骤
1. 将待蒸馏的混合物放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入适量的水，并将加热器加热，产生水蒸气。
3. 水蒸气通过混合物，带走其中易挥发的成分。
4. 蒸馏出的气体通过冷凝器，被冷却成液体。
5. 收集冷凝液，即得到蒸馏后的纯净物质。
1.3 实验结果分析
经过水蒸气蒸馏实验，可以观察到混合物在蒸馏过程中逐渐分离，得到不同组分的纯净液体。
可以通过观察收集的液体的性质和纯度来评价实验结果。
1.4 实验结论
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于提取天然产物中的活性成分、纯化化学品等。
掌握水蒸气蒸馏的原理和操作方法对于化学实验是非常重要的。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
1. 准备实验器材
进行水蒸气蒸馏实验前，需准 备好蒸馏设备、混合物、加热 设备等。
3. 加料与加热
将混合物加入蒸馏烧瓶中，连 接加热设备，开始加热。
5. 收集与整理
将馏分收集到接收瓶中，整理 实验数据，分析实验结果。
02
水蒸气蒸馏装置与操作
水蒸气蒸馏装置介绍
蒸馏烧瓶
用于盛装待蒸馏的液体，通常由耐热的玻 璃或石英制成。
01
7. 当接收瓶中收集到足够的液体 时，停止加热并关闭蒸汽。
02
8. 将接收瓶中的液体转移至适当 的容器中，进行后续分析或使用 。
装置安装与操作注意事项
01
02
03
04
05
在安装水蒸气蒸馏装置 时，应确保所有连接处 密封良好，防止蒸汽泄 漏。
在操作过程中，应定期 检查装置是否正常工作 ，如有异常应及时处理 。
热水浴
用于加热蒸馏烧瓶和冷凝器，通常由不锈 钢制成。
冷凝器
用于将蒸汽冷凝回液体，通常由玻璃或金 属制成。
温度计
用于监测蒸馏温度，通常由不锈钢或玻璃 制成。
接收瓶
用于收集从冷凝器流出的液体，通常由玻 璃制成。
水蒸气蒸馏操作步骤
1. 将待蒸馏的液体样品放入蒸 馏烧瓶中。
2. 将冷凝器与蒸馏烧瓶连接， 确保密封良好。
危险品管理
对于危险化学品和危险废物的采购 、储存、使用和废弃等环节，应严 格按照国家和实验室的相关规定进 行管理。
废弃物处理与环保
废弃物分类
根据废弃物的性质和类别进行分 类，分为一般废弃物、有害废弃
物和可回收废弃物等。
废弃物处理
对于有害废弃物，应按照国家和 实验室的相关规定进行妥善处理 ，防止对环境和人类健康造成危
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2020/4/23
三、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个 体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压 力之和。 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度 即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分 的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸 汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合， 如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事 故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水 放掉，否则将影响水蒸汽通过。
2020/4/23
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于 100℃的情况下将高沸点组分与水一的蒸出液中，水与有机化合物 的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩 尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含 量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
2020/4/23
六、实验步骤：
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加 入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在 蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙苯； 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上， 从左到右； 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生 器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出 时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分， 开始蒸馏。
水蒸气蒸馏分离乙苯
一、实验目的
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围 （场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。
2020/4/23
水蒸气蒸馏
二、预习要求
理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的 用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有 机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何 防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒 吸等实验事故的发生
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无 倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。 （3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行 检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或 者焦油状物所堵塞）和处理。
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 以减少水汽的冷凝。
2020/4/23
4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管 的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽， 进行蒸馏。
2020/4/23
例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg， M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：
2020/4/23
即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为：
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水 蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧 瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合 物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所 以计算所得值也是一个近似值。
2020/4/23
四、实验仪器和试剂：
铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧 瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻 璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、 尾接管、接液瓶、沸石；
2020/4/23
五、实验装置：
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、 冷凝部分和接受器四个部分组成。
2020/4/23
六、实验步骤：
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一 般不做要求）； 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即 可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。 然后停止加热。(防止倒吸)。将馏液倒 入分液漏斗中，静止，分液。 6、用量筒量取体积，计算产率。
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操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
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4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备 哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压
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1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
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7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即 可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝 管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 火。）
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七、思考题
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例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中， 当温度达到92℃时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水 的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合 物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏 出来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水) 等于两者 的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18 的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按 下式计算：
三、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个 体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压 力之和。 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度 即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分 的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸 汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合， 如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事 故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水 放掉，否则将影响水蒸汽通过。
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因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于 100℃的情况下将高沸点组分与水一的蒸出液中，水与有机化合物 的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩 尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含 量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
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六、实验步骤：
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加 入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在 蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙苯； 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上， 从左到右； 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生 器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出 时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分， 开始蒸馏。
水蒸气蒸馏分离乙苯
一、实验目的
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围 （场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。
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水蒸气蒸馏
二、预习要求
理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的 用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有 机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何 防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒 吸等实验事故的发生
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无 倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。 （3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行 检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或 者焦油状物所堵塞）和处理。
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 以减少水汽的冷凝。
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4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管 的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽， 进行蒸馏。
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例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg， M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：
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即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为：
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水 蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧 瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合 物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所 以计算所得值也是一个近似值。
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四、实验仪器和试剂：
铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧 瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻 璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、 尾接管、接液瓶、沸石；
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五、实验装置：
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、 冷凝部分和接受器四个部分组成。
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六、实验步骤：
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一 般不做要求）； 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即 可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。 然后停止加热。(防止倒吸)。将馏液倒 入分液漏斗中，静止，分液。 6、用量筒量取体积，计算产率。
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操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
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4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备 哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压
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1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
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7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即 可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝 管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 火。）
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七、思考题
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例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中， 当温度达到92℃时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水 的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合 物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏 出来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水) 等于两者 的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18 的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按 下式计算：