实验一 透射电子显微镜样品制备
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。
例如，生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中，需要注意的事项有：1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型，以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整，并避免出现气泡或杂质。
总之，TEM制样是一项复杂而关键的过程，要保证样品的质量和可观察性，需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像，并提供准确的实验数据和结论。
tem截面样品的制备
tem截面样品的制备
TEM（透射电子显微镜）截面样品的制备通常包括以下步骤：
1. 样品选择：选择需要观察的材料，并根据研究目的确定采样位置。
2. 机械切割：使用机械切割工具（如钢丝锯、金刚石刀片等）将样品切割成较小的块状或薄片。
3. 粗磨和打磨：使用研磨机、砂纸或研磨液对样品进行粗磨和打磨，以去除切割过程中引入的痕迹和不平整表面。
4. 薄化：使用离心切割机、电解腐蚀或离子蚀刻等方法使样品变得足够薄。
这一步旨在减小样品的厚度，以便光线能够透过并进入透射电子显微镜。
5. 悬浮和转移：将薄片从切割基底上悬浮并转移到供应载玻片或网格碳膜上。
可以使用特殊夹持装置或粘贴剂来帮助悬浮和转移过程。
6. 电子束刻蚀：使用电子束蚀刻机对样品进行细微的刻蚀
处理，以去除可能存在的氧化物或其他杂质，并提高样品表面的平整度。
7. 清洗和干燥：用溶剂或超声波清洗样品，以去除表面的污染物。
然后将样品在低压条件下干燥，避免水分残留。
8. 检验和观察：使用透射电子显微镜观察和记录样品的截面形貌和微结构信息。
需要注意的是，TEM截面样品制备过程中的每个步骤都需要谨慎操作，以确保样品的质量和可观察性。
具体的制备方法和工艺参数可能会因不同的样品类型和研究需求而有所差异。
透射电子显微镜样品制备
简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过
于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可
以平磨到50μm左右，对脆性材料可适当增加厚度。
样品磨的越薄，使用的砂纸型号越大（砂粒越细），
注意每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。
磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，
再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。最终
指在试样表面的一次直接复型；二级复型是指在塑料一级复
型上再制作碳复型；萃取复型用于对第二相粒子形状，大小
和分布以及物相和晶格结构进行分析，复型方法和碳一级复
型类似。
用于复型制备材料的要求：
（1）必须是非晶材料；
（2）粒子尺寸必须很小；
（3）应具备耐电子轰击的性能。
一级复型
一级复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，
塑料－碳二级复型的特点：
（1）制备复型时不破坏样品的原始表面；
（2）最终复型带有重金属投影；
（3）衬度高，稳定性、导热电性好；
（4）分辨率低，与一级塑料复型相当；
（5）膜的厚度薄。
图a是合金钢回火组织的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析
出的颗粒状碳化物；图b是低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以看到
把φ3mm 圆片一面研磨后再抛光，为凹坑样
品做准备。
Gatan 623 手动研磨盘
2. 单面抛光
手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨
迹的手法，可以避免过早出现样品边缘倾角。
依次用粒度p1000→P1500→ P2000的砂纸研磨，之后用1μm金刚石抛光膏抛光。
2. 单面抛光
大钉薄深度：1.1mm×tan4°=77（μm）。因此样品的钉
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜（TEM）实验报告学院：班级：姓名：学号：2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具，广泛应用于物质的微观结构分析。
然而，使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法，以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。
本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法，以帮助读者更好地掌握这一强大工具。
第一部分：样品制备在进行TEM观察前，样品制备是至关重要的一步。
以下是一些常用的样品制备技巧：1. 薄片制备：将待观察的材料制备成足够薄的薄片，常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。
制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。
2. 薄片转移到网格：将薄片转移到透射电子显微镜网格上，通常使用细钳和转移介质（如水和乙醇）进行操作。
转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。
第二部分：透射电子显微镜操作1. 启动与预热：在开始使用TEM之前，需要对其进行启动和预热。
启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。
预热时间可根据设备型号和要求进行设定。
2. 对准和聚焦：必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。
首先，通过观察屏幕上的光学显微镜图像，调整样品位置，使其准确对应TEM光学通道。
然后，通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。
3. 选择倍率和放大：根据需要选择适当的倍率和放大倍数。
通常，低倍率可以提供较大的视野和全局信息，高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。
倍率过高可能导致图像模糊，倍率过低则可能丧失微观细节。
4. 稳定电流和时间控制：在TEM操作过程中，保持稳定的电流和时间控制至关重要。
电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。
合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。
第三部分：图像采集和分析1. 图像采集：在获得良好对准和聚焦的样品后，可以开始进行图像采集。
根据需求选择适当的图像模式，如亮场、暗场、选区电子衍射等。
TEM 实验报告2024
引言本文是关于TEM（透射电子显微镜）实验的报告，主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。
通过本次实验，我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用，以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。
概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点，通过收集被透射电子打散的信息，可以获取高分辨率、高对比度的图像，并对材料结构进行分析。
本次实验中，我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。
正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品：TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构，我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。
1.2 制备样品：为了得到高质量的TEM图像，我们需要制备薄而透明的样品。
通常，可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。
1.3 处理样品：为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响，我们需要对样品进行预处理。
例如，可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。
2. TEM操作2.1 样品加载：将制备好的样品放置在TEM的样品架上，并确保样品位置准确。
TEM通常需要进行真空操作，以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。
2.2 电子束对准：通过调节TEM仪器的参数，如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试，以获得清晰的图像。
2.3 图像获取：通过控制电子束的扫描和探测器的运行，将透射电子信号转化为电信号，并记录成数字图像。
3. TEM数据分析3.1 图像处理：对于获取的TEM图像，需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。
可以使用图像处理软件进行这些操作。
3.2 纳米颗粒分析：通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等，可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。
3.3 晶体学分析：通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析，可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。
电子显微镜实验报告
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构，了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜（SEM）：型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜（TEM）：型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备：离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜（SEM）实验（1）样品制备：将待观察的样品切割成薄片，用离子溅射仪去除表面污染层，然后用真空镀膜机镀上一层金属膜，以增强样品的导电性。
（2）操作步骤：① 开启扫描电子显微镜，调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上，调整样品位置，使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流，调整聚焦和偏转电压，使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌，记录图像。
（3）结果分析：通过观察样品的表面形貌，了解材料的微观结构，如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜（TEM）实验（1）样品制备：将待观察的样品切割成薄片，用离子溅射仪去除表面污染层，然后用真空镀膜机镀上一层金属膜，以增强样品的导电性。
（2）操作步骤：① 开启透射电子显微镜，调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上，调整样品位置，使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流，调整聚焦和偏转电压，使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构，记录图像。
（3）结果分析：通过观察样品的内部结构，了解材料的微观结构，如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜（SEM）实验结果：通过观察样品的表面形貌，发现样品表面存在大量晶粒，晶粒大小不一，且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷，如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜（TEM）实验结果：通过观察样品的内部结构，发现样品内部晶粒较小，且存在一定的组织结构。
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法TEM（透射电子显微镜）是一种常用的高分辨率显微镜，可以观察到物质的结构和组成。
样品制备对于TEM观测至关重要，良好的样品制备可以提供高质量的显微图像。
以下是TEM透射电镜的样品制备方法的详细讨论。
1.样品选择：选择适合TEM观察的样品，典型的样品包括纳米材料、生物细胞、材料薄膜等。
根据需要选择合适的样品尺寸和形状。
2.样品固定：根据样品的特性和需要，采取合适的方法将样品固定在支撑物上。
常用的方法包括离心沉淀、滴定、蒸发浓缩等。
对于生物样品，可以使用化学固定剂（如戊二醛）进行化学固定。
3.样品切片：对于大尺寸或不透明的样品，需要将其切割成薄片，一般要求切片尺寸在100 nm以下。
常用的切片工具有超声切割仪、离子切割仪等。
切割样品时要注意样品的定位和定向，以确保观察到感兴趣的区域。
4.样品脱水：对于生物样品，需要将其进行脱水处理。
脱水可以使用乙醇和丙酮等有机溶剂，逐渐将样品中的水分替换为有机溶剂。
脱水过程中要避免剧烈振荡，以防止样品的破坏。
5.样品浸渍：将脱水后的样品浸渍在透明介质中，如环氧树脂或聚合物。
浸渍过程中需要避免气泡和异物的进入，以保持样品的质量。
6.样品调平：将浸渍后的样品放在平板上，用研磨纸将其调平。
调平过程中要注意避免样品的损坏。
7.样品切割：将调平后的样品切成适当尺寸的小块，便于后续的操作。
切割时要使用锋利的刀具，以保证切面的平整度。
8.样品研磨：使用研磨纸或研磨腰带对样品进行研磨，以使其表面更加平整。
研磨过程中要注意研磨力度的控制，以免样品的破损。
9.样品薄化：使用电子束或离子束对样品进行薄化处理，将其厚度控制在适当的范围内。
薄化过程中要注意能量和时间的控制，以避免样品的损坏。
10.样品清洁：最后，使用有机溶剂或气流将样品上的杂质去除，使样品表面干净。
以上就是TEM透射电镜的样品制备方法的详细讨论。
不同的样品可能需要不同的制备方法，需要根据实际情况进行调整。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。
AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。
为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法：图1-2 塑料—碳型二级复型制备方法(1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。
(2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。
(3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。
(4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。
即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。
三、材料薄膜样品的制备方法制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。
1．双喷电解减薄法(一) 装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。
此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。
图1-3 双喷电解抛光装置原理示意图1．冷却设备；2．泵、电解蔽；3．喷嘴4．试样2 5．样品架；6．光导纤维管(1) 电解冷却与循环部分通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。
低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图1-3中1及2。
(2) 电解抛光减薄部分电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。
喷嘴口径为1mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具上(见图1-4)。
样品通过直径为0.5mm的铂丝与不锈钢阳极之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。
见图1-3中3。
(3) 观察样品部分电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。
当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发出报警声响。
图1-4 样品夹具(二) 样品制备过程(1) 切薄片。
用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm的薄片。
在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。
(2) 预减薄。
预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。
机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。
具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。
注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。
反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm。
化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。
但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。
普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50μm，且效果良好。
最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。
(3) 电解抛光减薄。
电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。
将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。
要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。
电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。
按样品材料的不同配不同的电解液。
需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40℃左右，或采用半导体冷阱等专门装置。
由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。
最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。
双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线，如图1-5。
对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图中B处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。
表实1-1为某些金属材料双喷电触抛光规范。
(4) 最后制成的样品如图1-6所示。
样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。
从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。
若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。
易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。
总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。
图1-5 喷射法电流-电压曲线图1-6 最后制成的薄膜表1-1 某些金属材料双喷电解抛光规范2．离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。
如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。
用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。
（一）离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。
工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。
在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25~30mm左右。
两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7°~ 20°角。
样品台能在自身平面内旋转，以使样品表面均匀减薄。
为了在减薄期间随时观察样品被减薄情况，在样品下面装有光源，在工作室顶部安装有显微镜，当样品被减薄透光时，打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。
电系统主要包括供电、控制及保护三部分。
真空系统保证工作室高真空。
（二）离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。
（三）离子减薄程序（1）切片从大块试样上切下薄片。
对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm，对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。
（2）研磨用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50µm为止。
操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。
（3）将研磨后的样品切成直径Φ3mm的小园片。
（4）装入离子薄化装置进行离子减薄。
为提高减薄效率，一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度（20°），以获得大陡坡的薄化，这个阶段约占整个制样时间的一半。
然后减少高压束流与角度（一般采用15°）使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。
最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄，以获得平整而宽阔的薄区。
四、实验报告要求1．简述塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．试述双喷电解减薄仪的结构原理及金属薄膜样品制备的操作方法与步骤。
3．试述离子薄化仪的结构原理以及材料薄膜样品的制备方法。