第4-透射电镜样品制备

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透射电镜样品制备

透射电镜样品制备
包埋剂:环氧树脂(不易与乙醇相溶) 固化剂:十二烷基琥珀酸酐(DDSA)和六甲酸酐(MNA) 增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 加速剂:2、4、6-三(二甲氨基甲基)苯酚。(DMP—30)
(2)浸透、包埋具体步骤:
① 浸透: a、包埋液与环氧丙烷1:1,37℃或常温1小时。 b、包埋液与环氧丙烷3:1,37℃或常温5小时或过夜。 c、纯包埋液37℃5小时,摆床或振荡器上浸透。
② 包埋与固化: 组织块用牙签挑入包埋管中,注满包埋液,置温箱
中 固 化 。 37℃ 、 12 小 时 后 , 移 入 45℃ , 24 小 时 , 60℃,24小时。
5.超薄切片
(1)制备超薄切片的准 备
1)金属载网:
耐高温,无磁性;平整; 网孔大小合适,孔间距小, 价格便宜。 (一般直径3mm, 内有网孔200~300个)
50%→70%→80%→90%→无水乙醇(或丙酮)(2~3次) 每步10~20分钟(培养细胞时间可短些,致密组织时间长些), 除无水乙醇(或丙酮)在室温下进行外,其余均应在4℃下进行。
可在70%乙醇中加2%铀盐块染:电子染色。
4.浸透与包埋:
是将组织块制成能进行超薄切片的硬块。
(1)包埋液的组成:
捞片——染色
6.超薄切片染色(正染)
染色的目的: 利用重金属盐与组织细胞的不同成份呈不同程
度的结合或吸附,从而造成这些成份对电子散射 能力的差异,散射电子多的结构在荧光屏上的图 像深暗,称电子密度高;反之即为浅亮,电子密度 低,从而起到增强图像反差的作用。
6.超薄切片染色(正染)
重金属盐有铀盐(如醋酸双氧铀)和铅盐(枸 椽酸铅)等。
【2】常用固定剂的特点
(1)戊二醛(Glutraldehyde) 1)2.5%戊二醛固定液的配制(见书) 2)固定原理及优缺点

透射电镜样品制备步骤

透射电镜样品制备步骤

透射电镜样品制备步骤透射电镜是一种重要的材料表征技术,它利用电子的波动性和微粒性来观察材料的结构和性质。

为了能够使用透射电镜观察样品,首先需要对样品进行制备。

透射电镜样品制备步骤如下:1.选择合适的样品:透射电镜样品可以是固体、液体、薄膜或纳米颗粒等。

根据研究目的和样品性质选择合适的样品。

2.样品预处理:根据样品性质的不同,进行必要的预处理。

例如,对于固体样品,可以选择切割、抛光或电解抛光等方法来得到平滑的表面。

3.样品固定:将样品固定到透射电镜样品架上。

不同的样品有不同的固定方法。

例如,对于固体样品,可以使用导电胶将其固定在样品架上。

4.薄层制备:对于厚度过大的样品,需要将其制备成透明的薄层以便透射电镜观察。

常用的方法有机械研磨、电子束刻蚀或离子束刻蚀等。

5.样品清洁:将样品放入超声波清洗机中进行清洗,以去除可能附着在样品表面的杂质或污染物。

6.特殊处理:如果需要对样品进行特殊处理,例如加热、冷冻处理或受到特定环境气氛的影响等,根据需要进行相应的处理。

7.样品干燥:将样品放入真空或氮气环境中,以确保样品干燥。

避免样品受到水汽的污染。

8.获得薄片:使用切片机将固态样品切割成适当厚度的薄片。

为了获得高质量的薄片,可以选择特殊的切片工具和技术,例如离子束切片或低速钻磨切片。

9.薄片形状整理:使用不同的研磨和抛光方法,将薄片的形状和表面进行调整,以确保样品的平滑度和一致性。

10.网格制备:将薄片粘贴在透射电镜网格上。

网格可以增强样品的稳定性和保护,同时提供用于定位和标识的标记。

11.后续处理:根据研究目的和透射电镜分析的要求,可以对样品进行进一步处理。

例如,可以进行染色、脱膜、溅射或腐蚀等处理。

以上是透射电镜样品制备的一般步骤。

不同样品和研究目的可能会有所不同。

因此,根据具体的研究需求和样品特点,制备过程可以做相应的调整和优化。

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备.(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可.(2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割.b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来.c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm.d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等.制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质).常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰.除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.。

透射电镜纳米颗粒样品制备流程

透射电镜纳米颗粒样品制备流程

透射电镜纳米颗粒样品制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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第四讲-TEM样品制备

第四讲-TEM样品制备
适用于生 物试样 适用于金属材 料 无机非金属材料大多数为多 相、多组分的的非导电材 料,上述方法均不适用。60 年代初产生了离子轰击减薄 装置后,才使无机非金属材 料的薄膜制备成为可能。
电解双喷法
1.冷却设备;2.泵、电解蔽 ;3.喷嘴 4.试样 5.样品 架; 6.光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌,同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌,直接观察第二相的形态和分布状 态,还可通过电子衍射来确定其物相。因此,萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定: 将铂、铂铱合金或铂钯 合金,用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5~1nm、间 距为0.2~1nm的粒子,将其 均匀分布在火棉胶(或碳) 支持膜上,在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性,至少在相同条件下 拍摄两张底片,然后经光学 放大(5倍左右),从照片上 找出粒子最小间距, 除以总 的放大倍数,即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1.粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚,造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2.块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学 方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样,拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097

透射电镜的主要部件与样品制备

透射电镜的主要部件与样品制备

倒易点阵
将空间点阵(真点阵或实点阵)经过倒易变换, 就得到倒易点阵。倒易点阵的外形也很象点阵,但 其上的节点是对应着真点阵的一组晶面。倒易点阵 的空间称为倒易空间。 倒易点阵与正点阵的关系:
真点阵中的一组晶面(hkl),在倒易空间中将 用一个点Phkl表示(如图所示),点子与晶面有倒 易关系,关系为:点子取在(hkl)的法面上,且P hkl点到倒易点阵原点的距离与(hkl)面间距反比.
双喷式电解抛光减薄
离子减薄
• 复型法 • 用对电子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄
膜)把材料表面或断口的形貌复制下来。
铁红金圈结晶釉的表面形貌
ห้องสมุดไป่ตู้
a
复型的典型应用 a)珠光体组织 b)准解理断口 c)断口萃取复型
b
c
复型观察断口比SEM清晰
7、电子衍射
电子衍射(ED)和XRD的比较
相同之处: • 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足
的比例关系。不同点阵的可能的 N 值受到消光条件(F=0)的限制,具
有不同的规律性。
• 简立方: N=1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14
• bcc: h+k+l=偶数,F0 N= 2 4 6 8 10 12 14 16 18
• fcc: hkl全奇数或全偶数 F0 N= 3 4 8 11 12 16
举例说明
• 已知L=17.00mm Å, 测得环半径为8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 确定此多晶物体的物相。
R(mm) R2(mm2) N d(实验) I/I1(实验) d(查表) I/I1(查表)
8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100

透射电镜样品制备与观察实验指导书

透射电镜样品制备与观察实验指导书

兰州理工大学学生实验指导书学院材料科学与工程学院实验室实验中心课程名称材料测试方法实验类型综合性实验名称透射电镜样品制备与观察指导教师陈经民透射电镜样品制备与观察实验指导书1、实验原理及其目的1.1、透射电镜的组成与原理透射电镜是研究材料的重要仪器之一。

透射电镜通过加速高压发射电子,并使电子束透射试样后,与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。

由于不同结构具有不同的相互作用,因而,就可以根据透射电子图象所获得的信息,来了解试样内部的晶体结构。

由于试样结构和相互作用的复杂性,因此透射电镜所获得的图象也很复杂。

它不象表面形貌那样直观、易懂。

因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难,必须根据相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。

透射电镜的组成与原理1.2、透射电镜样品的制备原理及方法1.2.1粉体材料样品的制备原理及方法将材料的粉末经研磨、过滤等方法,将粉末颗粒的粒径控制在50nm以下,然后取少量粉末放入装有无水乙醇(根据材料不同,也可选用甲苯、丙酮等)溶液的小试管中,再放入超声波振荡器中震荡10分钟左右,使粉末颗粒充分悬浮在溶液中。

最后将溶液滴到铜网或微栅上(观测倍数在20万倍以下时,用铜网;观测倍数在20万倍以上时,用微栅),即可放入透射电镜中观测。

1.2.2块体材料样品的制备原理及方法首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下。

然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用。

1.2.2.1导电材料样品的制备原理及方法导电材料可通过双喷电解的方法,对样品进行电解腐蚀,最终减薄样品。

电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一。

双喷射电解减薄器是其中主要的一种装置。

其特点是:(1). 采用同轴光导控制,在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信号,穿孔后立即报警。

透射电镜样品的制备

透射电镜样品的制备

第二节透射电镜样品的制备一、表面复型和萃取复型技术(一)复型样品成像原理复型样品是一种间接试样,是用中间媒介物(碳、塑料薄膜)把样品表面浮雕复制下来,通过对浮雕的观察间接地得到样品表面组织形貌。

一定能量的入射电子照射到样品上要受到样品内原子核与核外电子的作用,产生弹性散射与非弹性散射。

非晶体复型样品成像主要取决于入射电子与试样中原子相互作用所产生的电子散射。

电子束穿过样品时在样品厚的区域或原子序数大的区域受散射程度大,反之则小。

这就是所谓的质厚衬度效应。

如果在样品下方加一光阑,那么散射角大于光阑孔径角的电子被光阑挡住或吸收,而不能穿过光阑孔参与成像。

散射角小于或等于光阑孔径角的电子就能穿过光阑孔参与成像,因此在荧光屏上就形成了明暗不同的衬度,产生了样品的图像。

图5—10为复型样品成像示意图。

(二)复型样品制备技术1.对金相试样的要求电镜的高分辨本领使它能够显示出金属组织的微细特征。

为使组织微细特征不在制备试样时失真,对图5—10 复型样品成像示意图金相试样的制备要求严格。

否则会造成假像影响对观察结果的分析。

试样要细心磨制,仔细抛光,力求避免产生微小的磨痕及变形层。

浸蚀剂与做金相试样时所用的浸蚀剂相同,浸蚀应浅些,这样可保留组织细节。

如果浸蚀过重就可能引起相界、晶界的过浸蚀,导致失真、脱落,甚至会出现腐蚀坑等假象。

2.AC纸的制作AC纸就是醋酸纤维素薄膜,是用6%醋酸纤维素丙酮溶液制作的塑料薄膜。

为了使AC 纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在所配制的溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基酯。

待醋酸纤维素在丙酮中溶解后将其倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使溶液均匀展开。

然后用玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与下板间留有一定间隙以便于丙酮挥发。

大约经过24小时后AC纸干透,用小刀片轻划AC纸边缘,小心揭下即可。

3.塑料—碳二级复型塑料—碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型—碳膜导电、导热性好,在电子束照射下较为稳定,因而得到广泛的应用。

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离子减薄成套制样设备:
(1)超声切片; (2)研磨; (3)挖坑; (4)离子减薄。
薄膜样品制备
General Steps in TEM Spec. Prep
1. Disk Cutting 3.
Dimple Grinding
<5 µm
Not to scale
500 µm
2.
Disk Grinding
2.2.3 复型法
在电镜中易起变化的样品和难以制 成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜(碳、塑料、 氧化物薄膜)把材料表面或断口的 形貌复制下来的一种间接样品制备 方法。
复型法
复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复型膜,只能进行形貌 观察和研究,不能研究试样的成分分布和内 部结构。
二级复型照片
二级复型照片
③ 萃取复型
用碳膜把经过深度侵蚀(溶去部分基体) 试样表面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌,又保持第二相分布状态, 并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型 膜和薄膜的优点。
复型法
2.2.4 薄膜样品制备
从大块试样上,通过各种特 殊方法,制备出能使电子穿 过的薄区。
为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属,如Cr、Au等。
复型法
二级复型的特点:
优点: 1) 制样简便; 2)不破坏试样表面 3)中间复型为塑料(较厚)较易剥离 4 )观察膜为碳膜,导电性好(如投影重金 属)。
缺点:
1)间接反映样品表面形貌; 2)易引入假像,如气泡、皱折等; 3)不能提供材料的内部信息;
薄膜样品制备方法要求:
(1)不引起材料组织的变化; (2)足够薄,否则将引起薄膜内不同层次 图象的重迭,干扰分析; (3)薄膜应具有一定的强度,具有 较大面积的透明区域; (4)制备过程应易于控制,有一定的重复 性,可靠性。
薄膜样品制备步骤:
① 切取薄片(厚度<0.5mm) ② 预减薄:用机械研磨、化学抛光、电解抛 光减薄成“薄片”(0.1mm) ③ 终减薄:用电解抛光、离子轰击减薄成 “薄膜”(<500nm) 避免引起组织结构变化,不用或少用机械 方法。终减薄时去除损伤层。
终减薄方法
双喷式电解抛光减薄 离子减薄
薄膜样品制备
电解双喷法制样
1) 原 理:将样品接正极、电解液接负 极。电解液从两侧喷向样品,当样品穿孔 后,自动停机,获得中间薄,边缘厚,呈 面窝状的TEM薄膜样品。
2) 影响因素:电解液、温度、电压、电流。
3) 特 点:减薄条件易控制,操作方便, 重复性好,制样时间短,成功率较高, 但只能用于金属试样的制备。
薄膜样品制备
薄膜样品制备
氩离子减薄法
原 理:在一定的真空条件下,氩气在高 压下发生电离,氩离子流以一定的入射角 轰击样品,当离子的能量高于样品材料表 面原子的结合能时,样品表层原子发生溅 射。穿孔后,供观察。 特 点:成功率高、可用于非金属材料或 非均匀金属的样品制备,但耗时。
薄膜样品制备
复型法
几种复型的优缺点:
复型法碳一级复型分辨本领最高,可达2nm(直接取
型本身的颗粒度),但剥离较难;
决于复
塑料一级复型操作最简单,但其分辨本领和像的反差均较低, 且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀; 塑料-碳二级复型操作复杂一些,其分辨本领与塑料一级复型 基本相同,但其剥离起来容易,不破坏原有试样,尤其适应 于断口类试样。
70-100 µm
4.
Ion Milling
Ion beam
Not to scale Ion beam * Drawn not to scale
薄膜样品制备
TEM Sample Preparation
Disk Grinding
Heater
70-100 µm
Grinder
薄膜样品制备
TEM Sample Preparation
支持膜法
常用的铜网直径为3mm,孔 径 约有数十μm
பைடு நூலகம்
支持膜法
1、对支持膜的要求:
1 )要有相当好的机械强度,耐高能 电子轰击; 2)应在高倍下不显示自身组织,本身 颗粒度要小,以提高样品分辨率; 3)有较好的化学稳定性、导电性和导 热性。
支持膜法
常用的支持膜材料有:
火棉胶、 AC纸(醋酸纤维素膜)、碳等。
分辨率低(10-20nm),电子束照射下易 分解和破裂。
碳一级复型
样品放入真空镀膜装置中, 在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米的碳膜。 把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。
分辨率高(2-5nm), 电子束照射下不易分解和 破裂,样品易遭到破坏。
② 二级复型
先一次复型,然后进行二 次碳复型,把一次复型溶去, 得到第二次复型。
支持膜法
3、AC纸(醋酸纤维素膜)的制备
AC纸成分: 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备: 将溶液均匀地倒在玻璃板上,形 成一 层薄膜,干后取下即可。
支持膜法
4、 粉末样品的制备步骤:
粉末加入溶剂,在超声波振荡器 上使之均匀混合;
将粉末溶液滴在支持膜上; 在真空镀膜机中镀膜(喷碳、金、 Cr等)。
总结
透射电子显微镜样品制备主要方法:
火棉胶 AC纸 碳膜
支持膜法
粉末样品形貌、 粒度及成分 金相组织、断口形貌 第二相形貌、分布等
表面复型及 萃取复型 薄膜样品 制备
塑料一次复型 碳一次复型 二次复型 萃取复型
切薄片 预减薄 最终减薄
材料内部组织、 结构、位错等观察
作业
1、说明如何用透射电子显微镜观察超细粉 末的尺寸和形态?如何制备试样? 2、萃取复型主要用来分析哪些组织结构? 得到哪些信息? 3、薄膜样品制备步骤是什么?主要用于分 析哪些信息?
上述材料除了单独能做支持膜材料外,还可以在火棉胶等塑 料支持膜上再镀上一层碳膜,以提高其强度和耐热性。镀碳后 的支持膜称为加强膜。
支持膜法
2、火棉胶膜的制备
火棉胶: 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。
火棉胶膜制备: 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上,扩展开 成一层薄膜,用 Ф3mm 铜网捞起、凉 干。
3)薄膜试样:

样品内部的组织、结构、成分、
位错组态和密度、相取向关系等。
TEM的样品制备方法:
支持膜法 晶体薄膜法 复型法 超薄切片法
高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
2.2.2 支持膜法
粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上,再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作 用是加强支持膜。
2.2 透射电子显微镜的样品制备
2.2.1


1、TEM对样品的要求:
1)薄,厚度小于200nm; 2)直径Ф3mm圆片。
2、主要制备方法及目的
1)粉末试样: 主要用于粉末材料的形貌观察、颗 粒度的测定及结构与成分分析等; 2)表面复型和萃取复型:
金相组织观察、断口形貌、形变 条纹;第二相形态、分布和结构等;
在材料研究中,复型法常用以下几种: (1) 塑料一级复型、(2) 碳一级复型 (3) 塑料-碳二级复型 、(4)萃取复型
① 塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液,溶液在样品表 面展平,多余的用滤纸吸掉, 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。
Dimple Grinding
<5 µm
Not to scale
薄膜样品制备
TEM Sample Preparation
Ion Milling
Ion beam
Ion beam
薄膜样品制备
离 子 减 薄
Ar+ Ar+
薄膜样品制备
超薄切片法(了解)
用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。 主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料
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