材料分析方法-XRD
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
xrd的使用方法
xrd的使用方法X射线衍射（XRD）是一种常用的材料科学分析技术，用于研究晶体结构和结构性质。
本文将介绍XRD的基本使用方法，帮助初学者更好地利用这一技术。
首先，在进行XRD实验之前，我们需要准备样品。
样品可以是晶体粉末或薄片。
对于粉末样品，需要将其细磨成均匀的粉末，而对于薄片样品，则需要制备薄片并确保表面光洁。
准备好样品后，将样品放置在XRD仪器的样品台上。
接下来，调整XRD仪器的参数。
主要的参数包括入射角、散射角、扫描范围和扫描速度。
入射角和散射角是X光束与样品的夹角，可以根据具体实验要求进行调整。
扫描范围决定了XRD仪器可以覆盖的角度范围，一般根据待测样品的预期衍射峰位置来设置。
扫描速度则影响到数据采集的时间，一般可以根据实际情况进行选择。
当调整完参数后，开始进行数据采集。
XRD仪器会扫描样品在不同散射角下的衍射强度。
通过记录衍射强度与散射角的关系，我们可以获得样品的衍射谱。
这个衍射谱中的峰代表了样品的晶格结构和晶体取向信息。
根据衍射峰的位置、强度和宽度，我们可以推断样品的晶体结构参数，例如晶胞常数和晶体取向等。
最后，数据分析是使用XRD进行材料研究的关键一步。
我们可以利用专业软件对衍射数据进行拟合和解析。
通过与数据库中已知材料的衍射数据进行比对，可以确定样品的组成和相对含量。
此外，利用衍射数据还可以计算材料的晶体结构信息，例如晶胞参数和晶格畸变等。
综上所述，XRD是一种强大的材料分析技术，可以用于研究晶体结构和性质。
通过准备样品、调整仪器参数、数据采集和数据分析，我们可以从XRD实验中获得有关样品晶格结构的重要信息。
这些信息有助于深入理解材料的性质以及其在各个领域的应用。
材料分析方法总结
材料分析方法总结材料分析方法是一种用于研究材料性质和品质的科学手段。
随着科技的不断进步，各种材料分析方法也不断涌现，为我们认识材料的微观结构和性能提供了强有力的工具。
本文将就几种常见的材料分析方法进行简要介绍和分析。
一、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过材料中晶体的结构信息而研究物质性质的方法。
当X射线照射到晶体上时，由于晶体的晶格结构，X射线会发生衍射现象，形成特定的衍射图样。
通过分析和解读衍射图样，我们可以获得晶体的晶胞参数、晶体结构和晶体取向等信息。
该方法非常适合用于分析晶体材料、无定形材料和薄膜等样品的结构特性。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察和分析材料微观形貌和结构的仪器。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更小尺寸的样品结构和表面形貌。
通过SEM的图像分析，可以得到材料表面形貌、粒径分布、表面缺陷和微观结构等信息，对于材料的微观性能研究和质量控制具有重要意义。
三、傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱是一种通过检测材料在红外波段的吸收和散射谱线，来研究材料组成和化学结构的方法。
物质的分子具有特定的振动模式，当红外辐射通过样品时，根据样品对不同波长的红外辐射的吸收情况，我们可以获得样品分子的化学键、官能团和其他结构信息。
因此，FTIR可用于鉴定和分析有机物、聚合物和无机物等材料。
四、热重分析（TGA）热重分析是利用材料在升温或降温过程中质量的变化来研究材料热特性和失重行为的方法。
在TGA实验中，材料样品被加热，同时装有高精度天平的仪器记录样品质量的变化。
通过分析反应前后质量变化曲线，我们可以推断样品中的各类组分和反应过程。
TGA在材料的热稳定性、相变行为、降解特性和组分分析等方面起着重要作用。
五、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是利用探测器的探针扫描物体表面的力的变化来观察样品的表面形貌和研究材料的物理性质。
化学材料的微观结构分析
化学材料的微观结构分析化学材料的微观结构分析是化学科学中的重要部分，可以帮助我们深入了解材料的组成和性能。
微观结构指的是材料的原子、分子或离子在空间中的排列和组织方式，而微观结构分析则是通过一系列实验方法和技术手段来确定材料的微观结构。
本文将探讨常见的几种微观结构分析方法。
一、X射线衍射（XRD）分析X射线衍射是一种非常常见的微观结构分析方法。
它是利用材料对入射X射线的散射进行定性和定量分析的技术。
通过测量X射线衍射的强度和角度，可以得到材料的晶体结构和晶格参数。
XRD可以用于研究各类晶体材料，如金属、无机盐类、无机氧化物、无机酸等。
二、透射电子显微镜（TEM）观察透射电子显微镜是一种非常重要的材料微观结构分析技术。
它可以通过透射电子束来观察材料的微观结构，并进行成分分析和晶体学性质测量。
TEM可以观察到极高分辨率的材料结构，对观察样品的厚度也有很高的要求。
透射电子显微镜广泛应用于研究纳米材料、金属材料、半导体材料等。
三、扫描电子显微镜（SEM）表征扫描电子显微镜是一种利用材料表面反射的高能电子束来观察材料表面形貌和微观结构的技术。
SEM可以提供材料表面的高分辨率图片，并通过能谱分析确定材料的化学元素。
SEM广泛用于材料的表面形貌观察、颗粒分析和衍射图像分析。
四、红外光谱（IR）分析红外光谱是一种通过材料对特定波长的红外辐射吸收和散射来确定其分子结构和化学键的分析方法。
红外光谱可以提供关于材料中特定基团的信息，如官能团、化学键和分子等。
它广泛应用于有机物的结构表征和化学反应的研究。
五、核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种基于原子核在外加磁场下的磁共振行为进行分析的技术，用于确定材料中不同核素的相对结构和相对数量。
核磁共振可以提供关于化学物质的分子间相互作用、分子动力学和化学键的信息。
它广泛应用于有机化合物和生物分子的结构分析。
六、质谱（MS）分析质谱是一种通过对材料中原子或分子的质量进行测定和分离来进行结构分析的技术。
xrd的应用及原理
XRD的应用及原理引言X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍XRD的应用领域以及其原理。
XRD的应用领域1.材料结构分析–XRD可以用于分析材料的晶体结构、组分和晶体缺陷等。
–通过分析材料的衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶格参数、晶体结构和晶体缺陷类型。
2.材料相变研究–XRD可以用于研究材料的相变行为。
相变时，晶体结构会发生变化，导致衍射峰位置和强度的变化。
–通过监测材料衍射峰的变化，可以研究材料的相变温度、相变过程和相变机制。
3.薄膜和薄片分析–XRD可以用于分析薄膜和薄片的晶体结构和厚度。
–通过分析衍射峰的宽度和位置，可以确定薄膜或薄片的晶格参数和厚度。
4.晶体定向分析–XRD可以用于分析晶体的定向性。
不同晶面的衍射峰位置和强度不同，通过分析衍射峰的特征，可以确定晶体的定向性。
–晶体定向分析在材料加工和材料性能研究中具有重要意义。
XRD的原理XRD基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体的晶面间距相等时，发生衍射现象。
下面是XRD的基本原理：1.生成X射线–通过X射线发生器产生X射线。
X射线发生器通常包括X射线管和高压电源，通过加热阴极产生电子束，电子束击打阳极时会产生X射线。
2.照射样品–产生的X射线照射到待测样品上。
样品可以是粉末、薄膜或块体，关键是样品需要是晶体结构。
3.衍射现象–入射X射线与晶体的晶面相互作用，发生衍射现象。
衍射是X 射线经过晶体后，按照一定的角度改变方向而形成的。
4.检测衍射信号–使用X射线探测器检测样品的衍射信号。
常用的探测器包括点状探测器和线状探测器，可以用于测量衍射峰的位置和强度。
5.分析数据–通过分析探测到的衍射信号数据，可以确定材料的晶格参数、晶体结构、晶体缺陷等信息。
–可以使用布拉格方程和衍射峰的位置计算晶格参数，使用峰的强度和形状分析晶体结构和缺陷。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
材料现代测试方法-XRD
布拉格定律
hkl
h1 k1 l1
h2 k2 l2
h3 k3 l3
h4 k4 l4
h5 k5 l5
.
.
.
dhkl dh1k1l1 dh2k2l2 dh3k3l3 dh4k4l4 dh5k5l5 .
X射线的产生
• 封闭式X射线管
X射线的产生
• 旋转阳极靶X射线管
其他X射线源
• 放射源 • 同步辐射
X射线与物质的相互作用
• X射线与物质相互作用时，就其能量转换而 言，可分为三部分：1）一部分被散射；2） 一部分被吸收；3）一部分透过物质继续沿 原来的方向传播。
散射
相干散射（瑞利散射) 非相干散射 (康普顿散射）
1913年，英国Bragg（布喇格父子）导出X射线 晶体结构分析的基本公式，即著名的布拉格公式。 并测定了NaCl的晶体结构。（1915年获得诺贝尔 奖)
1
X射线的本质
X射线和可见光 一样属于电磁 辐射，但其波 长比可见光短 得多，介于紫 外线与γ射线之 间，约为10－2 到102埃的范围。 与晶体中的键 长相当。
c
d 21 3
b
o
a
晶面(213)及d213
c
d300
b
o
a
晶面(300)及d300
晶面指标hkl及晶面间距dhkl
思考1：对于给定的晶胞，对于任意三个整数hkl（000除外）， 我们可以画出这个（hkl）晶面吗？相邻晶面的距离可知吗？
xrd在高分子材料中的运用
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法（XRD）在高分子材料领域有着广泛的应用，主要用于以下几个方面：
1.结晶度和晶型分析：XRD可以测定高分子材料的结晶度，即结晶部分所占
的比例。
此外，通过分析衍射花样，还可以确定高分子材料的晶型，即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布：XRD可以结合其他方法，如光散射法，来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系，可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布：XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布，即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析：XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物，如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度，可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为：XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为，
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之，XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值，可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程，为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3，测弧对间距，并计算出真正的弧距
4，计算q， q =( 90o/ C0)*2L0 ，得到2L和q系列
5，计算d，注意K双线的问题 6，估计各线条的相对强度 7，查卡片（定性分析） 8，如果是立方相，按立方系方法进行指标化 9，计算点阵参数，按立方系晶面间距公式，高q角更准
多重性因数的应用：
看简立和体立的sin2q值序列，只有看到第7个值时才能分 辨是哪一种：
Senior applications Texture analysis Stress analysis Thin film analysis High-temperature and in-situ analysis
第七章 XRD物相分析及点阵参数精确测定
一，定性分析 定性分析基本原理：如果将几种物质混合后拍照，则所得 结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理， 就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻 找出来。 建立粉末衍射图数据库 建立衍射数据国际中心
18 330, 411 330, 411
19 331
331
20 420
420
21 421
421
22 332
332
24 422
422
体心立方
110
200
211 220
310 222 321 400 330, 411 420 332 422
面心立方
111 200
220
311 222
400
331 420
422
对立方晶系进行指标化的程序：
1，得到XRD谱线图 2，定峰位，得到q角的排序 3，计算sin2q 4，求得整数比sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…=N1:N2:N3:… 5，由整数比确定晶格类型 6，建立对应数据表，得到hkl值，完成指标化。
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
简立：无“7” 体立：有“14”
不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射 晶面的N值也不同： 简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:… 体心立方：2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方：3:4:8:11:12:16:… 金刚石立方：3:8:11:16:19:…
所以：由sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…比值规律可知是什么立方， 然后由N值定出hkl.
•this gives:
对于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）…必满足下列等式：
sin2q1: sin2q2: sin2q3 :…= （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）:…
=N1:N2:N3:…
N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2） 这个数列中有一些不得出现的禁数： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，…
二，粉末谱和德拜像的指标化
一条衍射线是由一组平面产生的，确定这组平面的指 数hkl 就是指标化。方法不止一种，当晶体的对称性下 降的时候，不管用什么方法，都会遇到困难，立方晶 系的指标化最容易，三斜晶系最困难。
Today’s X-ray diffractometers are all equipped with automatic computer control so a list of 2q, d, and intensity is produced after a scan of a power sample.
立方晶系晶体的指标化：
基本原理：衍射线指数是依据其角位置的分布来确定的。 •We know Bragg's Law: nl = 2dsinq •and the equation for interplanar spacing, d, for cubic crystals is given by:
•where a is the lattice parameter
N
（hkl）
简单立方
1
100
100
2
110
110
3
111
111
4
200
200
5
210
210
6
211
211
8
220
220
9
221, 300
11
311
311
12 222
222
13 320
320
14 321
321
16 400
400
17 322, 410 322, 410
0.65649 5.99
12
0.76312 6.96
14
0.87054 7.95
16
0.87563 7.97
16
0.97826 8.94
18
0.98335 8.95
18
hkl 110 200 211 220 310 222 321 400 400 411,330 411,330
德拜像的指标化：
在测量之前须判别底片是属于什么装法，以区分低角区和高角区。 步骤： 1，对各弧对标号，由低角到高角 2，测有效周长C0，高低角区各选一弧对，C0=A+B
q 19.61 28.14 35.16 41.56 47.77 54.12 60.88 68.91 69.34 81.52 82.59
sin2q
sin2qi/ sin2q1 N
0.11265 1
2
0.22238 2.03
4
0.33155 3.02
6
0.44018 4.01
8
0.54825 5.00
10
The Bragg line
The FWHM of a Bragg line
Information in X-ray diffractograms
Crystallite size/ crystallinity of a material Phase composition Structure analysis of the phases
物相分析 简单的对照工作
XRD卡片
PDF卡片的检索
检索方法：字母顺序法 Hanawalt法 Fink法
字母顺序法：根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。 Hanawalt法：按强度递减的顺序排列
为防止有择优取向的可能：
Fink法：有择优取向改变相对强度
定性分析的过程： 1，得到X射线衍射谱或拍摄德拜相 2，测量面间距d 3，测量相对强度 4，选择适当的检索方法，检索卡片 5，将标准卡片与实测谱相对比，如对应良好，物相 鉴定即告完成。