SF2000型微量水分测定仪验证方案
自动水分测定仪确认方案
iV20自动水分测定仪确认方案目录1.概述2.目的................................................................... 1…3.范围................................................................... 1…4.参考文件............................................................... 1..5.职责................................................................... 1…6.时间................................................................... 1…7.内容................................................................... 2..7.1人员培训确认 (2)7.2文件培训 (2)7.3仪器、试剂确认 (3)7.4现状确认 (4)7.5安装确认 (4)7.6运行确认 (5)7.7性能确认 (6)8.偏差管理............................................................... 7..9.变更管理.............................................................. 7..10.再确认周期............................................................. 7..11.结论................................................................... 7..12.附件清单............................................................... 7..21、概述本公司生产所需的原辅料和产品大多都需要进行水分检查，在测定水分时通常采用中国药典二部附录毗M规定的第一法，即用卡尔费休氏试液进行滴定。
SF101型微量水分测定仪的使用说明书
SF101型微量水分测定仪的使用说明书第一章概述SF101型微量水分测定仪是采用卡尔—费休库仑法，测定微量水分的仪器，适用于石油化工产品、充油电器设备绝缘油、医药、农药、矿物原料、锂电池电解液、制冷设备用油及气体等物质中水分的测定。
该仪器采用了大屏幕彩色液晶显示器，界面采用汉字显示，人机对话更直观，操作更简单，与同类型仪器相比，大大提高了测试灵敏度。
另外，还可保存测试的历史数据。
第二章技术指标显示方式：彩色液晶显示器滴定电流：0-200mA测量范围：10μg-100mgH2O灵敏度：0.1μgH2O准确性：对于10μg-1mgH2O为±3μg，对于1mgH2O以上，为±0.3%结果输出：针式打印机打印输出功率：最大50VA。
环境温度：0℃-45℃环境湿度：不大于80%重量：外形尺寸：电源：AC220V±11V 50Hz±2.5Hz。
第三章工作原理根据法拉第定律，当待测试样注入含碘电解液中后，其中的水分就要消耗电解液中的碘，碘含量的变化，由测量电极反应给仪器，经仪器控制，即在电解阳极上析出碘来补充消耗掉的碘。
由于在反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数，故而经仪器数据处理，就可以显示和打印水分含量测定结果。
四功能介绍1. 开机显示仪器名称,数秒后自动进入测定页面。
2. 水分测定页面功能:对仪器进行标定,对试样进行测定, 观察仪器运行状态。
另外，还可对其它功能和参数进行设置。
它们是：时间设置、打印设置、公式设置、实验记录。
用△，▽键选择设置项目，按“确认”进入编辑。
（1）时间设置：设置即时时间。
用△，▽键选择设置项，输入数字数字后，按“确认”键，设置生效。
按“清除”键，可清除刚刚输入的数字。
若要退出该页面，将光标转移到“返回”，按“确认”后，即返回水分测量页面。
（2）打印设置：设置打印机是否允许打印。
并可设置试样的样品号。
根据所选择的运算公式的不同，所需输入的参数也不同。
卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告
计量标准技术报告计量标准名称卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置计量标准负责人___________________________________________ 建标单位名称____________________________________填写日期一、建立计量标准的目的 (3)二、计量标准的工作原理及其组成 (3)三、计量标准器及主要配套设备 (4)四、计量标准的主要技术指标 (5)五、环境条件 (5)六、计量标准的量值溯源和传递框图 (6)七、计量标准的稳定性考核 (7)八、检定或校准结果的重复性试验 (8)九、检定或校准结果的不确定度评定 (9)十、检定或校准结果的验证 (11)十一、结论 (12)十二、附加说明 (12)一、建立计量标准的目的目前各类化工、医药、食品等行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测立仪的数量在大幅度增加，为了保证我市各行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测定仪的示值准确、可靠，目前检泄人员、环境条件、管理制度等各方而已经成熟，特建立本标准匚二、计量标准的工作原理及其组成本装宜选用符合JJG1044-2008规程要求的水甲醇标准物质作为标准，按规程要求与被检水分仪的示值进行比对，得出被检仪器的示值误差。
六.计量标准的量值溯源和传递框图七.计■标准的稳定性考核该标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质立值时用最髙准确度的分析方法进行了考查。
由于标准物质是一次性使用材料，需泄期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。
按照规左的方法保存和使用，标准物质的稳左性不再需要考核。
31八、检定或校准结果的賣复性试验选取一台型号为HGSC2000,分辨力为O.lpg的卡尔•费休库仑法微量水分测左仪，选取100M g的水甲醇标准物质，作连续10次测星同时从被检设备上读取10次示值，记为tot, toe,…如列表如下:1 乞（D2根据公式嗣二呵七厂X曲.计算得妙十％仪表分辨力引起的相对不确定度为u r 10=/^ 10M g=0.029ng/10pg=0.29% (3)输入量M c 的标准不确定度“(M 』为 w(A/r )=屁 +“： = A /02+0.29%2=0.29%2.输入量M 的标准不确泄度“(M)的评定(1) 标准物质带来的不确從度⑷采用B 类方法进行评定标准物质证书上标注相对扩展不确左度为1.3%, k=2,则标准物质带来的相对不确泄度为 «1=1.3%/2=0.65% (2) 天平称量标准物质质呈:引起的不确定度”2采用B 类方法进行评泄选用分析天平最小分辨力为0.01 mg,进样质量为1 .Omg,则其相对误差为0.01mg/1.0mg=l%,按矩 形分布处理，则天平称量质量引起的相对不确定度为 U 2=1 % / 73=0.58%⑶因为山与“2为两个彼此独立不相关的量，则输入量M 的标准不确定度为 iKM)=血 +“；二 J O .65%2 +0.58%，=0.87%四、合成标准不确定度的评立 1.灵敏系数 数学模型:2 •合成标准不确左度的计算输入量M (•和M 彼此独立不相关，所以合成标准不确左度可按下式得到:匕(AM) =+= A /0.29%2 +0.87%2 +O.5O%2 = 1.09%五、 相对扩展不确立度的评定按正态分布，取置信因子k=2,则卡尔・费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确左度 为 %=k • M C ( A M)=2 X 0.1.09%=3% 六、 测量不确定度的报告卡尔•费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确定度为 人尸3%, k=2十、检定或校准结果的验证灵敏系数c 严6AM 1 ------- =1; GM 。
微量水分测定仪检定规程
微量水分测定仪检定规程
技术发展越来越迅速，几乎每个行业都有受到“科技进步”的影响，这也使得其中的技术实践变得更加复杂。
特别是食品领域，检测技术的进步则显得尤为重要，因为食品安全的维护直接关乎消费者的健康。
微量水分测定仪是一种新型检测仪器，它能够快速准确地给出微量水分的测定结果，这是一种重要的诊断手段，其重要性不言而喻。
因此，该种检测仪器的检定是必不可少的，而检定规程则是检定微量水分测定仪的具体实施依据。
检定规程使用的样品的选择也是很重要的，一般应选择符合国家规定的检定标准的样品，且样品本身应是完整的，没有缺陷，否则会影响实验结果的准确性，影响检定效果。
检定时，应使用微量水分测定仪检定标准样品，以葡萄糖水溶液为例，可将其浓度分别调节为30%、60%、90%，然后将罐中样品连接上检定仪，依据检定仪说明书的要求进行检定，然后查看检定仪检定结果。
检定仪的精度则是检定的重要标准，根据不同的检定样品的要求，要求检定仪的精度不低于0.1%。
最后，在检定过程中，检定人员需
要确保检定环境的温湿度稳定，确保检定精度的准确性。
微量水分测定仪的检定要求是比较严格的，在实际检定中，应使用专业技术人员进行检定，确保检定仪的一致性和准确度。
在检定后，应根据检定结果对检定仪进行校正，使其能够以最精确的量程进行测
量。
总之，对微量水分测定仪的检定规程应严格执行，重视检定样品的质量，确保检定仪的准确性和准确度，提高检定环境的稳定性，以期达到准确检测微量水分的最佳状态。
SF-3微量水分测定仪操作规程
SF-3微量水分测定仪操作规程
1、接通电源，待仪器初始平衡点稳定时，可进行纯水标定。
2、纯水标定：
按下启动键。
用
0."5微升注射器抽取
0."1微升纯水，注入阳极电解液内，等蜂鸣器响，终点指示灯亮，说明电解达到终点。
显示结果应为100±10微克水，标定2～3次，结果在误差范围之内即可进行试样测定。
（一）、液体样品中的水分测定
1、首先用待测样品清洗进样器2～3次，然后吸取一定量的样品，为注样作好准备。
2、按一下启动键，LED数字显示器复零。
3、把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中（注意:
针尖插入电解液内，避免与池壁或电极接触），注入后电解自动开始，测定达到终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量，单位为微克。
4、样品中水含量计算：
含水量ppm=所测结果/样品质量=所测结果/(样品密度×样品体积)
（二）、固体样品中的水分测定
1、固体进样器用水清洗干净，干燥好。
2、取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
3、把装有试样的固体进样器称重，并记录，该重量为总重。
4、按一下启动键，LED数字显示器复零。
5、取下电解池进样旋塞和进样器盖，把固体进样器插入试样口。
6、按一下启动键，LED数字显示器再次复零。
7、盖上固体进样器盖子，再次称重，重量为皮重。
试样重量=总重—皮重
8、"测定固体中含水量的操作方法与测定液体的相同。
微量水分测量仪安全操作及保养规程
微量水分测量仪安全操作及保养规程微量水分测量仪是一种精密的分析仪器，主要用于测量各种材料或样品的水分含量。
虽然测量仪器功能强大，但是在操作过程中必须注意安全，以免造成安全事故或损坏测量仪器。
为了保障员工的安全和仪器的正常运转，特制定以下安全操作及保养规程。
一、操作规程1.1 前期准备在使用微量水分测量仪进行测量前，必须进行以下前期准备：1.样品应满足测量仪器的要求，准确称量样品并通过筛网筛选，以确保样品的粒度和均匀性。
2.检查微量水分测量仪的电源和接线是否正常，并确认系统是否稳定。
3.然后，检查仪器所有的管路、阀门、泵、压力表和其他零部件是否安装牢固，以及各部件的密封性是否良好。
4.在使用过程中，必须佩戴防护手套、口罩、安全护目镜等个人防护用具。
1.2 启动仪器启动微量水分测量仪器时，必须按照以下步骤进行：1.根据仪器手册进行操作，开启电源后，检查当前仪器系统的温度、压力等参数是否正常。
2.启动系统，打开相关的阀门和泵，使其达到稳定状态。
3.在样品加入前，仪器的所有管路应通过N2或Ar气体排空，以避免氧化和污染。
1.3 加入样品在完成前期准备和启动仪器后，进行样品加入必须注意以下步骤：1.打开装有样品的瓶子，并将样品倒入微量水分测量仪器中。
2.注意以适当的速率缓慢加入样品，以免将凝固或凝结的物质推入仪器中，造成管路阻塞和仪器损坏。
3.在样品加入过程中，应观察仪器的各项参数，并相应调节仪器状态。
1.4 数据统计与分析在微量水分测量仪进行仪器测量后，会生成结果数据。
在数据统计与分析阶段，需要注意以下关键点：1.数据必须精确记录并清除，以后续数据对比与分析。
2.使用相关软件或工具进行数据处理，以进行数据分析与比对，进一步分析样品的水分含量。
3.结束后，清洁各部件，并关闭各阀门，切断电源。
二、保养规程除了在操作规程中遵守安全操作标准外，还必须对仪器进行周期性的保养与维护，以确保仪器的可靠性和准确性，避免故障。
sf-1型压差微量水份测定仪操作
Sf-1型压差微量水分份测定仪操作手册我厂生产涤纶短纤维所使用的原料，是“聚对苯二甲酸乙二酯（PET）”，在通常状态下，材料内部含有一定量的水分，在生产时的升温熔融过程中，这些水分将使材料产生降解，使特性粘度下降，直接影响产品质量。
因此，在生产之前，首先要对原料（PET）进行干燥处理，使原料的含水率降到符合生产工艺要求的范围内。
因此，原料在烘干后，纺丝前，必须对其进行精准的水分检测。
我厂使用的是江苏常州金松纺织仪器有限公司生产的“SF-1型压差微量水份测定仪”。
在使用这套仪器之前，我们必须首先要熟悉这套仪器的工作原理和结构。
【工作原理】该装置是一个由玻璃管道及试管、玻璃球泡A与B组成的气密系统。
在U形管道 L中，盛有一定量的硅油。
在气阀G打开的情况下，使系统达到高度真空，如果整个系统气密性良好，那么，将气阀G关闭，在硅油左右两侧的液面上的D与E的气压应是一致的，硅油的二液面在同一水平面上。
如果由于某种原因，右侧的气压升高，则右液面D的压力升高，硅油的液面产生升降变化，右液面下降，左液面上升。
如果在试管中，预先放入某种含水物质，其中的水分只能在某种条件下（如加热）才能释放出来，那么，在未达到水分释放的条件时，D、E液面压力相等；达到水分释放条件后，系统右侧管道内由于水汽的作用，使压力升高，D液面压力升高，液面下降，而E液面则上升。
D、E液面形成的压力差与右侧的水汽的压力相平衡。
（水汽越多，产生的压力越大，液面升降量也越大。
当水分含量达到一定数值，使水汽压力达到饱和蒸汽临界点时，水汽中的一部分重新凝结成水（以雾或水珠的形式），压力不再升高。
对应于该饱和蒸汽临界点的水分含量，也即该装置可能测定的最高含水量。
）压差法水分含量测定使用的是对比法。
分别用不同的已知水分含量的物质去试验，找出不同的水分含量对应的不同D、E液面的升降，那么，当用未知水分含量的物质去试验时，根据D、E液面的不同升降也就知道了其中的水分含量。
微量水分测定仪的特点和那些注意事项及解决方案
微量水分测定仪的特点和那些注意事项及解决方案微量水分测定仪的特点和那些注意事项微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪，同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
其紧要应用于水分值含量较低的样品检测。
此微量水分测定仪接受卡尔费休滴定法测定性质不同的液体中微量水分的含量。
具有测量精准高、速度快、测定数据稳定牢靠等优点，广泛应用于石油、化工、电力、环保、医药等部门。
微量水分测量仪功能特点1、接受32位嵌入式微处理器作为主控核心，嵌入式操作系统2、恒流检测，精度高、测定速度快，具有空白电流自动精准抠出功能，稳定牢靠独特美妙地电解池平衡判定方法，平衡时间短，电解液使用时间更长3、通过棒状指示和数字指示向结合，实时显示电解池的状态（过碘，平衡，过水）。
4、带搅拌速度转速显示和自动调整功能，实时了解搅拌速度，防止速度不稳造成的误差影响。
5、大屏幕液晶显示。
触摸屏输入，带汉字输入法。
样品号、试验员等全部参数都能数字输入。
6、整机接受全铝外壳，大气、快捷美观。
7、内置大容量存储10万条记录、查询测量数据更便利。
8、具备以太网、wifi通讯本领，搭配上位机软件可以实现测定结果的存储、分析和实时报表打印。
9、操作简单、界面友好。
每一个操作界面都自带帮忙文档，无需说明书就可操作。
带有故障自动检测功能。
电解开路，测量短路，搅拌故障等故障都能自动判定并报警。
带温湿度检测功能，实时检测显示环境温度湿度。
电解液的注意事项1、在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。
2、不要用手直接去接解电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净，当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。
测定的注意事项项该仪器的典型测定范围是10pg～100mg，为了得到精准的测定结果，要适当的依据样品的含水量来掌控进样量适用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法标准要求。
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SF2000型微量水分测定仪验证方案
淄博淄分析仪器有限公司
2011-5-29
验证方案审批表
目录
1 引言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 2验证的组织机构．．．．．．．．．．．．．．．4 3验证实施人员及时间安排．．．．．．．．．4
4 安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
5 运行确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
6 性能确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
7 再验证周期．．．．．．．．．．．．．．．．．5
8 验证结果评定与结论．．．．．．．．．．5
9 验证报告．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
一、引言
1.1 概述：SF2000型微量水分测定仪采用卡氏电量法测定样品中的微水含量
1.2 性能和原理：可独立使用，又可配整套微机，直接显示测定结果和统计计算结果，可在网络上查询历史记录，并以报表的形式打印,该仪器具有分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点.还有自动故障检查、信息显示等功能,是高效率、全自动的分析仪器.广泛应用于石油、化工生产过程中及产品中含水量的测定;充油电器设备绝缘油中含水量的测定以及农药、医药、等部门.
1.3 主要技术参数
1.3.1滴定方式：卡氏电量法（库仑分析）
1.3.2显示计算机显示器显示测定结果和计算结果;主机也同时显示水分含量
1.3.3读出单位： µg、ppm、百分含量
1．3．4 电解电流控制：0-300mA自动控制
1.3.5测量范围：3μg-200mg
1.3.6灵敏阈：0.1µg
1.3.7精确度：误差不大于±0.3%（不含进样误差）
1.3.8终点显示：信息和讯响报警
1.3.9过碘显示：信息显示
1.3.10计算：自动计算ppm和百分含量(必要时可以调出公式)
1.3.11统计计算：平均值.标准偏差.偏差系数
1.3.12查询功能：按日期或样品名称查询记录
1.3.13打印机： A4幅面喷墨打印机
1.3.14电源：220V ± 10% 50Hz
1.3.15功率：不大于40VA
1.3.16使用环境温度：5-30 ℃
1.3.17使用环境湿度：≤85%
1.4 验证目的：
1.4.1 检查并确认设备的设计和安装符合设计要求。
1.4.2 检查并确认设备所用材质、设计、制造符合GMP的要求；
1.4.3 检查设备的文件资料齐全；
1.4.4 验证测定效果符合要求。
1.5验证要求
1.5.1验证前必须对水分测定仪进行安装、运行确认，符合设计要求。
1.5.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
二、验证的人员及职责
3.1外观检查
仪器配有仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等标志，开关、旋钮正常，无松动现象。
3.2 安装前检查安装确认所需文件资料配备情况是否齐全及符合要求：
验证人：验证时间：
3.3水分子测定仪的安装条件检查记录：
水分子测定仪安装条件检查记录
验证结论：
验证人：验证时间：
四、运行确认：
验证小组在安装确认完成后，应按照“水分测定仪标准操作规程”，使设备进行运转，重点对设备运转状态下是否符合设计及要求进行测试。
4.1环境要求空调系统运行30分钟后进行
4.2检查水分测定仪运行情况
运行情况
验证人：验证时间：
五、性能确认：当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，为注样做好准备。
2.按一下开始键。
3.将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果104ug在100±10ug，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
六. 异常情况处理程序
验证过程中应严格按照本验证方案执行，出现个别检测项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：
重检不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。
七. 再验证周期
每半年验证一次,在设备大修后需重新进行验证。
八. 验证结果分析与评价
评价人: 日期:
九．验证报告。