高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍

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TG,DSC,TEM

一．热分析TG热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

基本原理是: 样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

热重分析通常可分为两类：静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。

【微商热重分析（DTG）：TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。

】{ 变位法—重量与倾斜角度成正比。

零位法—重量与到达零位所需的磁力成正比。

}——半定量基本仪器：⒈试样支持器；⒉炉子；⒊测温热电偶；⒋传感器；⒌平衡锤；⒍阻尼和天平复位器；⒎热天平【天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分】；⒏阻尼信号DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA－TG、DSC－TG、DTA－TMA（热机械分析）、DTA－TG－DTG（微商热重分析）组合在一起。

热分析法

/ f
100%
27
2.4.6 固化度的测定
固化反应一般都是放热反应，反应的多少与树脂官能度的类型、参加反应官能团的数量、固化剂的种类及用量有关，对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的。因此
H0 HR 100% H0
H0 完全未固化的树脂体系进行完全固化时所放出的总热量 HR 固化反应后剩余的反应热
1.4 热重分析的曲线解析
在热重试验中，试样质量 W作为温度T或时间t的函数被连续地记录下来，TG 曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线；DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。
7
100 80 质量分数(%)
A
B
G
1.0 –1.0 一阶导数(%/min)
60
40 20 0 Tp 0 100 200 Ti 400 500 H
–3.0
–5.0 –7.0
C
Tf 700
–9.0 –11.0
T(K)
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。 TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，两平台之间的部分称为台阶。
4
1.2 热重分析的原理图
ample S
F urnace
Balance
5
1.3 影响热重测定的因素
升温速度：升温速度太快，试样受热来不及达到平衡，速度太慢又会降低实验效率,一般以5或10℃/min居多。气氛：样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。样品的粒度：粒度太大同样会影响热量传递。粒度太小会使开始分解的温度和分解完毕的温度降低，即反应提前，反应区间变窄. 挥发物的再凝性：物质分解时的挥发物凝聚在较冷而又与称重皿相连的部位，影响失重的测量效果。可在秤重连杆较低部位设置固定隔板来附着挥发物。试样皿(坩埚)：试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性（催化）。 6

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍

TG/% 100 80 60 40 20 0 100 200 300 400 500 600 700 PBT/PTFE共混物+玻纤 20 K/min 421.2C N2/air 650C TG DTG 579.0C –53.8% –12.3%
DTG/%/min 5 0
713.6C
–69.9% -5 total -10 -15 –3.8% -20 -25
-6 –31.6%
-2
NR/EPDM 混合物 10 K/min
100 200 300 400 500
N2/air 600C
-8 -10 900
600
700
800
Temperature/ C
增塑剂21.6%，天然橡胶28.9%，EPDM14.7%。碳黑31.6%，剩余物为硫化体系、抗氧剂、无机残留灰份3.2%
N2
455.7C
air
652.8 C 712.4C
气氛切换
65.3% 29.5%
522.7 C
5.4%
T
聚苯醚在 N2 中，在 455.7~522.7C 分解为短链碳化物 , 失重 65.3%。气氛转换为空气，使短链碳化物氧化为 CO2，失重29.5%。剩余物5.4%为惰性无机填料和灰分
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA)
6. 介电分析 (DETA)
第一章热分析技术概述
一、什么是热分析热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必然伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P = f (T)

聚合物三种Tg测试方法（DSC，DMA，TMA）

聚合物三种Tg测试⽅法（DSC，DMA，TMA）The thermal properties of polymeric materials are important to the function of components and assemblies that will operate in warm environments. Glass Transition Temperature (referred herein as Tg) is the point at which a material goes from a hard brittle state to a soft rubbery state. Amorphous polymers only have a Tg. Crystalline polymers exhibit a Tm (melt temperature) and typically a Tg since there is usually an amorphous portion as well ("semi"-crystalline). Identifying the Tg of polymers is of interest for various reasons, but is most often used for quality control and research and development.There are three general techniques for measuring Tg:Differential Scanning Calorimetry (DSC) – This is probably the most traditional and common technique for most polymeric materials. Simply stated, DSC utilizes a heat flow technique and compares the amount of heat supplied to the test sample and a similarly heated "reference" to determine transition points. Tg is typically calculated by using a half-height technique in the transition region. The heating rate and sample heat history are a couple of factors that may affect the test result. Depending on the equipment capability, DSC can be used for a wide range of thermoplastic and thermoset polymers. For materials that have broad Tg's, DSC may not be sensitive enough to show a large enough transition for calculation purposes.Thermal Mechanical Analysis (TMA) – TMA is used to measure Coefficient of Thermal Expansion (CTE) of polymers. TMA uses a mechanical approach for measuring Tg. A sensitive probe measures the expansion of the test specimen when heated. Polymers typically expand as temperature is increased. From the expansion curve, a CTE canbe calculated over a temperature range. If a material goes through a Tg during a TMA test, the curve shape changes significantly and Tg can be calculated by using an onset technique. Amorphous polymers would typically not utilize the TMA approach because the material would soften to the point where the probe penetrates into the sample. Samples that remain somewhat rigid through Tg would be good candidates for Tg by TMA. The heating rate chosen can affect the Tg. Dynamic Mechanical Analysis (DMA) – DMA is probably the most sensitive technique (of the discussed methods)for Tg analysis. DMA measures the response of a material to an applied oscillatory strain (or stress), and how that response varies with temperature, frequency, or both. DMA is able to separate and measure the elastic and viscous components of polymers. How the material responds to the temperature increase can be illustrated by various means on the DMA graph. There are three typical approaches for reporting Tg by DMA. All techniques are viable but may yield different results. Several results may include: 1) Onset of the storage modulus curve; 2) Peak of the loss modulus curve; and/or 3) Peak of the Tan Delta curve.There also are different modes of oscillation used for DMA such as torsional, single and dual cantilever, tension, compression, three-point bend and compression. Various heating rates, frequencies and strains can be utilized as well. All of these variables can affect the Tg. Compared to DSC, DMA can be 10 to 100 times more sensitive to the changes occurring at the Tg. DMA is useful for polymers with difficult to find Tg's such as epoxies, polymers with Tg's well below ambient temperature and highly crosslinked polymers. It is important to note Tg by DMA can vary significantly from one reporting technique to the next.As you can see there are various approaches to obtain Tg of polymeric materials. Sometimes trial and error has to be used to see what technique is best. It is extremely important to know which technique and test parameters were used to determine Tg if comparing back to historical data. Similarly, if testing to a specification or industry standard, the technique and test parameters must be well defined. Even within a test technique, the means of obtaining the Tg can be performed various ways and the result can vary significantly. The Tg by DSC, TMA or DMA rarely will be the same and can vary by as much as 20°C or more.转⾃：Techniques for Obtaining Glass Transition Temperature of Polymeric Materials原⽂后⾯有条评论可以看看：DMA is probably the best equipment for this. It is typically preferable to have homogenous specimens for DMA testing, but it is unlikely DSC or TMA is going to be able to detect the Tg of the FRP or the Silicone. Since you have a multi-layer specimen, there may be some challenges in obtaining the Tg of both components. Depending on your objective, you may need to isolate the silicone layer from the FRP and test them separately.另外，我看了⼀家⽇本卖测试仪器的，对这些指标也做了些介绍，有兴趣可以看看。

DSC与TMA测试TG结果对比

测定玻璃化转变温度是热分析常见的应用。

如同在前面的实例中已讨论的，物理性能诸如比热容、热膨胀系数和机械模量在玻璃化转变处发生变化。

鉴于DSC、TMA和DMA测试原理不同，产生了关于应该使用哪种技术和测得的玻璃化转变温度在何种程度上具有可比性的问题。

比较不同条件下测得的玻璃化转变温度会呈现几个开尔文度的差异。

实际上，理解这种差异的原因是非常重要的，特别当比较材料时，例如在质量保证中。

务必牢记的是，玻璃态不是热力学平衡态，向橡胶(或液态)的转变是一个松弛过程，因此是受动力学控制的。

由于这个原因，所以玻璃化转变并不象熔融那样出现在一个固定的温度，而是覆盖一个宽的温度范围。

然而，为了测得在数字上可比较的温度，已经开发出不同的计算程序和相应的测试方法。

这些只涉及一种技术，并不保证由DSC、TMA或DMA测定的玻璃化转变温度是相等的。

目的比较DSC、TMA和DMA三种不同测量技术测定的玻璃化转变，并讨论重要的因素。

样品固化的环氧树脂粉末。

条件测试曲线和计算已在前面的实例中描述和讨论过。

结果汇总于下。

解释由比热容、膨胀系数和剪切模量三个物理性能的测试曲线表KU600的玻璃化转变区。

曲线比较表明，它们呈现不同的温度依赖性，并且转变区域处于不同的温度。

由此可见，T g与测试技术(量热、体积测定、力学测量)、计算方法和样品的热历史有关。

因此，从测试曲线得到的玻璃化转变温度是不能直接比较的。

在玻璃化转变期问物理性能的变化很剧烈。

这能对测试技术的灵敏度作出评估。

在玻璃化转变时比热容变化约30％，膨胀系数可以增加多至300％，而模量变化高至3个数量级。

因此DSC对TMA或对DMA的灵敏度比为l比10或1比1000，即对玻璃化转变，DMA测试比DSC测试要灵敏约l000倍结论结果表明，可用所有不同的方法测试玻璃化转变。

然而，每种方法测得不同的玻璃化转变温度值。

因此，对于玻璃化转变温度不是只有一个“正确”值。

如果升温速率和样品预处理是相同的，则DSC和TMA提供相似的结果。

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。

按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。

材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。

TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。

热分析-TG,DSC

• 1925年，日本电气工程师Kujirai和Akahira首次用热重分析数据进行动力学方面研究，并且是为预测电绝缘性材料的使用寿命而进行的热变质的动力学分析。
• 后来法国人也研制了热天平技术。
• 在第二次世界大战前，第三种热分析方法热膨胀仪出现了。
• 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
•聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料作用效果不同。
•发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺条件。
在N2气流中以100℃/min的升温速率将低密度聚乙烯泡沫塑料加热至180 ℃ ，使发泡剂开始分解，然后以5 ℃的升温速率从180 ℃缓慢加热至210 ℃ ，以确保发泡剂在聚乙烯降解前从样品中挥发。样品1和2中发泡剂的含量分别为5.5%和 14.25%。
直接分解成单体先从侧链脱掉低分子，然后主链破坏，炭化分解破坏为分子碎片
质量下降
• PMMA、PTFE—几乎全部分解为单体，解聚； • LDPE—分解为含5-7个碳原子的片段，无规裂解。
（2）研究高分子材料的共聚物和共混物
苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的热稳定性
• 共混物的TG曲线
共混物的TG曲线中，各组分的失重温度没有太大变化，各组
放射气热分析
Emanation thermal analysis
热粒子分析
Thermoparticulate analysis
备注
测定物质的质量与温度的关系
测定在恒定挥发物分压下的平衡质量与温度的关系
测定逸出的挥发物热导性与温度的关系

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1964 年，美国人在 DTA 技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪
第二章热重分析 (Thermogravimetric Analysis)
监测样品重量随温度的变化
加热条件或为恒定速度升温或等温
定量的本质使其成为强有力的分析手段
1000 1100
温度 (C )
2.1.2 样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太
W 大用量
小用量
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
温度
2.1.3 气氛
常用气氛为空气和 N2 ，亦使用 O2、He、 H2、CO2 、Cl2 和水蒸气等。气氛不同反应机理不同。气氛与样品发生反应，则 TG 曲
TG DTG
-2
真空气氛
Vacuum 0.01 mbar
247.4C
–31.4%
-3 -4 453.1C 800 900 -5
50
40 30 50 100 200 300 400 500 600 700 Temperature/ C
丁苯橡胶，10K/min
聚苯醚填充体系组成测定
W
CH3 O－ CH3
N2/O2 600C TG/% 100 TG DTG 630.6C –98.1%
DTG/%/min 10 0 -10 -20 -30 -40 -50
80
60
40
20
0 200 300 400
497.3C 500 600
–1.9%
-60 -70
700
800
Temperature/ C
碳黑填充聚乙烯，20 K/min，PE 98.1%，Carbon-black 1.9%。
TG/% 100 80 60 40 20 0 100 200 300 400 500 600 700 PBT/PTFE共混物+玻纤 20 K/min 421.2C N2/air 650C TG DTG 579.0C –53.8% –12.3%
DTG/%/min 5 0
713.6C
–69.9% -5 total -10 -15 –3.8% -20 -25
监测温度引起的性质变化，可分析出结构信息、机理信息等。
按一定规律设计温度变化，即程序控制温度： T = (t)
故性质既是温度的函数也是时间的函数：
P = f (T or t)
上述物理性质主要包括重量、温度、能量、尺寸、
力学、声、光、热、电等，不同热分析技术可监测不
同性质物理性质重量热量尺寸模量or 柔量介电常数热分析技术名称热重分析法示差扫描量热法热机械法动态力学分析热电分析缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
样品重量分数 w 对温度 T 或时间 t 作图得热重曲线 (TG
曲线)：
w = f (T or t) 因多为线性升温，T与t只差一个常数 TG曲线对温度或时间的一阶
w
起始
水分可燃烧物
填料及灰分
T 填充尼龙的TG与 DTG曲线
导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热
重曲线(DTG曲线)
100 80 重量分数(%)
CuSO4· 5H2O → CuSO4 + 5H2O
结晶硫酸铜(CuSO4· 5H2O)的TG曲线示意图
W0
A
W0 -W1
B C D
重量(mg)
W1
W1-W2 W2 W3
E
F
G H
W2- W3
W3 45 78 100 118
212 248
温度(℃)
W0 重量(mg) W1 W2 W3
A W0 -W1
2 0 100 200 300 温度(C) 400 500 600
100 80
600
400
重量(%)
60
40 20 0
高分辨
200
分析用时比较
(样品控制)
0
0
200
400
600 时间(min)
800
1000
1200
温度(C)
线性
2.3 材料的热稳定性
2.3.1 硫酸铜的热分解结晶硫酸铜(CuSO4· 5H2O)的脱水
一阶导数(%/min)
2.1 影响热重测定的因素
2.1.1 升温速度
升温速度越快，温
重量分数
度滞后越大， Ti 及 Tf 越
高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为 5~10K/min，无机、金属试样为10~20K/min
0.42 2.5 10
40 100
240
480
K／min
700
800
900
皿，因相互间会形成挥发性碳化物样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
2.1.5 温度的标定
2
表观重量(mg)
热天平可采用不同居里温度在居里点产生表观失重
A B
(Curie temperature )磁性物质。
1
C D E 800 1000
0
200
总失重率= (W0W3)/ W0=36.6% 理论失重量为36%
W0 重量(mg)
A W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3
B
W1
W2 W3
C D
E F G H
45
78 100 118
212 248
温度(℃)
结论：结晶硫酸铜分三次脱水
CuSO4· 5H2O → CuSO4· 3H2O + 2H2O ↑ CuSO4· 3H2O → CuSO4· H2O + 2H2O ↑ CuSO4· H2O → CuSO4 + H2O ↑ 理论失重量为14.4% 理论失重量为14.4%
B C D E F G H
W1-W2
W2- W3 W3
45
78 100 118
212 248
温度(℃)
平台AB表示样品稳定，样品量 W0 =10.8 mg；
BC为第一次失重，失重率=(W0W1)/ Wo=14.35%； DE为第二次失重，失重量为1.6 mg,失重率为14.8%
FG为第三次失重，失重量为0.8 mg,失重率为7.4%
-6 –31.6%
-2
NR/EPDM 混合物 10 K/min
100 200 300 400 500
N2/air 600C
-8 -10 900
600
700
800
Temperature/ C
增塑剂21.6%，天然橡胶28.9%，EPDM14.7%。碳黑31.6%，剩余物为硫化体系、抗氧剂、无机残留灰份3.2%
400 600 800 温度(C) 1000 1200
如存在挥发物的再冷凝，
应加大热天平室气氛的通气量
问题将CO2 、真空、空气三种气氛与曲线对应
2.1.4 试样皿

试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等
试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时
一阶导数(%/min)
100 80 重量分数(%) 60 40
A
B
G
1.0 –1.0
–3.0
–5.0 –7.0 Tp 0 100 200 Ti 400 T(K) 500 C Tf 700 –9.0 –11.0
20
0 H
Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度DTG 峰的面积与试样的重量变化成正比
400
600 温度(℃)
Substance
Ni-Al alloy Nickel (Ni) Permalloy(Fe-Ni) Iron Oxide (Fe2O3) Iron (Fe) Cobalt (Co)
Curie Temperature (C)
155 358 599 622 770 1130
2.2 聚合物的定性和定量鉴定
发生重量变化的主要过程
过程
吸附脱附脱水/脱溶剂升华蒸发分解固固反应固气反应 *
增重
*
失重
* * * * * * *
测量重量变化的仪器——热天平
灵敏度 1g，量程 > 数百mg 操作温度为室温到1500+C 升温速率 320 C/min
用途
材料鉴定成分分析
热稳定性
动力学
线形状受到影响
例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛
为空气时，在150~180C出现氧化增重
应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应，是否有爆炸和中毒的危险等
真空空气 CO2 W
CaCO3 CaO+CO2↑
气氛处于动态时应注意其流量对测温精度的影响，气流速度40~50mL/min
微分重量(%/min)
(2.175)mg
左：天然橡胶、丁苯橡胶和三元乙丙橡胶的TG曲线
右：天然橡胶、丁二烯橡胶和丁苯橡胶的DTG曲线
可据热裂解行为进行鉴别
W%
100 80 60 40 20 0 NR SBR EPDM
1mg/C
1
2
3
NR BR SBR
365
447
465
350 450 500 T(℃)
315
391
T(℃)
485
150
250
增塑PVC组成测定
DOP29%

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍

TG,DSC,TEM

热分析法

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