紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子

紫外幅度照射计检定证书三个修正因子紫外幅度照射计检定证书三个修正因子在紫外幅度照射计的检定证书中,常常会提到三个修正因子,它们分别是时间修正因子、温度修正因子和湿度修正因子。
这三个修正因子在紫外幅度照射计的测量和校准过程中起着非常重要的作用,对于确保测量结果的准确性和可靠性具有至关重要的意义。
接下来,我们将深入探讨这三个修正因子的作用和影响。
一、时间修正因子时间修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中,由于不同的测量时间对紫外幅度的照射影响不同,需要对测量结果进行时间修正。
这是因为在不同的时间段,紫外光线的强度和角度都会有所不同,因此需要根据实际的测量时间进行相应的修正,以保证测量结果的准确性和可靠性。
时间修正因子的计算方法通常是通过比对实际测量时间和标准测量时间的差异,然后根据一定的计算公式进行修正。
在进行时间修正时,需要考虑到一天内不同时间段紫外光线的变化规律,以及不同季节、不同地理位置的紫外辐射强度变化情况。
只有在充分考虑这些因素的基础上,才能得到准确的时间修正因子,从而保证测量结果的可靠性和准确性。
二、温度修正因子温度修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中,由于环境温度对紫外光线的传播和照射会产生影响,因此需要对测量结果进行相应的温度修正。
这是因为在不同的温度条件下,紫外光线的传播和照射效果会有所不同,因此需要根据实际的温度条件进行修正,以保证测量结果的准确性和可靠性。
温度修正因子的计算方法通常是通过比对实际温度和标准温度的差异,然后根据一定的计算公式进行修正。
在进行温度修正时,需要考虑到温度对紫外光线透射率、散射率以及在大气中的传播情况都会产生影响。
只有在充分考虑这些因素的基础上,才能得到准确的温度修正因子,从而保证测量结果的可靠性和准确性。
三、湿度修正因子湿度修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中,由于环境湿度对紫外光线的传播和照射也会产生影响,因此需要对测量结果进行相应的湿度修正。
这是因为在不同的湿度条件下,紫外光线的传播和照射效果会有所不同,因此需要根据实际的湿度条件进行修正,以保证测量结果的准确性和可靠性。
HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂的含量

HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂的含量张皓;杨金荣;高顺昌;王润玲;程先超;周慧【摘要】目的:建立精氨酸布洛芬喷雾剂的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂中的精氨酸布洛芬含量,并进行方法学验证.色谱条件如下:使用Diamonsil-C18色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液(75:25),用磷酸调pH至3.0为流动相;检测波长为220 nm.结果:以HPLC法测定含量在0.290~0.400 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.94%.结论:该方法简便、准确可靠、精密度良好,可作为精氨酸布洛芬喷雾剂的定量控制方法.【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2010(016)002【总页数】3页(P229-231)【关键词】精氨酸布洛芬;喷雾剂;含量测定;高效液相色谱法【作者】张皓;杨金荣;高顺昌;王润玲;程先超;周慧【作者单位】天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2布洛芬是临床上常用的非甾体消炎镇痛药,具有较强的抗炎、抗风湿及解热镇痛作用,但长期口服布洛芬对胃肠道会产生副作用。
布洛芬是非选择性环氧化酶抑制剂,环氧化酶有两种亚型:COX-1和COX-2。
COX-1是一种结构酶,存在于肠、胃、肾等大多数组织中,通过促进PG及血栓烷A2的合成,保护胃肠道黏膜、调节肾脏血流和促进血小板聚集等内环境稳定[1];而COX-2为诱导酶,在大多数正常组织中通常检测不到,主要在炎症部位由炎症介质诱导产生活性,通过对PG合成的促进作用,介导疼痛、发热和炎症等反应的发生[2]。
布洛芬的治疗作用源于对COX-2的抑制[3],而不良反应归于对COX-1的抑制[4]。
实验三十三定量校正因子的测定

实验B-23 定量校正因子的测定实 验 目 的1.掌握色谱定量校正因子的测定方法。
2.进一步熟悉,了解色谱仪的操作和性能。
实 验 原 理在一定色谱操作条件下,被测组分i 的重量(W i )与检测器的响应信号峰面积(A i ),成正比,W i =f i ′²A i ,这就是色谱定量分析的依据,式中f i ′为比例常数,称为被测组分i 的绝对校正因子。
由于检测器对不同物质具有不同响应,就不能用峰面积来直接计算物质的含量,而需要对响应值进行校正,这就是校正因子的意义,即f i ′= W i / A i ,可见f i ′代表了单位面积物质的重量。
由于f i 值与色谱条件有密切关系,不易准确测定,因而常采用相对校正因子f i ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对校正因子之比(通常把“相对”二字略去):is si s s i s i i A W A W A W A W f f f i ∙∙===//'' 式中f s ′、 W s 、A s 分别为标准物质的绝对校正因子,重量及峰面积。
仪器与试剂1.仪 器岛津GC-14气相色谱仪 载气钢瓶H 2 色谱柱(参见前一实验) 微量注射器10μL2.试 剂101白色硅烷化担体(60-80目) 有机皂土34 邻苯二甲酸二壬酯 苯(分析纯) 甲苯(分析纯) 邻二甲苯(分析纯)实 验 步 骤1.实验条件:检测器:热导池检测器(TCD ) 桥电流100mA 温度:色谱柱 90°C 检测器 110°C 汽化室 150°C 载气: H 2纸速: 30 mm/min 进样量: 4μL2.色谱操作:(1) 准确称取苯0.4g(±0.0001g),甲苯0.4g(±0.0001g),邻二甲苯0.5g(±0.0001g)于具塞试管中,摇匀备用。
(2) 吸取混合试样4μL 进样,得到各组分的色谱图,出峰顺序为苯,甲苯,邻二甲苯。
定量校正因子的测定

五、数据及处理 1、( 、(P27) 、( ) 2、处理色谱数据文件,记录各组分的 、处理色谱数据文件, 峰面积A、称量的质量m, 峰面积 、称量的质量 ,以邻二甲苯 为标准物质计算m 为标准物质计算 i/ms、Ai/As和fi等值列 入下表中。 入下表中。
m/g 苯 甲苯 乙苯 三甲苯 邻二甲苯 标物) (标物)
色谱过程
不同组分通过 色谱柱的迁移 速度不等
定量的依据: 定量的依据: 物质的质量或浓度与峰面积呈正比
mi mi = fi Ai ⇒ fi = Ai
' '
绝对校正因子
m样品 = fi A样品
'
'
m fi ⋅ A 相对校正因子 m A i i i i = ' ⇒ = fmi ⋅ ms fs ⋅ A ms A s s A 品 样 m 品 = fmi ⋅ ms 样 A s
四、实验步骤 1、混合试样的配制 称取 苯、1g甲 称取1g苯 、 甲 乙苯、 邻二甲苯 邻二甲苯, 苯、1g乙苯、 1g邻二甲苯,1g1,2, 乙苯 , , 3-三甲苯于容量瓶中,摇匀备用。 三甲苯于容量瓶中, 三甲苯于容量瓶中 摇匀备用。 2、( 、(P26) 、( ) 3、吸取混合试样 进样, 、吸取混合试样1uL-10uL进样,得 进样 到其色谱图,重复两次。 到其色谱图,重复两次。各组分出峰 顺序为: 甲苯、乙苯、邻二甲苯、 顺序为:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、 1,2,3-三甲苯。 三甲苯。 , , 三甲苯
1
Байду номын сангаас
2
A 3
平均值
mi/ms Ai/As
fi
1
1
1
相对校正因子
定量校正因子的测定
定量校正因子

5
8.323 8.321
6
0
5
10
0
5
10
15
Time (min)
Time (min)
6
6
7
7
7
2.利用相对保留值γi,s定性
相对保留值γ i,s仅与柱温和固定液性质有关。
ris
t
' Ri
t
' Rs
VR' i VR' s
Ki Ks
因分配系数,取决于组分的性质、柱温与固定相的 性质,与固定相的用量、8柱长、柱填充情况(即固 定相的紧密情况)及流动相的流速等无关。
Ci a bAi 24
式中与分别为直线的截距与斜率。
24
24
② 外标一点法
只有在工作曲线通过原点,即截距为零时,
才可用外标—点法进行定量分析。
Ci
Cs
Ai As
25
25
25
图示
26
back
26
26
6.897
tR=6.897, A1=1001.5
0 Time (min)
5
10
6.895
0.0873
36
36
将以上酯量换算成相应的酸量(W2):
W2
0.0873 166 194
0.0747
Ci %
0.0747 0.3578
100
20.9
37
37
37
38
38
38
色谱-红外光谱仪联用仪; 组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PT ACKAR
紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项【最新】

紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项【最新】紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项紫外分光光度法一、原理可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。
基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。
它是以朗伯??比耳定律为基础。
1朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT 式中 A为吸收度;T为透光率;E为吸收系数,采用的表示方法是(E,,,;,),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;L为液层厚度,cm。
二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器可见-紫外分光光度计。
其应用波长范围为200,400nm的紫外光区、400,850nm 的可见光区。
主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100,(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在?1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量
一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量朱晶晶1,王智民1*,匡艳辉1,张启伟1,高其品2,马 妮3(1.中国中医科学院中药研究所,北京100700;2.长春中医药大学,吉林长春130117;3.云南文山州三七研究所,云南文山663000)摘要:通过建立人参皂苷R b 1与其他8种皂苷间的紫外相对校正因子(R C F ),实现只用一个对照品测定人参和三七药材中多个人参皂苷类成分的含量,以解决人参等药材质量控制中,对照品供应不足问题。
结果表明,在一定的线性范围内,人参皂苷R b 1与R g 1、R e 、R f 、R h 1、R c 、R b 2、R b 3、R d 间的R C F 值分别为1.400,1.215,1.517,1.801,0.944,1.012,1.143,1.135,且在不同实验条件下重现性良好(R S D=0.30%~3.9%)。
本方法只需测定人参和三七药材中R b 1的含量,其余人参皂苷含量由其R C F 值计算得到,实现一测多评;并与常规外标法比较,两种药材中一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异;所建立的校正因子可同时用于人参及三七药材及其相关产品的定量分析及质量评价。
关键词:一测多评;相对校正因子;H P L C ;人参皂苷;人参;三七中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2008)12-1211-06收稿日期:2008-07-15.基金项目:2007年中医药行业科技专项资助项目(200707009);“十一五”科技支撑计划资助项目(2006B A I 08B 03-09);中国中医科学院基本科研业务费自主选题资助项目(2006).*通讯作者 T e l /F a x :86-10-84014128,E -m a i l :z h m w 123@263.n e tAq u a n t i t a t i v e m e t h o du s i n g o n e m a r k e r f o r s i m u l t a n e o u s a s s a y o f g i n s e n o s i d e s i nP a n a x g i n s e n g a n d P .n o t o g i n s e n gZ H UJ i n g -j i n g 1,W A N GZ h i -m i n 1*,K U A N GY a n -h u i 1,Z H A N GQ i -w e i 1,G A OQ i -p i n 2,M AN i3(1.I n s t i t u t e o f C h i n e s e M a t e r i aM e d i c a ,C h i n aA c a d e m y o f C h i n e s e M e d i c a l S c i e n c e s ,B e i j i n g 100700,C h i n a ;2.C h a n g c h u n U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c i n e ,C h a n g c h u n 130117,C h i n a ;3.W e n s h a n P r e f e c t u r a l S a n q i S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y R e s e a r c hI n s t i t u t e ,W e n s h a n 663000,C h i n a )A b s t r a c t :C u r r e n t q u a l i t y c o n t r o l p a t t e r n s a r e l i m i t e d t o i n d u s t r i a l a p p l i c a t i o n ,f o r m o s t o f t h e n a t u r a lc h e m i c a l r e f e r e n c e s u b s t a n c e s a r e e x p e n s i v e a nd u n a v a i l a b le .H e r e i n ,a m e t h o d ,q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s of m u l t i -c o m p o n e n t s w i t h s i ng l e m a r k e r (Q A M S ),w a s e s t a b l i sh e d a n d v a li d a t e d t o s i m u l t a n e o u s l y d e t e r m i n e n i n e g i n s e n o s i d e s (g i n s e n o s i d eR g 1,R e ,R f ,R h 1,R b 1,R c ,R b 2,R b 3,R d )i nP .g i n s e n ga n df o u r g i n s e n o s i d e s (g i n s e n o s i d e R g 1,R h 1,R b 1,R d )i n P .n o t o g i n s e n g .U s i n g g i n s e n o s i d e R b 1a s t h e c o n t r a s t ,t h er e l a t i v ec o r r e c t i o nf a c t o r s (R C F )o f t h e o t h e r e i g h t g i n s e n o s i d e s w e r e d e t e r m i n e db yH P L C -D A D .W i t h i n t h e l i n e a r r a n g e s ,t h e v a l u e s o f R C Fo f g i n s e n o s i d e R b 1t o g i n s e n o s i d e R g 1,R e ,R f ,R h 1,R c ,R b 2,R b 3a n d R d w e r e 1.400,1.215,1.517,1.801,0.944,1.012,1.143,a n d 1.135,r e s p e c t i v e l y .T h e R C F h a d a g o o d r e p r o d u c i b i l i t y i nv a r i o u s i n s t r u m e n t s ,c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n s (R S D=0.30%-3.9%).A c c o r d i n g t o t h e i r R C F ,w e s i m u l t a n e o u s l y d e t e r m i n e d n i n e g i n s e n o s i d e s i n P .g i n s e n g o n l y u s i n g o n e m a r k e r .I n a d d i t i o n ,t h e R C F o f g i n s e n o s i d e s w e r e u s e d t o s i m u l t a n e o u s l y q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f f o u r g i n s e n o s i d e s i nP .n o t o g i n s e n g .T h er e s u l t s o f Q A M Sm e t h o dw e r ev a l i d a t e db y c o m p a r i n g w i t ht h a t o f e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d ,a n d n o o b v i o u s s i g n i f i c a n t d i f f e r e n c e w a s f o u n d .K e y w o r d s :q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f m u l t i -c o m p o n e n t s b ys i n g l e m a r k e r ;r e l a t i v e c o r r e c t i o nf a c t o r ;H P L C ;g i n s e n o s i d e s ;P a n a x g i n s e n g ;P a n a x n o t o g i n s e n g·1211·药学学报A c t a P h a r m a c e u t i c a S i n i c a 2008,43(12):1211-1216 人参作为名贵中药材广泛应用于临床[1],其主要有效成分为人参皂苷(图1),目前从人参中分离鉴定的人参皂苷已有40余种,可以分为原人参二醇型如R b1和R b2,表现为中枢抑制、抗低温、降低细胞内钙、抗氧化等作用;原人参三醇型如R g1,表现为中枢兴奋,易化学习记忆,促进蛋白、D N A和R N A 合成等作用;R h2则对瘤细胞增殖有抑制[2]。
色谱定量分析中校正因子的使用
色谱定量分析中校正因子的使用在药物研发和QC岗位工作的人员在进行杂质定量时会经常遇到校正因子。
那么定量过程中为什么要使用校正因子、校正因子该怎么计算、得到的校正因子结果该怎么进行使用以及验证呢?下面小编将和大家一一进行分析这些问题,让大家透彻的了解校正因子。
1、为什么要使用校正因子?问题1:在做有关物质质量研究控制时,获得杂质是最让人头疼的一个问题,因有些杂质很难制备、稳定性差或者价格昂贵,难以长期提供杂质进行后续检测。
解决办法:因物质通过检测器时会有一个响应值,所以使用峰面积进行反应待测组分的含量就是一个很好的方法。
问题2:由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不一定相等,这种情况下使用峰面积进行反映待测组分的含量就会出现误差。
解决办法:为了消除这个误差,需要加入一个校正值,使得相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积相等,以达到使用峰面积准确反映待测组分的含量,这个校正值就是我们常提到的校正因子。
举例如下:0.1mg/ml API的峰面积5000.1mg/ml 杂质峰面积是250测定某样品时检出API峰面积为500,待测组分为5。
当使用峰面积(面积归一化法)计算杂质的含量:5/500*100=1%当使用外标法进行计算杂质的含量:5*0.1/250/0.1*100=2%这样使用面积归一化法和外标法计算杂质结果就出现了误差。
当引入校正因子:500/250=2,进行计算杂质的含量:5*2/500*100=2%此时计算的结果就相吻合了。
以上就是我们在样品杂质定量时需要使用校正因子的原因。
2、校正因子的含义校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子:物质的检测量W与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值相对校正因子:某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比通常我们在实验过程中使用的就是相对校正因子,经常查阅USP药典的朋友会发现USP质量标准中使用的是响应因子,它是校正因子的倒数。
色谱校正因子范文
色谱校正因子范文
在色谱分析中,校正因子的确定是一个重要的步骤。
通过正确选择标
准物质或内标物质,并测定它们的保留时间,可以保证样品的分析结果准
确可靠。
校正因子的确定需要考虑多个因素,例如样品的性质、所采用的
柱型和柱温等。
此外,还需要采用合适的内标法和外标法,以确保校正因
子的准确性。
色谱校正因子的应用十分广泛,特别是在定性分析和定量分析中。
在
定性分析中,校正因子可以用于鉴别未知物质。
通过比较未知物质与已知
标准物质的校正因子,可以确定未知物质的身份。
在定量分析中,校正因
子可以用于计算未知物质的含量。
通过测定未知物质和标准物质的峰面积
或峰高,并根据它们的校正因子计算,可以得到未知物质的准确含量。
需要注意的是,校正因子的确定需要严格控制实验条件,并进行充分
的重复测定。
同时,也需要注意选择合适的校正因子进行校正,以确保结
果的准确性和可靠性。
此外,还需要注意校正因子的有效期,避免使用过
期的校正因子。
综上所述,色谱校正因子在色谱分析中起到了重要的作用。
它是衡量
色谱柱分离性能的重要参数之一,也是定量分析的基础。
正确选择标准物
质或内标物质,并合理确定校正因子,可以保证样品的分析结果的准确性
和可靠性。
因此,在色谱分析中,校正因子的确定是一个十分关键的步骤,需要根据实际情况进行合理选择和正确应用。
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子在紫外幅度照射计检定证书中,有三个重要的修正因子,它们分别是温度修正因子、湿度修正因子和高度修正因子。
这三个修正因子在紫外幅度照射计的检定过程中起着非常重要的作用,影响着检定结果的准确性和可靠性。
温度修正因子是指在检定过程中考虑被测紫外幅度照射计工作环境的温度变化对检定结果的影响。
在不同的温度环境下,紫外幅度照射计的测量结果会发生一定的偏差,因此需要进行相应的修正。
一般来说,温度越高,紫外幅度照射计的测量值会偏大,而在较低温度下则会偏小。
通过对温度修正因子的修正,可以有效地消除由于温度变化引起的误差,提高检定结果的准确性。
湿度修正因子则是考虑被测紫外幅度照射计工作环境的湿度变化对检定结果的影响。
湿度对紫外幅度照射计的影响主要表现在吸收和散射光线的能力上,不同湿度下的测量结果会有所偏差。
在进行检定时,需要根据实际的湿度情况进行修正,以确保检定结果的准确性和可靠性。
而高度修正因子则是指考虑被测紫外幅度照射计所处海拔高度对检定结果的影响。
在不同海拔高度下,大气压和气温会发生变化,从而影响紫外幅度照射计的测量结果。
需要根据所处海拔高度进行相应的修正,以消除由于海拔高度变化引起的误差。
在紫外幅度照射计的检定过程中,温度修正因子、湿度修正因子和高度修正因子是非常重要的。
它们的存在可以有效地提高检定结果的准确性和可靠性,保证紫外幅度照射计的正常使用和测量精度。
在进行检定时,必须注意对这三个修正因子进行合理的修正,以确保检定结果的准确性。
个人观点和理解在任何仪器的检定过程中,都会存在各种修正因子。
这些修正因子的存在不仅是为了考虑外界环境对仪器测量结果的影响,更重要的是为了确保测量结果的准确性和可靠性。
在紫外幅度照射计的检定中,温度、湿度和海拔高度的变化都会对测量结果产生影响,因此需要对这些因素进行修正,以确保检定结果的准确性。
另外,修正因子的存在也提醒我们在使用仪器时要注意环境因素对测量结果的影响。
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Evo. c b l 1 20( 7 ni n Mioi. , 8 1 6 r , r o,3 9)
[] 4 I-h n H u d BS ly e a. A p h cag a E . l , t , p l s n . mae l . Mio i . 4 () 8 ( 7 ). c bo ,2 5,64 1 2 r l 9
因子 f i 值。
( 试剂: 1分析纯甲醇,重蒸馏; . 二) 2分
析纯正 己烷,重蒸馏;3 去离子水 。用高锰酸钾 .
表 1
结 果 与 讨 论
不同标准物的测定条件及校正因子的计算值与实际测得值的 比较
表 2
联 苯工作液在不 同仪器上所得结果( 校正因子值) 的比较
( 3 一)(式的验证结果如表 1 ) 所示。
参
考 文
献
D t mnt n Ti ohcns u y r b ee i i o r hteee i Mol C n r a o f c n d o y G s rm t rpy ag ncu, Z u ocu a C o a gah W n L gh n h o i h H uh ,
[] J .a ug NV Rgs n FM.t n . l . Bmb r, R ..i g a d . Sr g o T t hdo ,2,32 (98 er ern 4 39 16). a
上的解释 [ 。目前大部分紫外检测器的波长控 4 ] 制精度都在 2m以内,而 S vao 认为作 n t es [ e 5 ]
为 一 台 分 光 光 度 计 ,其 波 长 控 制 精 度 可 达
U Dt t . Cog ea Ipr ad pr V ec r i n Z jn m o n E o eo L h h ig t x t
[] 2 T. Ro r d . Mc n l, JAso .Of R. me a n J L. Do ad . sc f .
Z o F n,Ba j n.D n S n .Fn Elg n hu g i i g eg g eg i .I- a n a o rn st e Boni ei .A ae y Mit y dcl tu o i g er g cdm o la Mei it f e n n f ir a Si c ,Bi g cne e s i n A a C e ,6,8 1( 7). nl hm . 1 0 1 6 9 [ 3 ] RFV sne ad .i l . e a, A p ..eo dr n ACe e g r t . l pl A t d s n vl e fr aa s o me o h be d e pd te l i f h a e e o o h n y s T 2 i b gs o tgah .h sm lw s - tx y crma rpy e pe e- o n a h o T a a x t ce f m oly r ad a sb c d rt a d o m u r d c n n w s j t t o u ee o dr ai t n t s r gns ro t p r ue ei tai w h e eta o m m ea r o v z o i i a x t e t r 6 0 fr fe t ao sT e b i s te - o dfrn drt n. h s it o h po ie u i t li f r a e
重蒸馏;4 标 准物 :联苯 、硝基 苯、苯酚 、二苯 . 甲酮、4 氯 硝基苯( - 均为色 谱标准) . 。5 标准工作 液 : 别 用 相 应 的流 动 相 将 各 标准 物 配 成 分
01 / . mg mL的标准工作液。 0 ( 实验过程: 1取各标准工作液在紫外 三) .
分光光度 计上 测得最大吸收 波长及吸收值 ,计算 得摩尔,吸收系数。2 采 用不 同的 高效液相色 谱 . 条件,在各标 准物 的最大吸收波 长处 测得各标准
[] 5 G .Col s d D. sn JAso . f An l J ln a J Roe , . sc Of. a. . i n .
C e ,6 6 .17 (99 hm. 2() 24 17). ( 收稿 日期:18 年 1 1 99 月 6眨)
dcd i t e hv be cmpr . ue dr avs e n ae ev i a e o d
都优于 2 [ ,因此由流量误差引起的定量分 % 3 ]
析结果误差不大于 2 %。2 波长 的稳定性: . 波长 的误差 直接导致 值的改变 ,但 这种影响在吸收 峰的顶 部非常微 小。关 于这一点, 已经有 了直观
( 收稿 日 期:18 年 2 7日 99 月 ) T e l lin A p ct n C r co F c r o h C c a o ad la o o or t n t s au t n i i f e i a o f
表1 t 中 试验的 结果说明 ,各 标准物的 实际
引起的偶然误差不影 响采 用文献或计算 f值进行 i 定量 分析 的精度 ,但并不 包括 系统误差 的影 响。 因此在 实验 之前对仪器的 实际流量,波长设定以 及吸光度测量值等进行校正还是很有必要的。 ( i 值的获得 三)f 或 原则上 高效液相色谱分析 中流动相的选择 与 紫外吸 收分析正好相反 ,很 难将紫外分析 中的溶 剂直接 作为高效液相色 谱分析的溶剂系统 。由于 溶剂效 应的影响,大 部分紫外 吸收光谱文献 中给 出的 值不能 直接应用于 高效 液相色谱。作者建 议建立 一个适用 于高效液 相色谱分析的 f或 值 i 资料库 。分析工 作者在报 告波长及紫外检测器 的 定量分析时,应 同时给出组份的 f或 值 。 i 参 考 文 献
D t t s Macl krI C P 0 18 e c r” r D ke,N , 4 ,93 eo , e e []Jo s Ycry t“ i i C rmaorpy 5 hma M . i e ei Lq d o tgah k d, u h
Deetr”M acl k e,NC, . ,9 3 tco s, re Dek rI P3 18 . 9
实
验
部
分
( ) 器: 岛津 L - A 高效液 相色 谱仪 , 一 仪 C4 S D 2 S紫 外 检 测 器 ( 出 单 位 1 V/A ) P -A 输 . 0 u,
C R A色谱数据处理机;岛津u -6 紫外分光 -3 V 20
光度计 。
工作液的峰面积 进样量 1 ) ( 0l ,并由 此计算校正
0n . m。因而可以认为波长误差对定量分析结果 2
的影 响实际上是极 小的。当然该结论仅适 用于最 大吸 收波长处。 3 其它因素: . 从理论上说 ,单色
器狭缝的宽度、温度、被测组份的量以及检测器 对吸光度测量值的漂移等因素都可能影响定量精 度。但实际上它们的影响比流量精度的影响要低
1 个数量级,因此是可以忽略的。 -3 值得说 明的是 ,以上讨论只是说 明各 因素所
C mm dy p co B r n o oi Iset n e . tn i ua A pe ai w s i d d le fr s leut n dr e a uizd te i m q o a e v n ti o h cl l i o cr l i f tr o a mpn n o a u t n ora o a o f f o o et c a o f e t n c i c n U dt tr H L . h vli o te ai w s V e o i P C T e it f eut n e c n ad y h q o a ea nd epr et y a vr u xmi e xe m na i l t ai s oeai o prt g n cnio sIw s vd t fvle b cl - odt n.t po e ta t i u cn a u i a r h h e a a e c
经有人注 意到了这个 关系 ,并 试图建立一种用吸
收系数Em进行含量 (1 测定的方法[。 ] 1
紫 外检测器的响应基 于 L mbrbe 定律, a e- er
即:
以 上 中, 是被测组份 的摩 尔吸收 系数 ,C 式 为 被测 溶液 的摩 尔浓 度,M 为 被测 组份 的摩 尔
数,Mw 为被测组份的分子量,L为检测器光程
因此 ,某个组份的峰 面积就是: 长度,F为流动相的流速,f 为检测器输 出单位。 由于 L和 f 为检 测器的常数 ,F由仪器精确 控 制,而 值在 一定的流动相 配比、波长 条件 下 是组份的特性常数,在每个具体的分析中,这些
参数都是确定的和已 知的 ,因此组份的 f就是一 i 个可以 计算 的值,不 一定 要用标 准品校 正得到 。 由 ( 式还 可以看 到,组份的 f 与 值 一样,是 3 ) i涤 一个与仪器 型号 无关,能在不 同仪器 上 现 重现的定 量参数 。
紫外检测器定量校正因子的性质与实用性Байду номын сангаас讨
李 聪
( 浙江进出口商品检验局科技处,杭州,300) 煅 107
现代 高效 液相色谱的紫外检测 器相 当于一 台 紫外分 光光度计,因此组份在紫外 检测器上的定
根据色谱定量校正因子的定义可以得到组份
在紫外检测器上 的定量校正因子为:
最校正因子f i 值就与其摩尔吸收系数 有关。已
le ehr t pbse dto f m ko n a d ef m ul d a r t nw t i r h t o e i h a r h o e
asrt n fc n . bopi ceiet o o fi
峰面积 值就增加1 2。 %[ 实际上2 ] (式已经 组 ) 说明
份的峰 面积 与流动相的流速成 反 比。很明显 ,流 动 相流 量控 制 的精 度 将直 接影 响定 量分 析 的精 度 。目前大 部分高效液相色 谱仪的流量控制精度