食品中粗脂肪含量的测定（碱性乙醚）
食品理化检验 脂类的测定
读取脂肪层体积
脂肪分层
巴布科克乳脂瓶
盖勃氏乳脂瓶和离心机
巴布科氏法和盖勃氏法
注意事项：
控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛 奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完 全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高 糖含量和巧克力等样品。
磷脂测定
甘油磷脂的结构特征
O
O H2C O C (CH2)m CH3
H3C (CH2)n C O CH
脂类物质的化学特性溶解脂肪的能力强应用最多乙醚沸点低346易燃乙醚可饱和2的水含水乙醚在萃取脂肪的同时会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高30606090等溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少允许样品含微量的水分有时也采取乙醚石油醚共用乙醚石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂
m2 m1
m0 m0
d420
d 20 20
0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量，g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
折射率
折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油 的折光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1. 4731
阿贝折光仪
感 透明度
官检Βιβλιοθήκη 菜籽油－辣味验 气味和滋味 芝麻油－香味
酸败油－哈味
冷冻试验
检验色拉油在0℃有无结晶析出和不透明现象
熔点
固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：
油脂样品
水浴加热
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度
食品中脂肪的测定
二、罗紫—哥特里法适用范围
• 1.本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部 分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油 及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适 用于豆乳或加水呈乳状的食品。
• 本法为国际标准化组织等采用，是 乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
• 注：
• 乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白
索氏提取法对于某些样品测定结果往往偏 低。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部 脂类进行定量。而罗兹—哥特里法主要用于乳 制品中脂类的测定。
脂肪的分类及特性 资讯
• 脂肪，也就是俗称的油，由油脂和类
脂两大部分构成。常温下固态称为脂，
• 液位脂单态是肪不的脂酸饱称肪的和为酸种脂油。类肪。大酸构体和成上多脂分不肪为饱的饱和最和脂饱包饱基脂肪和括和本肪酸脂植脂单酸三肪物肪、酸性酸除的的了棕特动榈性物油是性和耐油椰热脂子、还油较，
重复以上 提取步骤， 进行第二 次抽提
重复以上 提取步骤， 进行第三 次抽提
合并三次 提取液
七、重要操作步骤归纳
准备：取恒重接收瓶，洗涤干燥抽脂瓶。
抽提：吸取10.0ml试样于抽脂瓶中，加入1.25 ml氨水，
充分混匀置60℃水浴中加热5min，再振摇2min， 加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚振摇 0.5min，再加入25ml石油醚，震荡0.5min。静止30min，待上层 液澄清时，读取醚层体积。用移液管将有机层吸入至已恒重的接 受瓶中。
因水和醇会导致糖类及水溶性盐类 等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧 化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引 起爆炸的危险。
4.同一实验室同时或连续两次测定 结果之差不得超过10%。
九、数据记录和处理
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告一、实验目的本实验的目的是通过碱性乙醚法来测定食品中粗脂肪的含量。
粗脂肪是食品中的一个重要营养成分，其含量的高低直接影响食品的品质和营养价值。
通过本实验，我们可以了解碱性乙醚法的原理和操作过程，掌握食品中粗脂肪含量的测定方法。
二、实验原理碱性乙醚法是一种常用的测定食品中粗脂肪含量的方法。
其原理是利用乙醚的溶解性，将食品中的脂肪溶解在乙醚中，然后通过蒸发乙醚并计算其质量，从而得到食品中粗脂肪的含量。
在实验中，我们需要加入氢氧化钠溶液，使食品中的脂肪分解成甘油和脂肪酸，以便更好地溶于乙醚中。
三、实验步骤1.实验准备：称取适量样品，将其粉碎并混合均匀。
准备好所需的试剂和仪器，如乙醚、氢氧化钠溶液、盐酸、抽滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电子天平等。
2.提取脂肪：将样品放入抽滤瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，摇匀后放置1小时，使脂肪充分分解。
然后加入乙醚，摇匀后放置30分钟，使脂肪充分溶解在乙醚中。
3.过滤：将抽滤瓶中的混合物倒入布氏漏斗中，用少量乙醚冲洗抽滤瓶和布氏漏斗，确保所有脂肪都被收集在布氏漏斗中。
然后用真空泵进行抽滤，将乙醚和残留物的混合物过滤出来。
4.洗涤：用少量盐酸洗涤布氏漏斗中的残留物，然后用大量水冲洗，直到残留物呈中性。
将布氏漏斗中的残留物转移至已知质量的蒸发皿中。
5.蒸发：将蒸发皿放入水浴锅中，加热蒸发乙醚，直到蒸发皿中的残留物变为油脂状。
然后将蒸发皿放入烘箱中烘干，直至恒重。
6.计算：记录蒸发皿的质量，计算样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪含量（%）=（蒸发皿质量+粗脂肪质量）/样品质量×100%。
四、实验结果本次实验测定了三种不同食品中粗脂肪的含量，分别是花生、核桃和猪肉。
以下是实验结果：五、实验讨论与结论通过本次实验，我们成功应用了碱性乙醚法测定了三种不同食品中粗脂肪的含量。
从实验结果可以看出，核桃的粗脂肪含量最高，其次是花生，最后是猪肉。
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅 速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘 30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温 度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。 (6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火 或爆炸。 (7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择 30℃～60℃。 (8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质 溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化 物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。 所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查: 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入 10%碘化钾溶液,用力摇动,放置 1 min,若出现黄色则 表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。 处理的方法是: 将乙醚放入分液漏斗,先以 1 /5 乙醚量的 10% KOH 溶液洗涤 2～3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化, 加入 1 /5 乙醚量的 10% FeSO4 或 10% Na2 SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧 化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2 SO4 脱水,并进行重蒸馏。
说明 索氏抽提法测定的脂肪为食品中的游离脂肪,测定结果较准确,但费时、费试剂,对样品的处理、抽提 器、抽提用有机溶剂的要求较为严格,在检测过程要充分地考虑到各种可能影响检验结果数据准确性 的因素。
潘能斌.食品中脂肪含量测定方法的改进〔J〕.中国卫生检验杂志，2006，16（7）：884-884
实验二 食品中粗脂肪含量的测定
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。
四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
测定食品脂类的几种常用方法
74 食品安全导刊 2013年4月刊TECHNOlOGy THESIS 科技文苑脂类主要是指食品中包含的脂肪（甘油三酸酯）及一些类脂化合物，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、蜡、固醇、脂溶性维生素等。
鉴于类脂的脂溶性，类脂常看成为油脂的伴随物质。
大多数动物性食品及某些植物食品（如种子、果仁、果实）都含有天然脂肪或类脂化合物。
食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪及植物性的油脂，也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白中的脂肪及某些加工食品（如焙烤食品及麦乳精等）。
游离态的脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。
脂肪是食品中重要的营养成份之一，是食品中具有最高能量的营养素，提供的能量比碳水化合物或蛋白质要多一倍以上，能提供必需的脂肪酸，是脂溶性维生素的含有者和传递者，脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人体机能和完成体内生化反应方面都起者十分重要的作用，但过量摄入脂肪对人体健康是不利的。
在食品生产过程中，脂类含量对于产品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。
故在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量测定食品脂类的几种常用方法□ 陆翠珍 江苏省张家港市产品质量监督检验所 李 英 不二制油（张家港）有限公司江苏摘 要：本文简要介绍了测定食品脂类含量的几种常用方法，对索氏抽提法（索克列特抽提法）、酸水解法、罗紫－哥特里法（碱性乙醚法）和氯仿－甲醇提取法四种方法的操作注意事项进行了说明。
指出在实际食品检验工作中，应根据不同的样品特点选择适当、合理的检验方法，提高油脂含量的检测精度。
关键词：食品 脂类 检测方法管理中的一项重要指标。
测定食品中的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督、生产过程中的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都有重要意义。
测定食品中脂肪的含量，可以作为鉴别食品品质，评定营养标签成份的一个重要指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如索氏抽提法（索克列特抽提法）、酸水解法、罗紫－哥特里法（碱性乙醚法）、氯仿－甲醇提取法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等，它们各有特点，在实际生产应用中主要还是以前4种居多。
食品分析脂肪及脂肪酸的测定解析讲课课件
概述
罗兹-哥特里法（Rose-Gottlieb） 、重量法测定乳脂肪
（3）食品中脂肪量： 5厘米，容积100ml抽脂瓶中加入10ml水（液体样品不需要）
90 所以, 10格
高脂食品：动植物油、核桃仁、全脂 回收溶剂，烘干，称重。
差异较大，所以不可能有通用的提取剂。
酸价是反映油脂酸败的主要指标。
乳粉等； 适用范围：各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿结块不易烘干的食
品，不能采用索氏提取法，用此法效果较好。
GB/T 5009. 2）半固体或液体样品：称取
低脂食品：大米、脱脂粉、蔬菜、水
果等； 2）溶剂回收时不能完全干涸，否则脂类难以溶解于石油醚而使结果偏低；
碱性乙醚法测脂肪
罗兹-哥特里法（Rose-Gottlieb） 、重量法测定乳脂肪 基本原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪 球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离 出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂， 残留物即为乳脂肪。 适用范围：各种液体乳（生乳、加工乳等）；乳制品； 豆乳及加水呈乳状的食品。 此法是乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 (ISO)、 (FAO／WHO)
鱼、肉、家禽等样品的测定。 （4）无水乙醚+石油醚
样品的预处理
（1）样品烘干、磨细；注意干燥温度与方法； 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
（2）结合脂肪如鱼肉样品可先用酸（硫酸或盐酸）加热 下水解，使脂肪游离，再用乙醚抽提；
（3）牛乳中的脂肪以脂肪球形式存在，它的周围有一层膜 以使脂肪球在乳中稳定，可采用一定浓度的硫酸或浓 氨水使非脂成份溶解，乳中酪蛋白钙盐转变成可溶性 重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏， 脂肪游离出。
食品中粗脂肪含量的测定
四、操作步骤
3.样品测定 （1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的 脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内 溶积的2/3处。通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用 一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 （2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每 6~8min回流一次为宜。
四、操作步骤
食品中粗脂肪含量的测定
14级生物工程班： 吴启炜 李芳霞
2014111044 2014111018
一、实验目的 二、实验原理 三、材料、试剂及仪器 四、操作步骤 五、结果计算 六、作业
一、实验目的
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素
二、实验原理
利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在 索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚 等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后， 蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂 肪。
六、作业
1.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？ 2.使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪 些？
（3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪 含量而定，一般样品提取6~12h，坚果样品提取约为16h。 提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表 明提取完毕。 （4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。 待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶 剂，于95~105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后 称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重 （前后两次称量差不超过2mg）。
0.01mg），加入海沙约20g，搅拌后于沸水浴上蒸干，然
后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。 脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次 称量不超过2mg）
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食品中粗脂肪含量的测定（碱性乙醚）
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法
一、实验目的
（1）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。
（2）熟练掌握罗兹-哥特里（碱性乙醚）法的原理和操作要点。
（3）掌握索氏抽提器和脂肪测定仪的使用。
二、实验原理
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为脂肪。
三、实验器材
1、仪器、器皿：脂肪测定仪（或索氏抽提器），电子分析天平，电热鼓风干燥箱，干燥器，100ml具塞量筒，电热恒温水浴锅，移液管等。
2、试剂：无水乙醚、石油醚、浓氨水、95%乙醇
3、材料：豆奶粉
四、实验步骤
1、操作前的准备
将脂肪测定仪的提取筒（或索氏抽提器的脂肪烧瓶）用蒸馏水洗净，于100-105℃干燥箱内烘干至恒重，在干燥器内冷却，编号后称重，记录重量m1，备用。
2、样品处理
精确称取样品m（固体取1.0～5.0g，用10ml 60℃蒸馏水分数次溶解；液体取10.00ml）于100ml具塞量筒中，加入浓氨水1.25ml，混匀，置于60℃水浴中加热5min，再振摇2min；加入10ml乙醇，加塞，充分摇匀；于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，加塞轻轻振荡摇匀，小心放出气体，再塞紧，剧烈振荡1min，小心放出气体并取下塞子；加入25ml石油醚，加塞，剧烈振荡0.5min，小心开塞放出气体，
量筒静置30min。
3、回收溶剂
待上层液澄清时，读取上层清液（醚层）总体积（V0），倒出（或用移液管吸取）一定体积（V1，20-30ml左右）上清液（注意：不要搅动下层液），放入
已恒重（m 1）的提取筒（或脂肪烧瓶）中。
将提取筒置于加热板上，调节位置使提取筒上口对准下压紧圈的圆柱孔，两者保持良好接触。
冷凝管旋塞处于水平关闭状态，开启电源，根据所需加热温度调节加热旋钮，进行溶剂回收。
4、称量
溶剂回收完后，关闭电源，取下提取筒（或脂肪烧瓶），于水浴中将残余溶剂挥发，再置于95～105℃恒温干燥箱中干燥1.5h ，取出，于干燥器内冷却至室温后称重，重复操作直至恒重，记为m 2。
五、结果计算与分析
1、计算
1000
112??-=V V m m m X 式中：X ——样品中脂肪的含量，g/100g ；
m 2——提取筒和脂肪的质量，g ；
m 1——提取筒的质量，g ；
m ——样品的质量，g ；
V 0——醚层总体积，ml ；
V 1——测定所取的醚层体积，ml ；
2、结果分析
六、注意事项
1、抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质，因此抽提室内严禁明火存在，同时注意抽提室的通风换气。
2、提取筒（或脂肪烧瓶）中的残余溶剂必须在水浴上彻底挥发后才能放入烘箱内干燥。
干燥初期提取筒（或脂肪烧瓶）侧放，半敞开烘箱门，于90℃以下鼓风干燥10～20min ，然后将烘箱门关闭，升至所需温度。
3、样品和乙醚的浸出物在烘箱内干燥时间不应过长，以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。