双液系相图
双液系相图实验报告
双液系相图实验报告二组分完全互溶双液系气-液平衡相图实验报课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：_______________实验名称：二组分完全互溶双液系气-液平衡相图实验类型：物性测试同组学生姓名：【实验目的】1. 学习测定气-液平衡数据及绘制二组分系统相图的方法，加深理解相律和相图等概念。
2. 掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。
3. 熟悉阿贝折光仪的原理及操作，熟练掌握超级恒温超的使用和液体折射率的测定。
4. 了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。
【实验原理】两种液态物质若能以任意比例混合，则称为二组分完全互溶液态混合物系统。
当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，此时的温度就是沸点。
在一定外压下，纯液体的沸点有确定值，通常说的液体沸点指101.3kPa下的沸点。
对于完全互溶的混合物系统，沸点不仅与外压有关，还与系统的组成有关。
在一定压力下，二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成的关系可分为三类：（1）液态混合物的沸点介于两纯组分的沸点之间，如苯-甲苯系统；（2）液态混合物有沸点极大值，如丙酮-氯仿系统；（3）液态混合物有沸点极小值，如水-乙醇系统、苯-乙醇系统。
对于第（1）类，在系统处于沸点时，气液两相的组成不相同，可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。
第（2）、（3）类是由实际系统与拉乌尔定律产生严重偏差导致。
正偏差很大的系统，如第（3）类，在T-x图上呈现极小值，负偏差很大时，如第（2）类，则会出现极大值。
相图中出现极致的那一点，称为恒沸点，恒沸点温度和组成都是非常重要的平衡数据。
具有恒沸点组成的二组分混合物，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样，整个蒸馏过程中沸点恒定不变，因此称为恒沸混合物，如要获得两纯组分，则需采取其他方法。
液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。
组分分析常采用折射率法、密度法等物理方法和色谱分析法等。
本实验采用折射率法。
在一定温度下的折射率是物质的一个特征参数，液态混合物的折射率与组成有关，一般呈简单的函数关系。
双液系相图实验报告
双液系相图实验报告双液系相图实验报告一、引言相图是描述物质在不同温度和压力下的相态转变规律的图表。
双液系相图是指由两种液体组成的体系在不同条件下的相态变化关系。
本实验旨在通过观察双液系相图的实验结果，探究不同温度和组成对相态转变的影响。
二、实验方法1. 实验材料准备本实验使用的实验材料包括两种液体溶液A和溶液B，以及温度控制设备、试管和计时器等。
2. 实验步骤(1) 在试管中加入一定量的溶液A。
(2) 在另一个试管中加入一定量的溶液B。
(3) 将两个试管放入温度控制设备中，设定不同的温度。
(4) 观察两种液体在不同温度下的相态变化，记录实验结果。
(5) 重复以上步骤，改变溶液A和溶液B的组成，继续观察相态变化。
三、实验结果与讨论1. 温度对相态转变的影响在实验中，我们分别将溶液A和溶液B置于不同的温度下进行观察。
随着温度的升高，我们观察到了液体的相态变化。
在一定温度范围内，液体A和液体B 会发生混合，形成均匀的溶液。
而在高温下，两种液体会发生分层，形成两个不同的相。
2. 组成对相态转变的影响除了温度，溶液A和溶液B的组成也对相态转变有着重要影响。
当两种液体的组成不同时，相图会呈现出不同的形态。
我们通过改变溶液A和溶液B的比例，观察到了相图的变化。
在某些组成下，两种液体会形成共溶液，而在其他组成下则会形成两个不同的相。
3. 相图的应用相图在实际应用中有着广泛的用途。
例如，在药物制剂的研发中，相图可以帮助研究人员确定最佳的配方和工艺条件，以达到理想的药物稳定性和溶解性。
此外，相图还可以应用于材料科学领域，用于研究合金的相变规律和优化材料性能。
四、实验结论通过本实验的观察和分析，我们得出了以下结论：1. 温度是影响双液系相态转变的重要因素，随着温度的升高，液体的相态会发生变化。
2. 溶液A和溶液B的组成对相态转变也有重要影响，不同的组成会导致不同的相图形态。
3. 相图在药物制剂和材料科学等领域有着广泛的应用，可以帮助研究人员优化配方和改善材料性能。
实验七双液系气液平衡相图的测定
数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表，并绘制成 工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表，并从工作 曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关 系。
3. 绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中，还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光： 转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，
同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消 色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使 明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与 掠射光线平行。 4. 读数：
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的 阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确， 一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002， 然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液 体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜
面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在 两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 4.读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸 形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可 能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻 轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按 纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工 作曲线。
双液系的气-液平衡相图
双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法；2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法；3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关，⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知，对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中，⾃由度为1。
当温度⼀定时，⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成，即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的，其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液，以防⽌过热现象，同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤，因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成，⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的⼯作曲线，根据测得液体样品的折光率，从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）丙酮（AR级）；环⼰烷（AR级）；⼄醇（AR级）图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图，各功能键的说明如下：1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制（物化实验得认真做）一、实验目的1. 用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。
2 找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。
掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3 了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
二、实验原理1 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
2 大多数情况下，T-x 曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。
这种极大点或者极小点就称为恒沸点。
3 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇- 乙酸乙酯双液系。
4 根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1. 若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。
当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。
反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率- 组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。
改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x 平衡图。
三、实验仪器和试剂1、实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸2、实验试剂无水乙醇（AR乙酸乙酯（AR丙酮（C.P）乙醇体积分数为5% 10% 15% 22% 38% 50% 70% 90%组成的乙醇- 乙酸乙酯溶液。
四实验过程1、将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL5混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
6.双液系相图的绘制
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实验6：双液系相图的绘制 数据处理
1. 将实验数据列表。 2. 绘制工作曲线，即环己烷—乙醇标准溶液的折光率与组 成的关系曲线。 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成， 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。
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实验6：双液系相图的绘制 思考题
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压 力下的数据，这样会带来什么误差? 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净， 而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不 烘，为什么?
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实验6：双液系相图的绘制
测定方法
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。在 100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点 时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确 定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。 这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一 半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸 入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象, 还能防止暴沸。测定时，温度计水银球要一半在液面下， 一半在气相中，以便准确测出平衡温度。
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实验6：双液系相图的绘制
双液系的T—x图有三种情况： (1)理想溶液的T—x图，它表示混合液的沸点介于A、B二 纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出 两个纯组分。 (2）有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体系的 T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点， 在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做 最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法 不能从溶液中分离出两个纯组分。
完全互溶双液系相图
4.3 完全互溶的双夜系相图4.3.1 二组分系统的相律的应用最多可有四相平衡共存，是无变量系统。
最多可有三个自由度-T ，p ，x 均可变，属三变量系统。
因此，要完整的描述二组分系统相平衡状态，需要三维坐标的立体图。
但为了方便，往往指定一个变量固定不变，观察另外两个变量之间的关系，这样就得到一个平面图。
如： 保持温度不变，得 p-x 图 较常用 保持压力不变，得 T-x 图 常用 保持组成不变，得 T-p 图 不常用。
若保持一个变量为常量，从立体图上得到平面图。
相律 单相，两个自由度。
最多三相共存。
二组分系统相图种类很多，以物态来区分，大致分为： 完全互溶双液系 气-液平衡相图 部分互溶双液系 完全不互溶双液系具有简单低共熔混合物 稳定化合物有化合物生成 不稳定化合物 固-液平衡相图 固相完全互溶 固相部分互溶固相部分互溶 等C 2C 24= f Φ+=Φ=--min max 1 3Φf ==min max 0 4f Φ==213f ΦΦ*=-+=-*min max1 2Φf ==*max min 3 0Φf ==4.3.2 理想的完全互溶双液系相图若A 、B 两种液体均能以任意比例相互混容形成均匀单一的液相，则该系统称为完全互溶双液系。
根据相似相容原理，它可以分为：理想的完全互溶双液系 和非理想的完全互溶双液系。
首先学习理想液态混合物的相图。
4.3.2.1. 理想溶液p-x 图设A 、B 形成理想溶液，其饱和蒸气压分别为P A * 和P B *，P 为体系的总蒸气压。
以x A 为横坐标，以P 蒸气压为纵坐标，在p-x 图上分别表示出P A 、P B 、P 与x A l 的关系。
p-x-y 图 同压下 ， 之间的关系若知道一定温度下的P A *、P B *，就可据液相组成（x A /x B ）求其气相组成（y A /y B ）px p p p y A A A A *==BAB A B A x x p p y y **=若 则 此时 即蒸气压大的组分在气相中浓度更大。
双液系相图数据处理
双液系的气——液平衡相图数据处理一、蒸馏水、乙酸乙酯和无水乙醇的折光率值室温：295K 大气压：101.325KPa 样品 n 1 n 2 n 3 n 平均 n 理论 △n n 校正 H 2O 1.33280 1.33290 1.33280 1.33283 1.33281 0.00002 —— 乙酸乙酯 1.37120 1.37130 1.37130 1.37137 —— —— 1.37135 无水乙醇 1.360701.360901.360801.36090————1.36088无水乙醇方程：y=-9551.1x+13098； 乙酸乙酯方程：y= 9551.1x-12998。
根据所测得实验过程中的折光率，查上图的工作曲线，可得下表2。
二、未知液的组成溶液沸点/℃ 液相气相 n 1 n 2 n 3 n 平均校正 x 乙酸乙酯 n 1 n 2 n 3 n 平均校正 y 乙酸乙酯 0.05 77.431.36111.3611 1.3612 1.361213 0.022286 1.3628 1.3624 1.3624 1.362113 0.156001 0.20 75.05 1.362 1.3619 1.3621 1.36208 0.105062 1.3634 1.3634 1.3636 1.363647 0.245145 0.30 73.99 1.3626 1.3626 1.3624 1.362947 0.156001 1.3647 1.3649 1.3647 1.36518 0.369309 0.40 73.06 1.3633 1.3632 1.3634 1.363813 0.229226 1.3653 1.3652 1.3653 1.366713 0.417065 0.50 72.46 1.3646 1.3645 1.3647 1.36468 0.353391 1.3659 1.3657 1.3657 1.368247 0.46482 0.6072.121.36591.36581.3661.3655470.4775551.3661.36621.36621.369780.4998410.70 71.97 1.36731.36721.3671.3664130.5985361.36691.36681.36681.3713130.5666990.95 74.4 1.369 1.369 1.36941.367280.7863741.36891.36891.3691.3728470.767272用上表所得的数据绘制作图如下：由上图中读出其最低恒沸点为71.97℃，乙酸乙酯摩尔分数为0.5285。
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双液系的气液平衡相图
张泳辉，PB08206072
中国科学技术大学化学系
摘要：本实验利用一定温度下溶液折光率与其浓度的对应关系，用阿贝折射仪测量出各种
浓度的水—正丙醇双液系在达到沸点时的气相和液相组成，并且绘制双液系的平衡相图，以确定体系的最低恒沸点。
关键词：气液双相恒沸点平衡相图折光率
前言：本次实验主要是通过测量不同组成的双相系的折光率得到其相图。
再通过测量不同
组成下的沸点得到双液系组成与沸点的关系。
在常温下，两液态物质混合而成的体系称为双液系。
两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若两液体能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。
这次实验的水—正丙醇就是部分互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值。
但对于双液系来说，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即与双液系中两种液体的相对含量有关。
双液系在蒸馏时具有另一个特点是：在一般情况下，双液系的气相组成和液相组成并不相同。
因此原则上有可能用反复蒸馏的方法，使双液系中的两液体互相分离。
本实验两相中的成分分析均采用折射率法，通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成，从而画出体系的相图，找出最低恒沸点。
实验部分：
1、实验装置：
调压变压器型号：ZBK 42004-87 额定电压：220V
额定容量：1KVA 单相50Hz
数字阿贝折射仪物理光学有限公司型号：WAY-2S 申光
超级恒温器上海实验仪器厂出厂日期：2001年9月
最高使用温度：95℃电压：220V
频率：50Hz 功率：15KW
2、实验方法
①调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在30℃±0.2℃。
②安装沸点仪：将烘干的沸点仪安装好，注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧，不要触及烧瓶底部，温度计和加热丝之间要有一定的距离，装上辅助温度计G。
操作时要小心，防止打破水银温度计。
③测正丙醇的沸点：用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL，注意观察电加热丝是否全部浸没在溶液中，水银温度计的水银球是否一半在溶液中，一半在蒸汽中。
否则应调整好。
夹上电热丝夹，打开冷却水，插上电源，调节变压器电压由零慢慢增加，观察加热丝上是否有小气泡逸出，电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾。
体系中的蒸汽经冷凝管冷凝后，聚于小球D中。
冷凝液不断地冲刷D球，必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中，观察B温度计上的读数达到稳定，此时体系处于平衡状态，调整G温度计到正确位置；再稳定5－7分钟，准确记下温度计上t观和t环。
并记下橡皮塞处温度计的读数。
切断电源。
④取样并测定组成（折光率）：用干燥的滴定管自冷凝管中取出小球D内的全部气相冷凝液，用另一支干燥吸管从L口中取液相液1mL左右，分别放入带有磨口的小试管中，并将试管置于一盛有冷水的小烧瓶中让其冷却，防止挥发。
观察阿贝折射仪上的温度是否正确，用擦镜纸擦拭镜面。
把待测的气相液，液相液分别滴于镜面上迅速测量。
每个样品测量2－3次，取读数的平均值。
用10mL移液管移取H2O 0.5 mL，从支管L加入烧瓶中，以改变溶液的总组成，按步骤3－4测量新体系中的液相、气相的折光率和平衡时的t观和t环。
依次向烧瓶中加入1，1.5，2，2.5，4，6mL的水，仍按步骤3－4逐一进行测量，分别得到不同组成时的汽相、液相的折光率及各自的沸点。
把该混合液置于试剂瓶中，用蒸馏水反复洗涤烧瓶；并用20mL的移液管加入40mL蒸馏水，按以上方法测量水的折光率和沸点，并逐一加入0.5，1，1.5，2，4，10，20mL的正丙醇，改变体系的总组成，测量气液平衡时各个样品的折光率和沸点。
由以上测得的各点气相、液相样品的折光率，从工作曲线上查找出其对应的组成。
数据处理与分析：
一、实验条件
实验前：t=24.10o C, p=760.15mmHg
实验后: t=14.30o C, p=769.40mmHg
二、实验数据处理
1、实验数据：
向40ml蒸馏水逐渐加入正丙醇由本人完成，所得实验数据如下：
30℃ 时工作曲线如下:
1.33
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
将实验所得的样品折光率对照上图，可得各个样品的成分。
沸点温度校正：
∆t 露/℃=1.6⨯10-4·n ·(t 观-t 环)
760
)
/760(10)/15.273(/mmHg P C t C t -⋅
︒+=
︒∆
t 沸=t 观+∆t 压+∆t 露
处理上述两表中数据，可得：
结果与讨论
实验所得正丙醇—水双液系的相图
该体系的最低恒沸点应在87℃左右，正丙醇含量在69～71%之间。
而本次实验所得的结果为：水—正丙醇体系的最低恒沸点为87.90℃，此时正丙醇的含量为70.80%，在允许误差范围之内。
讨论
在实验过程中，可观察到由正丙醇—纯水体系汽相、液相的折光率将向着降低或升高的方向移动，起初气液两相折光率的读数相差较小，相差慢慢增加，又慢慢减小，直至相等。
表示此时已达到最低恒沸点组成，此组成为最低恒沸点混合物。
虽然此次实验的结果与理论值相差不大，但是我们依然要看到实验中可能存在着的相当大的误差：
1．正丙醇－水双液相图实验工作曲线数是由老师提供的，与当时实验的真正的工作曲线还是有差别的。
2．露茎校正需要读取环境温度，但是在实验过程中，环境温度很不稳定，数据在短时间内经常产生较大幅度的变化，给读数造成了一定影响。
3．在测沸点的实验过程中，所取出的溶液由于温度较高更容易挥发，实验过程中又无法阻止，这样所得结果更会偏离实际值。
在用阿贝折射仪测量测量时，可能会使所测得液体组成发生变化。
4．在实验过程中，折光仪的恒温水的温度不是很稳定，但是在误差允许的范围内（±0.2℃），温度的变化对结果的影响不大。
5．由于本实验数据是由两个同学各自测得，其中实验条件、具体操作、使用的仪器（尤其是温度计）的系统误差都略有不同，但是整个相图还是能够反映此双液系的性质，如不同浓度溶液的沸点变化，在沸点下气液相的组成变化，以及由此平衡相图可以较为准确的读出最低恒沸点的沸点值及恒沸点混合物的组成，等等。
本次实验时间较长，步骤也比较繁琐，因此可以适当安排实验步骤来缩短实验时间。
比如一边测量折光率一边等待双液系沸腾。
取样、读数时一定要等稳定时再读数，以保证所测得的温度与成分最大限度地接近真实值。
参考资料：
《物理化学实验》崔献英等编著中国科学技术大学出版社（2000年）
《物理化学》傅献彩等编高等教育出版社（1990年10月）。