硫酸测定方法
硫酸
分析项目指标硫酸含量%≧92.5 灼烧残渣%≦0.1 铁%≦0.015
一、硫酸含量的测定
1、测定原理
用氢氧化钠标准溶液中和硫酸，以甲基红为指示剂指示终点（中和反应）。
2、仪器和设备
分析天平碱式滴定管50ml 三角烧瓶250ml
1N氢氧化钠标准溶液 0.05%甲基红指示滴瓶
3、测定方法
将硫酸试样倒入干燥的滴瓶中，在分析天平用减量法精确称取1克（19-20滴）试样于盛有150ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，摇匀，加入三滴甲基红指示剂，1N的氢氧化钠标准溶液滴定至橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的的用量。
4、计算
硫酸%=V*N*f*0.049*100/m
试中：V:滴定硫酸所消耗氢氧化钠的量
N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度
f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数
m:硫酸试样的质量
0.049:每毫升当量硫酸的质量
二、灼烧残渣的测定
1、仪器与设备
蒸发皿50cc 沙浴加热器高温炉分析天平2、测定方法
在分析天平上用减量法精确秤取20克左右（7-8管）的硫酸试样于恒重的瓷蒸发皿中，将瓷蒸发皿放在沙浴上，在通风橱中加热，蒸发干涸后移入高温炉调温至800℃时灼烧灰化4h，取出在干燥器中冷却30分钟后，称重。
3、计算
灼烧残渣%=(M2-M1)*100/M
试中：M1：试样瓷蒸发皿恒重质量
M2：瓷蒸发皿和残渣质量
M：硫酸试样
三、铁含量的测定
1、方法原理
利用硫氰酸与三价铁在酸性溶液中生成红色络合物（在酸性溶液中），在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。
2、仪器与试剂
移液管5ml 烧杯100ml 比色管100ml 刻度吸管1ml 盐酸硝酸电炉分析天平10%硫氰酸钾铁标准溶液T=0.01mg/ml 微量滴定管5ml 容量瓶200ml 3、测定方法
精确秤取10克左右（3.5管）试样于盛有150ml蒸馏水的200ml容量瓶中，冷却至20℃，稀释至刻度摇匀。
用移液管吸取稀释液5ml，置于100ml烧杯中，加入1ml浓盐酸和1ml浓硝酸，再加入适量的蒸馏水冲洗杯壁，在电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却至室温，移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。用微量滴定管滴入1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同，即为终点，记录铁标准溶液的用量。
4、计算
铁含量%=（V*T*200*100）/（1000*m*5）
试中：V：滴定空白消耗铁标准溶液的体积
m：硫酸试样的质量
T：铁标准溶液的滴定度
注意事项：
①浓硫酸稀释时应先加入水后加入酸
②用减量法称硫酸时要特别小心，注意不能滴到外面或天平上
氯离子的测定方法(精)
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样
—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。
工业硫酸浓度检测方法
GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船） 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点 （ 对同 一取样点应从 上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车 （ 船）取样 量不得少于 500 mL 。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（? 10X 300mm 从总数的3%中取样。小批量时也 样总体积不得少于 500mL 。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 项目：产品名称、生产厂名、槽车 （ 船） 字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 样时必须遵守 如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 3.2.2 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 器附近抽烟，动用明 火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂， 准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601 —77《标准溶液制备方法》 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 不得少于 3 坛，取 标签，注明如下 全，操作或取 急水源。 禁止在敞口容 用 氢氧化钠标 配制和标定。 1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂，作再生 （还原 ）阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 60 3 制剂及制品的制备方法 4.3.1 取10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量 （m ），然后将浓硫酸注 入装有250mL 蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试 液。 4.3.2 取待测试液20.00mL （三份），加2?3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4.2.2），用 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢 氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量 x （ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算： （1） 式中 c （NaOH ） ——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ； a （NaOH ） - 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; —— 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ； m --- 试样质量，g; V ——滴定时所取待试液的体积， mL; 500 ——待测试液的总体积， mL 。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%。
丙二醛含量测定讲解学习
丙二醛含量测定
实验六、植物组织丙二醛含量测定 植物叶片在衰老过程中发生一系列生理生化变化，如核酸和蛋白质含量下降、叶绿素降解、光合作用降低及内源激素平衡失调等。这些指标在一定程度上反映衰老过程的变化。近来大量研究表明，植物在逆境胁迫或衰老过程中，细胞内活性氧代谢的平衡被破坏而有利于活性氧的积累。活性氧积累的危害之一是引发或加剧膜脂过氧化作用，造成细胞膜系统的损伤，严重时会导致植物细胞死亡。活性氧包括含氧自由基。自由基是具有未配对价电子的原子或原子团。生物体内产生的活性氧主要有超氧自由基(O-2)、羟自由基(OH·)、过氧自由基(ROO·)、烷氧自由基(RO·)、过氧化氢（H2O2）、单线态氧（O21）等。植物对活性氧产生有酶促和非酶促两类防御系统，超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、过氧化物酶POD和抗坏血酸过氧化物酶(ASA—POD)等是酶促防御系统的重要保护酶，抗坏血酸(ASA)和还原型谷胱甘肽(GSH)等是非酶促防御系统中的重要抗氧化剂。 丙二醛(MDA)是细胞膜脂过氧化作用的产物之一，它的产生还能加剧膜的损伤。因此，丙二醛产生数量的多少能够代表膜脂过氧化的程度，也可间接反映植物组织的抗氧化能力的强弱。所以在植物衰老生理和抗性生理研究中，丙二醛含量是一个常用指标。 [原理] 植物组织中的丙二醛(MDA) 在酸性条件下加热可与硫代巴比妥酸(TBA) 产生显色反应，反应产物为粉红色的3，5，5一三甲基恶唑2，4一二酮(Trimet—nine)。该物质在539nm波长下有吸收峰。由
于硫代巴比妥酸也可与其它物质反应，并在该波长处有吸收，为消除硫代巴比妥酸与其它物质反应的影响，在丙二醛含量测定时，同时测定600nm下的吸光度，利用539nm与600nm下的吸光度的差值计算丙二醛的含量。 [材料、仪器、药品] 1．材料：植物抗逆性鉴定实验中的四种菠菜样品，即绿色和黄色叶片的高温处理和室温对照。 2．仪器：(1) 分光光度计；(2) 离心机；（3）水浴锅：(4) 天平；(5) 研钵；(6) 剪刀；(7) 5ml刻度离心管；(9) 刻度试管(10ml)；(10) 镊子；(11) 移液管(5ml、2ml、1ml)；（12）冰箱。 3．药品： (1) 0.05mol/L pH7.8磷酸钠缓冲液； (2) 石英砂； (3) 5％三氯乙酸溶液：称取5g三氯乙酸，先用少量蒸馏水溶解，然后定容到100ml； (4) 0.5％硫代巴比妥酸溶液：称取0.5g硫代巴比妥酸，用5％三氯乙酸溶解，定容至100ml，即为0.5％硫代巴比妥酸的5％三氯乙酸溶液。 [方法] 1．丙二醛的提取：取0.5g样品，加入2ml预冷的0.05mol/L pH7.8的磷酸缓冲液，加入少量石英砂，在经过冰浴的研钵内研磨成匀浆，转移到5ml刻度离心试管，将研钵用缓冲液洗净，清洗也移
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
碳酸钙质量标准及检验操作规程
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。 2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 内容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 本品按干燥品计算，含CaCO 不得少于98.5％。 3 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。 4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示
四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量 我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无 溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅 拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
工业硫酸浓度检测方法
1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算： (1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； m——试样质量，g； V——滴定时所取待试液的体积，mL； 500——待测试液的总体积，mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
丙二醛含量测定
植物组织或器官中丙二醛含量的测定 一、实验目的 二、实验原理： 三、实验仪器：紫外可见分光光度计离心机 四、实验步骤： ●1 MDA的提取称2g叶片，加入10％三氯乙酸(TCA)2ml及少量石英砂，研磨；进一步加入8mlTCA充分研磨，接着把匀浆液以4000r／min离心10min，其上清液即为MDA提取液。 ●2 MDA显色反应及测定取2ml MDA提取液（对照组取2ml 蒸馏水），在加2ml 0.6％TBA混匀，在试管上加棉塞，置沸水中加热15min，迅速拿出水浴锅冷却，以4000r／min离心15min ，于波长532nm和450nm下测定OD值。 五、结果计算 ●以测得的OD532减去OD600的非特异吸收值，分别计算衰老和对照组的值。 MDA浓度(μmol/L)=6.45OD532-0.56OD450 D450、D532分别代表450nm、532nm波长下的光密度值。 六、注意事项： ●0.1-0.5％的三氯乙酸对MDA—TBA反应较合适，若高于此浓度，其反应液的非专一性吸收偏高； ●MDA-TBA显色反应的加热时间，最好控制沸水浴10-15min之间。时间太短或太长均会引起532nm下的光吸收值下降； ●如待测液浑浊，可适当增加离心力及时间。 ●低浓度的铁离子能增强MDA与TBA的显色反应，当植物组织中铁离子浓度过低时应补充Fe3+（最终浓度为0.5 nmol·L-1） ●可溶性糖与TBA显色反应的产物在532 nm也有吸收（最大吸收在450 nm），当植物处于干旱、高温、低温等逆境时可溶性糖含量会增高，必要时要排除可溶性糖的干扰。 丙二醛(MDA)含量的测定 ①测定步骤 称取剪碎的试材1g，加入2ml10%三氯乙酸(TCA)和少量石英砂，研磨至匀浆，再加8mlTCA进一步研磨，匀浆在4000r/min离心10分钟，上清液为样品提取液。吸取离心的上清液2ml(对照加2ml蒸馏水)，加入2ml0.6%硫代巴比妥酸溶液，混匀物于沸水浴上反应15min，迅速冷却后再离心。取上清液测定532、600和450nm波长下的吸光度。 ②计算(3-6)式中：C—MDA的浓度；A450，A532 和A600—分别代表450、532和600nm 波长下的吸光度值。 丙二醛(MDA)含量的测定 丙二醛(MDA)是常用的膜脂过氧化指标，在酸性和高温度条件下，可以与硫代巴比妥酸(TBA)反应生成红棕色的三甲川(3，5，5—三甲基恶唑-2，4。二酮)，其最大吸收波长在532nm。但是测定植物组织中MDA时受多种物质的干扰，其中最主要的是可溶性糖，糖与TBA显色反应产物的最大吸收波长在450nm，但532nm处也有吸收。 关键词：丙二醛含量测定氧化作用MDA膜脂过氧化硫代巴比妥酸TBATBA显色反应 植物器官衰老或在逆境下遭受伤害，往往发生膜脂过氧化作用，丙二醛(MDA)是膜脂过氧化的最终分解产物，其含量可以反映植物遭受逆境伤害的程度。MDA从膜上产生的位置释放出后，可以与蛋白质、核酸反应，从而丧失功能，还可使纤维素分子间的桥键松驰，或抑制蛋白质的合成。因此，MDA的积累可能对膜和细胞造成一定的伤害。 [原理]丙二醛(MDA)是常用的膜脂过氧化指标，在酸性和高温度条件下，可以与硫代巴比妥酸(TBA)反应生成红棕色的三甲川(3，5，5—三甲基恶唑-2，4。二酮)，其最大吸收波长在532nm。但是测定植物组织中MDA时受多种物质的干扰，其中最主要的是可溶性糖，糖与TBA显色反应产物的最大吸收波长在450nm，但532nm处也有吸收。植物遭受干旱、高温、低温等逆境胁
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X） 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月
编制说明 根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)
1. 目的 建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。 硫酸盐检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.3试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇
匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。 4.5注意事项 4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
硫酸含量的测定
中华人民共和国国家标准 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法 Sulphuric acid for industrial use— Determination of sulphuric acid content and calculation of free sulphur trioxide content of oieum—Titrimetric method 本标准参照采用国际标准ISO910—1997《工业硫酸和发烟硫酸----总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算----滴顶法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量。 本标准适用于工业用硫酸。 2引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 4 试剂和溶液 如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氢氧化钠（GB 629标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB 601制备与标定； 4.2 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：按GB 603 配制。 5 仪器 玻璃安瓿球，如下图所示：略 6 称样和试样的制备 6.1特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的喜爱小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。 6.2发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 将以称量好的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口赛的500ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 7测定手续 7.1 特种硫酸和浓硫酸
丙二醛测量方法
硫代巴比妥酸法（丙二醛含量测定） 一：原理 丙二醛(MDA)是常用的膜脂过氧化指标，在酸性和高温度条件下，可以与硫代巴比妥酸(TBA)反应生成红棕色的三甲川(3，5，5—三甲基恶唑-2，4。二酮)，其最大吸收波长在532nm。但是测定植物组织中MDA时受多种物质的干扰，其中最主要的是可溶性糖，糖与TBA显色反应产物的最大吸收波长在450nm，但532nm处也有吸收。植物遭受干旱、高温、低温等逆境胁迫时可溶性糖增加，因此测定植物组织中MDA—TBA反应物质含量时一定要排除可溶性糖的干扰。低浓度的铁离子能够显著增加TBA与蔗糖或MDA显色反应物在532、450nm处的消光度值，所以在蔗糖、MDA与TBA显色反应中需一定量的铁离子，通常植物组织中铁离子的含量为每克千重100—300ug·g-1，根据植物样品量和提取液的体积，加入Fe3+的终浓度为0．5umol·L-1。 二：试剂 1：质量分数为10％三氯乙酸(TCA)； 2：质量分数0.6％硫代巴比妥酸：先加少量的氢氧化钠(1mol·L-1)溶解，再用10％的三氯乙酸定容； 三：方法 1：MDA的提取称取剪碎的试材1g，加入2mll0％TCA和少量石英砂，研磨至匀浆，再加8mlTCA研磨，匀浆在4000r·min-1离心10min，上清液为样品提取液。
2：显色反应和测定吸取离心的上清液2ml(对照加2ml蒸馏水)，加入2ml 0．6％TBA溶液，混匀物于沸水浴上反应15min，迅速冷却后再离心。取上清液测定532、600和450nm波长下的消光度。 四：结果 C1＝11.71D450 C2＝{6.45(D532 - D600) - 0.56D450}NW-1 C1——可溶性糖的浓度(mmol·L-1) C2——MDA的浓度（·umol·L-1） D450、0532、D600分别代表450、532和600nm波长下的消光度值。 N:提取液总体积（ml） W:植物组织鲜重
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
氯化钠检验标准操作规程
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
2、原子吸收法-循环水中钾离子测定
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 2、原子吸收法-循环水中钾离子测定 一循环水中钾离子的测定 1. 测定目的： 测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。 2. 适用范围： 本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。 测定范围为钾含量 0. 3～20mg/L。 3. 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线 766. 5nm为分析线，以空气－乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。 4. 试剂和材料 4. 1 钾标液： 1. 00mL 含钾 0. 050mg。 4. 2 氯化铯溶液： 含铯 10g/L。 5. 操作步骤 5. 1 标液制备准确移取钾标准溶液（4. 1） 0. 00（试剂空白）、 0. 50、 1. 00、 1. 50、 2. 00mL，分别移入50mL 容量瓶中，并加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 2），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为 0. 0、 0. 5、 1. 0、 1. 5、2. 0mg/L。 5. 2 试样溶液的制备用移液管移取过滤后的试样溶液 25. 1 / 8
0mL，置于 50mL 容量瓶中，加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 1），用水稀释至刻度。 5. 3 测定 5. 3. 1 制作标准曲线在仪器最佳工作条件下，于波长 76 6. 5nm 处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。 5. 3. 2 样品测定以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线中查得钾离子的浓度。 6. 分析结果计算以钾离子质量浓度表示的钾含量 X（mg/L），按下式计算： 式中： a 从标准曲线中查得钾的浓度， mg/L； v 所取试样溶液的体积， mL； 50 测定时试样稀释后溶液的总体积， mL。 二 AA6800 原子吸收分光光度计的操作（1）火焰法 1. 开机及其准备工作 1. 1 打开室内排风机通风 1. 2 打开乙炔钢瓶主阀，开度为 1-1. 5 圈，主表压力低于 0. 5 MPa 换新瓶，调节次级压力表为 0. 1MPa。 1. 3 打开空压机电源，调节输出压力为 0. 35MPa。 1. 4 打开 AA-6800 主机电源，等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。 1. 5 联机自检 1. 5. 1 双击 Wizzard 图标，启动软件，弹出 Wizard 选择画面，选中元素选择，单击确定：
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值