炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程

1 简述

本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具

2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液

硫酸分析纯。

4 操作方法

4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项

5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，

炽灼温度必须控制在500～600℃。

5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

6 记录与计算

6.1 记录记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。

6.2 计算

炽灼残渣% = 残渣及坩埚重量－空坩埚重量×100%

供试品重量

7 结果与判定

计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。8附注

炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。