2015中国药典-炽灼残渣记录
炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
4.2仪器与用具：4.2.1高温炉。
4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3坩埚钳。
4.2.4通风柜。
4.3试药与试液：硫酸分析纯。
4.4操作方法：℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
4.5注意事项℃。
4.6记录与计算：4.6.2计算：残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣％=—————————————————×100％供试品重量4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
中国药典-炽灼残渣记录电子教案
已达到恒重？□是□否
若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g
已达到恒重？□是□否
M2=g
结果计算：
按下式计算炽灼残渣的百分含量：
X1=（M2－M）/[M1×（1-h）]×100％＝。
检测结果：。
质量标准：炽灼残渣28.0%～41.0%（按干燥品计算）
结 论：炽灼残渣 □ 符合 □ 不符合
检验人年月日 复核人年月日
2015中国药典-炽灼残渣记录
附件：
炽灼残渣（中国药典2015版二部）
品名
批号
检验日期
完成日期
检验依据
检验操作记录
炽灼残渣
天平型号：设备编号：
马福炉型号：设备编号：
干燥器编号：坩埚编号：
将坩锅放入500~600℃的马福炉中，炽灼3小时日期（）时间（至）后，取出置干燥器中放冷至室温，称重，重量记为g。以后每次同法炽灼30分钟，直至恒重（连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），过程如下（恒重结果记为M）：
再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g
已达到恒重？□是□否
若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（），称重记为g
已达到恒重？□是□否
M=g
将坩埚置天平上，归零，加入0.50g的供试品，称定重量记为M1=g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取ml的硫酸（批号：）缓慢加入样品中并使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后。将其移入500~600℃马福炉中灼烧至恒重，（第一次灼烧3小时，日期（）时间（：至：），此后每次炽灼30分钟后，称重，直至供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重） ，取出置干燥器中放冷，精确称重,记为g。恒重过程记录（恒重结果记为M2）：
炽灼残渣检查法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。
范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。
4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。
4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。
1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。
1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。
记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
炽灼残渣
1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶 液等量混合配制浊度标准贮备液
浊度标准原液
稀释
稀释
浊度标准液（5个级号）
3. 判断
药典中规定的“澄清”，
系指供试品溶液的澄清度相同于所
用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物澄清 度检查强调用“新沸过的冷水”
引入的有害有机溶剂，包括苯、氯
仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、 甲苯及环氧乙烷。
2. 检查方法
中国药典采用气相色
谱法检查残留有机溶剂 色谱条件：
固定相：直径为0.25～0.18mm的二乙 烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球
载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器检测
柱温：80～170℃
色谱系统适用性试验：中国药典规
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃
B. 600～700℃ C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）
A. 1％
B. 0.5％～1％
C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％
标准比色液的配制
K 2 Cr2 O 7、CoCl 2、CuSO 4溶液 5种色调标准贮备液 5种色调50个色号标准比色液
不同量水稀释 不同比例
观察方法
平行原则
平视 从上向下
颜色较深时 颜色较浅时
第二法 分光光度法 单一波长定量分析 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液 的透视三刺激值，对其颜色进行定量 表述和分析的方法。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测办法（欧洲药典、美国药典）之五兆芳芳创作1原理：药品（多为有机化合物）经低温加热分化或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）.2仪器与用具：低温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸阐发纯4操纵步调中国药典检测办法空坩埚恒重：取坩埚置于低温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置枯燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量.再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置枯燥器内，放冷，称重；重单数次，直至恒重，备用.如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规则的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈玄色，其实不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操纵应在通风柜内进行.灰化：除另有规则外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，持续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操纵应在通风柜内进行），将坩埚移置低温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）.恒重：按操纵办法，依法操纵炽灼30分钟，直至恒重.如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.如需将残渣留作重金属查抄，则炽灼温度控制在500～600℃.5欧洲药典检测办法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，枯燥器内冷却后称重.参加规则量的样品于上述坩埚内，称重.用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600±50℃的低温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操纵进程不该有火焰出现），枯燥器内冷却后称重，并计较残渣的量.除非另有规则，假设残渣的量超出规则的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操纵相同，直至恒重.6美国药典办法称取1~2g样品或规则量的样品于已经灼烧，冷却和称重的适合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，除非另有规则，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600℃±50℃的低温炉内灼烧，或其它规则的温度，直至完全灰化，在枯燥器内冷却后称重，计较残渣的量.假设残渣的量超出规则的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，持续低温加热和灼烧（与前面操纵相同），并计较残渣的量.除非另有规则，持续烧烧直至恒重或残渣的量适合规则的限量.恒重：系指连续两次炽灼后的重量差别在0.3mg（ChP）或0.5mg （EP，USP）以下的重量.7计较：炽灼残渣100%。
中国药典2015年版甲硝唑检验原始记录
【性状】㈠．外观性状1.检验结果：本品为。
2.标准规定：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。
本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。
3.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈡.熔点1.仪器：熔点仪型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.操作：取供试品适量，研细，置105℃干燥，然后分取供试品粉末适量，置熔点测定用毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台面上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端直至装入供试品的高度为3mm。
俟熔点仪温度上升至149℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3 次，取其平均值，即得。
3.检验结果：①℃～℃②℃～℃③℃～℃（极差≤0.5℃）平均值= ℃～℃4.标准规定：熔点为159℃～163℃。
5.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.吸收系数1仪器：电子天平型号、编号紫外-可见分光光度计型号、编号2.试剂：盐酸溶液（9→1000）配制批号3.操作：取本品，精密称取约16.3mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E%11cm)为365～389。
AV4.计算公式及结果：E%11cm =----------100WW = g A = V(稀释倍数)=E%1= =1cm)为365～389。
5.标准规定：吸收系数(E%11cm6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】㈠ .1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：氢氧化钠试液配制批号稀盐酸配制批号3.操作及结果：取本品 mg（约10mg），加氢氧化钠试液2ml，微温，即得溶液（应为紫红色）；滴加稀盐酸使酸性后即变成（应为黄色），再滴加过量氢氧化钠试液则变成（应为橙红色）。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
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附件：
炽灼残渣（中国药典2015版二部）
品名批号
检验日期完成日期
检验依据
检验操作记录
炽灼残渣
天平型号：设备编号：
马福炉型号：设备编号：
干燥器编号：坩埚编号：
将坩锅放入500~600℃的马福炉中，炽灼3小时日期（）时间（至）后，取出置干燥器中放冷至室温，称重，重量记为g。
以后每次同法炽灼30分钟，直至恒重（连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），过程如下（恒重结果记为M）：再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否
若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否
M= g
将坩埚置天平上，归零，加入0.50g的供试品，称定重量记为M1=g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取ml的硫酸（批号：）缓慢加入样品中并使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后。
将其移入500~600℃马福炉中灼烧至恒重，（第一次灼烧3小时，日期（）时间（：至：），此后每次炽灼30分钟后，称重，直至供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），取出置干燥器中放冷，精确称重,记为g。
恒重过程记录（恒重结果记为M2）：
再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否
若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否
M2= g
结果计算：
按下式计算炽灼残渣的百分含量：
X1=（M2－M）/[M1×（1-h）]×100％＝。
检测结果：。
质量标准：炽灼残渣28.0% ～41.0%（按干燥品计算）
结论：炽灼残渣□符合□不符合
检验人年月日复核人年月日
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