炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
184.11炽灼残渣检查法
炽灼完全灰化
干燥器放冷至室温再灼烧 残渣（恒重）
炽灼残渣检查法
计算方法
炽灼残渣(%)
残渣及空坩锅重 空坩锅重 供试品重
100％
0.1%～0.2%
炽灼残渣检查法
注意事项
01 取样量：供试品的取样量应根据炽灼残渣限量 和称量误差决定。
例
炽灼残渣量1～2mg, 残渣限量0.1～0.2%, 取样量1～2g。
02 炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30 分钟以上。 恒重——连续二次称重重量差＜0.3mg。
炽灼残渣检查法
注意事项
03 加硫酸：使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机 物炭化。高温炉炽灼前, 须蒸发除尽硫酸。
04 含氟、钠的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。
05 ➢炽灼温度700～800℃； ➢如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度 500～600℃，温度过高可造成重金属离子杂质 挥发而引起检查结果偏低，甚至漏检。
炽灼残渣检查法
Pharmaceutical Analysis
炽灼残渣检查法
定义
炽灼残渣也称为硫酸盐灰分。系指有机药物 经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽 灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
炽灼残渣检查法
检查方法
样品+炽灼至恒重的坩埚
直火缓缓加热至全部炭化、无烟雾， 放冷
H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热 至H 2SO4蒸气除尽
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查法课件
在食品质量检测中的应用
炽灼残渣检查法在食品质量检测中主 要用于检测食品中的无机杂质，如金 属、硅酸盐等。
在食品加工和生产过程中，炽灼残渣 检查法可以用于监控生产过程中的杂 质控制情况，提高食品生产的规范性 和质量稳定性。
通过炽灼残渣检查法，可以评估食品 的纯净度，确保食品的安全性和质量 。
择合适的坩埚进行实验。
2023
PART 03
炽灼残渣检查法的操作步 骤
REPORTING
实验前的准备
01
02
03
准备实验器材
确保实验所需的仪器、玻 璃器皿、试剂等准备齐全 ，并确保其清洁度。
了解实验原理
熟悉炽灼残渣检查法的原 理，了解其应用范围和限 制。
确定实验方案
根据实验目的和要求，制 定详细的实验方案，包括 样品处理、仪器操作、结 果分析等步骤。
通过对炽灼残渣进行称重和成分分析，可以判断药物中无机杂质的含量和种类。
实验原理
将样品置于高温炉中，通常为 500-800℃，进行充分燃烧。
在燃烧过程中，有机物质被氧 化分解成二氧化碳和水蒸气， 而金属或无机杂质则留存下来 形成炽灼残渣。
通过称重炽灼残渣的质量，可 以计算出样品中无机杂质的含 量。
影响因素
全。
实验误差控制
01
确保实验所用仪器和设 备在有效期内，并经过 校准，以保证结果的准 确性。
02
实验操作应严格按照标 准方法进行，避免因操 作不当导致误差。
03
对实验数据进行合理的 统计和处理，以减小误 差对结果的影响。
04
在实验过程中，应定期 对实验数据进行监控和 记录，以便及时发现并 纠正误差。
炽灼残渣检查法的定义
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
的药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典
的药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
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炽灼残渣检查法
1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：
4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发
后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
4.2仪器与用具：
4.2.1高温炉。
4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3坩埚钳。
4.2.4通风柜。
4.3试药与试液：硫酸分析纯。
4.4操作方法：
℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定
的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避
免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化
物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
4.5注意事项
℃。
4.6记录与计算：
4.6.2计算：
残渣及坩埚重-空坩埚重
炽灼残渣％=—————————————————×100％
供试品重量
4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准
中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，
判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重
量差异在0.3mg以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。