的关于药品炽灼残渣检查办法中国药典美国药典欧洲药典
炽灼残渣检查法冯明霞
炽灼残渣检查法操作方法
❖ 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量， 置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓 炽灼至完全炭化，放冷至室温；
❖ 除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低 温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽 灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温， 精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重， 即得。
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谢 谢！
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炽灼残渣操作步骤
❖ 2、称取供试品： ❖ 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 ❖ 3、炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓
灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而 逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并 不再冒烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜 内进行)。
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炽灼残渣操作步骤
❖ 4、使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至 硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在 通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖 斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟， 使供试品完全灰化。
❖ 5、恒重 按操作方法4，自“将坩埚置高温炉 内…”起，依法操作，直至恒重。
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说明
❖炽灼至恒重，除另有规定外，系 指在规定温度下连续两次炽灼后 的重量差异在0．3mg以下，
❖第二次炽灼时间不少于30分钟。
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炽灼残渣计算
❖ 炽灼残渣% =
❖残渣及坩埚重 － 空坩埚重 × 100%
❖
供试品重量
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检验记录
❖记录供试品的取用量、 ❖炽灼的温度、 ❖时间， ❖坩埚及残渣的恒重数据、 ❖计算与结果
炽灼残渣检查法操作方法
❖ 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必 须控制在500～600℃。
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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.2 称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法5.1 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
5.2 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
5.3 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。
中国、美国、欧洲药典比较
姓名：徐涛学号：14211020462 专业：中药生物技术学《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较1、各国药典概况1.1 历史沿革《中国药典》英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China；简称Ch .P。
1950年4月，成立了第一届中国药典编纂委员会，药典委员会分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组，第一版《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。
1957年出版《中国药典》1953年增补本。
1953年药典共收载药品531中，其中化学药215种，植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。
1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版（第二版）发行通知和实施办法。
本版药典收载药品1310种，分一、二部，各有凡例和有关的目录，一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197；二部收载化学药品667种。
此外，一部记载药品的“功能主治”，二部增加了药品的“作用与用途”。
1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版（第三版），自1980年1月1日起执行。
本版药典共收载药品1925种，其中一部收载中草药材（包括少数民族药材）、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种，成方制剂（包括少数民族药成方）270种，共1152种；二部收载化学药品、生物制品等773种。
1985年9月出版《中国药典》1985年版（第四版），1986年4月1日起执行。
本版收载药品1489种，其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种，成方制剂207种，共713种，二部收载化学药品、生物制品等776种。
1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版（第五版），自1991年7月1日起执行。
1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版，英文版于1993年7月出版。
炽灼残渣3部药典翻译(全)
欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。
如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。
为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。
英国药典BP2010-2.4.14方法Ⅰ（非欧洲药典法）加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。
除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。
干燥器中冷去、称重。
重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。
方法Ⅱ（欧洲药典法2.4.14）在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
炽灼残渣的限度
炽灼残渣的限度炽灼残渣的限度取决于具体的药典规定。
在中国的药典中，炽灼残渣被定义为硫酸化灰分，用于考查有机药物中混入的各类无机杂质。
其限度一般规定为0.1%。
然而，由于方法的取用量较大（1.0～2.0g），对于剂量小且价格昂贵的药品，一般不进行此项检查。
炽灼残渣检测的重要性炽灼残渣检测是药物质量控制的重要环节。
通过对药物进行炽灼处理，可以了解药物中存在的无机杂质含量，从而确保药物的纯度和安全性。
药典对炽灼残渣的限度有严格规定，目的是为了保证药物的质量达到标准，避免药物在生产和使用过程中对患者产生不良影响。
炽灼残渣检测方法的改进随着科学技术的发展，炽灼残渣检测方法也在不断改进。
从传统的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，到现代的X射线荧光光谱法、光学显微镜法等，检测手段越来越多样化，灵敏度和准确度也得到了很大提高。
这些改进不仅有利于药物生产企业和检测机构更好地控制药物质量，还为广大患者提供了更加安全、有效的治疗手段。
应对炽灼残渣限度的策略面对严格的炽灼残渣限度要求，药物研发和生产企业需采取一定的策略来确保药物质量。
以下是一些建议：1.严格原料把控：在药物生产过程中，选用高质量的原材料，并对原材料进行严格的检验，确保药物起始原料的纯度。
2.优化生产工艺：通过不断优化生产工艺，降低药物中炽灼残渣的生成，从而提高药物的纯度。
3.加强质量控制：加强对药物生产过程中的质量控制，设立完善的检测体系，确保药物质量符合药典规定。
4.研发新型检测技术：积极开展新型检测技术的研究与应用，提高炽灼残渣检测的准确性和灵敏度。
5.完善药物质量标准：根据药物的特性和市场需求，不断完善药物质量标准，确保药物在临床使用过程中的安全性和有效性。
总结炽灼残渣限度是药物质量控制的重要指标之一。
药物生产企业需严格按照药典规定，采取有效措施，确保药物质量达到标准。
同时，药典也应不断完善和更新，以适应科学技术的发展和临床需求。
炽灼残渣检查法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。
范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。
4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。
4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
中国、美国、欧洲药典比较
姓名：徐涛学号：14211020462 专业：中药生物技术学《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较1、各国药典概况1.1 历史沿革《中国药典》英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China；简称Ch .P。
1950年4月，成立了第一届中国药典编纂委员会，药典委员会分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组，第一版《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。
1957年出版《中国药典》1953年增补本。
1953年药典共收载药品531中，其中化学药215种，植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。
1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版（第二版）发行通知和实施办法。
本版药典收载药品1310种，分一、二部，各有凡例和有关的目录，一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197；二部收载化学药品667种。
此外，一部记载药品的“功能主治”，二部增加了药品的“作用与用途”。
1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版（第三版），自1980年1月1日起执行。
本版药典共收载药品1925种，其中一部收载中草药材（包括少数民族药材）、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种，成方制剂（包括少数民族药成方）270种，共1152种；二部收载化学药品、生物制品等773种。
1985年9月出版《中国药典》1985年版（第四版），1986年4月1日起执行。
本版收载药品1489种，其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种，成方制剂207种，共713种，二部收载化学药品、生物制品等776种。
1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版（第五版），自1991年7月1日起执行。
1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版，英文版于1993年7月出版。
05炽灼残渣检查法
4.3 称取供 试品
取的坩埚内，精密称定。
4.4 炭化
将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼 至供试品全部炭化呈黑色，并不冒黑烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内 进行。
4.5 灰化至 恒重
将盛有已炭化供试品的坩埚移至高温电阻炉内，在600℃下炽灼约120分钟，使 供试品完全灰化至恒重。
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批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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标题 1.简述
正文 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经 炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具
1.高温电阻炉（0~1200℃） 2.瓷坩埚 3.坩埚钳 4.通风柜 5.电炉
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
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拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 ×100% 供试品重量
6.附注
3.试药与试液
硫酸（分析纯）
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密闭，备用。
4.2 空坩锅 恒重
取坩埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
800℃
800℃
置已炽
并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法
5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5欧洲药典检测方法
5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称
在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。
6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。
7计算：
炽灼残渣%=样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。