10028炽灼残渣检测操作规程
103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检测操作规程
炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程1. 引言炽灼残渣检测是对物体表面残留的炽灼残渣进行检测与分析的过程，旨在确定炽灼残渣的成分、来源与性质等相关信息。
本操作规程旨在确保炽灼残渣检测的操作安全与准确性，以保证检测结果的可靠性。
2. 适用范围本操作规程适用于炽灼残渣检测的实验室操作，包括样品的准备、仪器设备的操作、数据记录与分析等。
3. 实验室安全规范3.1 实验人员应熟悉实验室安全规范，了解相关急救措施与设备的使用方法。
3.2 实验室工作区应保持整洁，避免有害物质的交叉污染。
3.3 实验室应配备灭火器材，并定期检查和维护其状态。
3.4 实验室中应遵守消防规定，保持通道畅通，避免堆放易燃或有害化学品。
4. 实验前准备4.1 准备所需仪器设备，包括显微镜、放大镜、实验盘等。
4.2 准备必要的试剂和标准品，如显色剂、溶剂等。
4.3 清洗实验器材，确保无残留有害物质。
5. 样品处理5.1 样品的收集应根据实际需要进行，确保样品具有代表性。
5.2 样品收集后，应在合适的条件下保存，避免污染或损坏。
5.3 样品处理前，应对样品进行必要的预处理，如去除表面尘土等。
6. 实验操作6.1 将样品放置在显微镜下，使用放大镜对样品进行初步观察与分析。
6.2 对样品进行显色处理，使用合适的显色剂或溶剂，以凸显炽灼残渣的颜色与形态等特征。
6.3 将处理后的样品放置在实验盘中，通过显微镜对样品进行进一步观察与分析。
7. 数据记录与分析7.1 将观察到的数据进行记录，包括样品的特征、颜色、形态等信息。
7.2 对样品中的炽灼残渣进行分析，使用合适的方法对其成分进行鉴定与定量。
7.3 根据分析结果，对样品的来源与性质进行推测与判断。
8. 结果与讨论8.1 根据分析结果，对样品的炽灼残渣进行归类与总结。
8.2 对样品来源与性质进行讨论，结合相关背景知识进行分析与解释。
8.3 如有必要，将实验结果与以往的数据进行比较分析。
9. 结论与建议9.1 根据实验结果，得出对样品的结论，包括炽灼残渣的成分、来源与性质等。
炽灼残渣检测
炽灼残渣检验操作规程4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。
4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。
炽灼残渣检测操作规程
1. 目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合 ChP2015 规定。
2. 适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP2015 通则 0841 炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA 执行监督。
5. 程序5.1 仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于 700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60min），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2 称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸 0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700～800℃炽灼约 60min，使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参照 5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。
范围：药品所要求的炽灼残渣。
1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2．仪器与用具电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3．试药与试液：硫酸(分析纯)4．操作方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助电炉进行。
4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜中进行。
4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
5．注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检测操作规程
1. 目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合 ChP2015 规定。
2. 适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP2015 通则 0841 炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA 执行监督。
5. 程序5.1 仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于 700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60min），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2 称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸 0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700～800℃炽灼约 60min，使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参照 5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
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1. 目的
规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。
2. 适用范围
适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件
ChP2015 通则0841 炽灼残渣检查法
药品检验操作规范
《实验室仪器设备管理规程》
《检验数据修约管理规程》
4. 职责
理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。
5. 程序
5.1仪器设备
万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液
变色硅胶和硫酸（分析纯）
5.3 操作方法
5.3.1 空坩埚恒重
5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2 称取供试品
取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3 炭化
在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1 ml ，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重
参照5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项 5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
5.4.2 坩埚在干燥器内放置60min 后，取出迅速精密称定。
5.4.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。
5.4.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
5.4.5 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5.5 记录与计算 5.5.1 记录
记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等，相关数据记录与《炽灼残渣检测原始记录》，该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括炽灼残渣项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无炽灼残渣项目检测时进行的炽灼残渣检测才需要填写。
高温炉使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。
5.5.2 计算
炽灼残渣%＝
MS
M MS M --12×100%
式中： MS —恒重的坩埚重量，g ； M1—炽灼前坩埚与样品的重量，g ； M2—炽灼后坩埚与样品的重量，g 。
5.6 结果与判定
5.6.1 计算结果按《检验数据修约管理规程》执行，使与标准中规定限度的有效数位一致。
5.6.2 当数值小于或等于限度时，判定符合规定（例如当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“＜0.1%”或为“0.1%”）。
当其数值大于限度的，判定为不符合规定。
6. 记录
《炽灼残渣检测原始记录》（QB-QR/10-071-00）
医疗技术有限公司
炽灼残渣检测原始记录。