QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程(残联材料)
炽灼残渣检查法标准操作规程Ⅷ N
Ⅷ N 炽灼残渣检查法标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2. 仪器与用具高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、坩埚钳、通风柜、分析天平（感重0.1mg）3. 试药与试液硫酸分析纯4. 操作方法4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚。
”起，依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1 炭化与灰化的前一阶段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前必须完全炭化并除尽硫酸蒸汽。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
炽灼残渣测定法操作规程
【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。
【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。
【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。
【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法）【内容】1、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。
2、溶剂和溶液2.1 变色硅胶2.2 硫酸（分析纯）3、仪器设备3.1 高温炉3.2 坩埚3.3 不锈钢长柄坩埚钳3.4 分析天平（万分之一）3.5 干燥器3.6 通风柜4 操作方法4.1 空坩埚恒重4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
5、注意事项5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂；5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程
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1. 目的：建立炽灼残渣检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用炽灼残渣检查法(二部)检验的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
5.2. 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
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最新炽灼残渣检查法操作规程资料
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
QB-QC-002.00 炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣管理操作规程1.目的：规范炽灼残渣检测法标准操作程序。
2.范围：本规程适用于QC分析人员及QC负责人。
3.职责：QC分析人：根据本规程进行炽灼残渣检测；QC负责人：监督本规程的执行。
4.程序：4.1.简述本标准为(GB/T 9741-2008 )。
本标准适用于能够升华或碳化并可在650±50°C除净主体的化学试剂的灼烧残渣的测定。
用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规定值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。
利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性﹑对热﹑对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、炭化，高温灼烧，是样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。
4.2.仪器与用具4.2.1.一般实验仪器；4.2.2.坩埚或蒸发皿：根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷；4.2.3.高温炉：温度可保持在650±50°C；4.2.4.分析天平：分度值为1mg。
4.3.试药与试液硫酸分析纯4.4.操作方法4.4.1. 固体样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。
冷却，用0.5mL 硫酸湿润残渣。
继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
4.4.2. 液体样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，加入0.25mL 硫酸，在水浴或电炉上加热（勿使沸腾），直至样品完全挥发或炭化。
在电炉上继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
4.4.3. 不必或不能加硫酸的样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。
在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
炽灼残渣检测操作规程
1. 目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合 ChP2015 规定。
2. 适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP2015 通则 0841 炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA 执行监督。
5. 程序5.1 仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于 700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60min），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2 称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸 0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700～800℃炽灼约 60min，使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参照 5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程
1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。
2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。
3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。
5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。
称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。
6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。
6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。
6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。
炽灼残渣操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。
1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。
1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。
记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
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1 目的
规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。
2 适用范围
适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。
3 依据
《中国药典》（2015年版）四部
4 职责
本规程由质检中心起草，并负责实施。
5 试剂及仪器设备用具
DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器
GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等
6 操作方法
6.1 干燥失重测定法：
6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。
称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。
6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。
6.2 减压干燥法：
6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。
6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；
称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。
6.3 炽灼失重或炽灼残渣法：
6.3.1 在与供试品相同条件下，将坩埚炽灼至恒重，即将坩埚放入箱式电炉中，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，再继续放入箱式电炉中，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
6.3.2 取样品约1.0g～2.0g或各品种项下规定的重量，至已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
6.3.3 依据QC-SOP-3162箱式电炉使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，将坩埚放入到箱式电炉中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5ml～1.0ml使湿润，低温加热至硫酸整齐除尽后，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼半个小时至恒重。
6.3.4 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500℃～600℃。
6.3.5 由坩埚的重量和样品减失的重量计算供试品的减失重量。
7 结果计算
7.1
100%
第一次干燥前样品的重量
⨯=
（第一次干燥前样品重量+恒重后称量瓶重量）-样品和称量瓶恒重后重量
干燥失重（%）
7.2
100%
减压干燥前样品的重量
⨯
=
（减压干燥前样品重量+恒重后称量瓶重量）-样品和称量瓶恒重后重量
减压干燥失重（%）
7.3
100%
称量的样品的重量
⨯
=
样品与坩埚炽灼后的重量-坩埚炽灼后的重量
炽灼失重/炽灼残渣（%）
8 标准及判定
参照《中国药典》（2015版）四部，恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
9 注意事项
9.1 如供试品为较大的结晶，应先捣碎使成2mm以下的小粒，再放入到称量瓶或坩埚中。
9.2 供试品在称量瓶与坩埚中的厚度均不易过厚，一般称量瓶中的平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
9.3 干燥或炽灼温度升至要求温度后，才开始计时。
9.4 称重时，应将称量瓶或坩埚移置干燥器中放置30分钟至冷却至室温后，迅速称定重量。
9.5 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再减压。
9.6 减压干燥器开盖时，因干燥器中的压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖，活塞应缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
9.7 在进行减压干燥时，因称量瓶盖是双层中空的玻璃盖，故不可放入减压干燥器中，应另放一普通干燥器内。
9.8 同时进行几个供试品干燥、炽灼时，称量宜先用适宜的标码标记，瓶与盖的编码一致；称量瓶、坩埚放入干燥箱、箱式电炉的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
10 修订历史。