炽灼残渣检查法(一部)检验标准操作规程
炽灼残渣检测操作规程
1. 目规范炽灼残渣检测方法, 使相关待测物炽灼残渣检测符合ChP要求。
2. 适用范围适适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP 通则0841 炽灼残渣检验法药品检验操作规范《试验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化QC负责实施待测物炽灼残渣检验并填写相关统计, QA实施监督。
5. 程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不一样重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液混合物涂写）, 置电炉上烘烤至字迹牢靠地附于坩埚上, 洗涤擦干, 置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重, 按编写次序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内, 将盖子斜盖在坩埚上, 经700～800℃炽灼约30～40min, 停止加热, 待高温炉冷却至300℃左右, 取出坩埚, 移置干燥器内并盖上盖子, 放冷至室温（通常约需60min）, 精密称定坩埚重量（正确至0.1mg）。
同法反复操作, 直至恒重, 备用。
5.3.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或要求重量, 置已炽灼至恒重坩埚内, 精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内, 将盛有供试品坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出）, 炽灼至供试品全部炭化呈黑色, 并不冒浓烟, 放冷至室温。
5.3.4 除另有要求外, 在通风厨内, 滴加硫酸0.5～1 ml, 使炭化物全部湿润, 继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽, 白烟完全消失, 将坩埚移置高温炉内, 盖子斜盖于坩埚上, 在700～800℃炽灼约60min, 使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参考5.3.1 恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出, 以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣管理操作规程
炽灼残渣管理操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检测操作规程(含表格)
炽灼残渣检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。
2.0适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
3.0引用/参考文件ChP2015通则0841炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3操作方法5.3.1空坩埚恒重5.3.1.1新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
5.3.5恒重参照5.3.1的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程第 1 页共 2 页1.目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程2.范围：适用于原辅料和药品中炽灼残渣的检查。
3.责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。
4.程序：4.1检验依据《中华人民共和国药典》2005年版二部附录P544.2检验规程4.2.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约60分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般需30～60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温（与上次放冷时间相同），称量，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2.2称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.2.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.2.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5恒重：按操作方法4.2.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.3注意事项：4.3.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，益阳马王堆制药有限公司SOP-ZL-QC-011-00 炽灼残渣检查法标准操作规程 第 2 页 共 2 页 益阳马王堆制药有限公司可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。
1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。
1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。
记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
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文件类别：技术标准 1/1
文件名称炽灼残渣检查法(一部)检验标
准操作规程
文件编号：09T-
I674-01
起草人审核人批准人
日期：日期：日期：
颁发部门：质量管理部生效日期：
分发部门：质量控制科
1. 目的：建立炽灼残渣检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：
2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用炽灼残渣检查法(一部)检验的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：
5.1. 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
5.2. 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。