炽灼残渣检查法标准操作规程

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.
1.目的
建立炽灼残渣检验标准操作规程,为炽灼残渣检验提供依据。

2.范围
QC检验人员
3.责任
QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录
4.内容:
4.1原理:
供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出供试品中炽灼残渣的量。

4.2试剂和溶液
a)变色硅胶;
b)硫酸。

4.3仪器设备
主要仪器:
a)高温炉;
b)瓷坩埚;
4.4操作
4.4.1坩埚的制备
新坩埚按不同重量分别编号(用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合液涂写),置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗净擦干,置高温炉中于700~800℃炽灼至恒重。

按编写的顺序放入干燥器内。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.
4.4.2操作方法
取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,
缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。

4.5注意事项
4.5.1变色硅胶应保持有效状态。

4.5.2根据干燥器大小,放适宜的坩埚数。

4.6结果计算:
m
2-m
1
炽灼残渣(%)= ×100 (6)
m
式中m
供试品质量,g;
m
1
炽灼前空坩埚质量,g;
m
2
炽灼后坩埚和残渣质量,g。

5.附录
5.1相关文件和术语:无
5.2参考/翻译文本:《中华人民共和国药典》2010版
5.3历史和变更:。

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103-炽灼残渣检查法标准操作规程

103-炽灼残渣检查法标准操作规程

目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围:炽灼残渣检查法。

责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。

程序:1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。

以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0~1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml ,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣管理操作规程

炽灼残渣管理操作规程

炽灼残渣管理操作规程目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围:炽灼残渣检查法。

责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。

程序:1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0~1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2mg之间,故供试品取量多为1.0~2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。

3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖子斜盖在坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至300℃左右,取出坩埚,移置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。

再以同样重复操作,直至恒重,备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0~1.2g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉”起,依法操作,直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时,高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g (炽灼残渣限度为0.1~0.2%),如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg 。

5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程目的:建立炽灼残渣检查标准操作规程。

2. 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围:适用于药品中炽灼残渣的检查。

4. 职责:QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序:5.1. 简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼(700—800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

5.2. 仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

5.3. 试药与试液:硫酸(分析纯)5.4. 操作方法:5.4.1.空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700—800℃炽灼约30—60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.4.2.称取供试品:取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

5.4.3.炭化:将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,“炭化”操作应在通风柜内进行。

5.4.4.灰化:除另有规定外,滴加硫酸0.5—1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700—800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。

5.4.5.恒重:按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.5. 注意事项:5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%,应使炽灼残渣的量在1—2mg之间,故供试品取量多为1.0—2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml 并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉。

2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜。

2.5 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液硫酸分析纯。

4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。

再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不在冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉…”起,依法操作,直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时,高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。

如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。

5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。

LSC-C-PG-025 L-苯丙氨酸生产企业 炽灼残渣检查法标准操作规程

LSC-C-PG-025  L-苯丙氨酸生产企业 炽灼残渣检查法标准操作规程

LSC-C-PG-025 1-2**集团氨基酸事业部目的:规范炽灼残渣的检查方法,以保证检验结果的准确性。

范围:炽灼残渣的检查。

责任:检验人员对本制度的实施负责,品质部主任监督本制度的执行。

内容:1.简述本法(中国药典 2020 年版四部 0841 炽灼残渣检查法)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸 0.5~1.0ml 并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3坩埚钳普通坩埚钳、夹端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4试药与试剂3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700~800℃炽灼约 30~60 分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需 60 分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约 30 分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品 1.0~2.0g 或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至LSC-C-PG-025 **集团氨基酸事业部2-2 供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸 0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上在 700~800℃炽灼约 60 分钟,使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法 4.1 自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

炽灼残渣测定法操作规程

【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。

【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。

【责任者】QC检验人员对本规程实施负责,QC主任、QA人员实施监督。

【标准依据】中国药典2010二部(附录Ⅷ N炽灼残渣测定法)【内容】1、原理供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出供试品中炽灼残渣的量。

2、溶剂和溶液2.1 变色硅胶2.2 硫酸(分析纯)3、仪器设备3.1 高温炉3.2 坩埚3.3 不锈钢长柄坩埚钳3.4 分析天平(万分之一)3.5 干燥器3.6 通风柜4 操作方法4.1 空坩埚恒重4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号(用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写),置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗涤擦干,置高温炉中于700℃炽烧至恒重,按编写顺序放入干燥器内。

4.1.2 取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;直至恒重,备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0G~2.0G或规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(“炭化”操作应在通风柜内进行)。

4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ML,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法(4.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

5、注意事项5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出,以防坩埚炸裂;5.2 坩埚在干燥器内放置40~60分钟后,取出迅速精密称定。

炽灼残渣检查标准操作规程

范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”,系指药品经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。

3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30 — 60分钟,取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复至恒重,备用。

4.2称取供试品取供试品1.0~2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的空坩埚内,精密称定。

4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),灼烧至供试品全部炭化呈黑色,并不冒烟,放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。

4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起,依法操作,直至恒重。

5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。

5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时,判为符合规定;其数值大于限度时,判为不符合规定。

7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1~2mg之间,故供试品取量多为1.0~2.0g。

炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。

7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致,坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。

炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程

炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分:引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性,制定本标准操作规程。

1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。

1.3 术语和定义炽灼残渣:样品在高温下燃烧后剩余的物质。

二部检验:指样品经过两次独立检验的过程。

第二部分:职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训,熟悉炽灼残渣检查法。

操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。

2.2 设备和材料确保所有设备(如马弗炉、天平、玻璃器皿等)均已校准并处于良好状态。

确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。

第三部分:操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁,温度控制是否准确。

确保天平校准准确,无故障。

3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。

准备所需的化学试剂和标准溶液。

3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。

确保样品代表性,避免污染。

第四部分:操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。

将坩埚放入马弗炉中,设定适当的温度进行第一次炽灼。

达到设定温度后,保持一定时间,取出坩埚冷却至室温。

4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。

4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。

按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。

4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。

4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。

记录所有操作条件,包括温度、时间和炉内气氛等。

第五部分:数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。

5.2 结果评估对比标准要求和实测结果,评估样品是否合格。

5.3 异常处理若结果异常,应重新进行检验或分析可能的原因。

第六部分:安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜等。

6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南,避免不当操作。

6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂,避免泄漏和误用。

炽灼残渣检查法标准操作规程

1.目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

2.范围炽灼残渣检查法。

3.责任质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。

4.程序4.1.简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

4.2.仪器与用具4.2.1.高温炉。

4.2.2.坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3.坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

4.2.4.通风柜。

4.2.5.分析天平感量0.1mg。

4.3.试药与试液硫酸分析纯。

4.4.操作方法4.4.1.空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚上盖,放冷至室温(一般约需60min),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。

再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。

4.4.2.称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.4.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4.4.灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~00℃炽灼约60min ,使供试品完全灰化。

4.5.注意事项4.5.1.炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

拱试品放入高温炉前,务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时,高温炉应加装排气管道。

4.5.2.供试品的取用量,除另有规定外,一般 1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。

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