炽灼残渣检查的标准程序
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣SOP
炽灼残渣检验SOP4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。
4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。
炽灼残渣检验操作规程
GMP文件目的建立炽灼残渣检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中炽灼残渣的检查责任检验人员内容1、简述本法（中国药典2010年版二部附录VIII N）中的“炽灼残渣”系指将药品经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5ml-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2、仪器与用具高温炉、瓷坩埚、铂金坩埚、坩埚钳等3、试药与试液硫酸（分析纯）4 操作方法4.1空坩埚恒重将新坩埚按不同重量分别编号，用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写，置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉内，将坩埚盖倾斜盖于坩埚上，经加热700-800℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出，置适宜的干燥器呢，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟）， 精密称定坩埚重量。
再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0g-2.0g或各品种项下规定的重量 置已炽灼至恒重的坩埚内 精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起依法操作，直至恒重。
5、注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜中进行。
供试品放入高温炉前务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为 1.0-2.0g，（炽灼残渣限度为0.1-0.2%）。
5.3 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启，以免吹散坩埚内的轻质残渣。
炽灼残渣检查法
目的：建立炽灼残渣检查法的标准操作程序，规范炽灼残渣检查法的操作范围：适用于炽灼残渣检查法职责：检验科主管、检验员规程：１简述本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2仪器与用具2.1 高温炉2.2坩埚钳普通坩埚,石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳,尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3试药与试液硫酸分析纯4操作方法4.1 空坩埚恒重,取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700～800℃炽灼约30～60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重:重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2 称取供试品,取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
”4.3炭化,将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化,除另有规定外,滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700～800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重,按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间,故供试品取量多为1.0～2.0g 。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。
2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。
3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。
4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。
6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。
二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。
三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。
7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。
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炽灼残渣检查的标准程序
一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。
二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。
三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。
四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。
五、正文：
1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3试液：硫酸（分析纯）
4操作方法：
4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，
经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内
并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再
在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒
重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重
量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼
烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并
不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5 注意事项：
供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与
坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6 记录与计算：
记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
计算：
炽灼残渣（%）= 残渣及坩埚重-空坩埚重
× 100%供试品重量
7 结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。