玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定
测定玉米脂肪酸值的影响因素
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月第47卷 第2期Apr.2022Vol.47, No.2玉米是我国储备粮主要品种之一，玉米储存品质判定对粮食储存工作有重要的意义。
而玉米脂肪酸值是评价玉米储存品质的控制性指标，检测的准确性直接影响储存企业的生产经营成本、经济效益。
现行国家标准对玉米脂肪酸值的测定方法进行了详细规定。
但是由于各种因素的影响，在玉米脂肪酸值的实际检测中，测定结果通常会出现很大的误差。
为了减小误差，根据现行标准的执行情况，对影响玉米脂肪酸值测定结果的主要因素进行了分析探讨，以期提高检测结果的准确度。
1 扦取样品的影响1.1 扦取样品位置的影响在相同的储存条件下，按照GB/T 5491—1985《粮食、油料检验 扦样、分样法》扦取样品，高大平房仓的第一层玉米的脂肪酸值比第二～五层的要大许多。
对堆高5 m 以上高大平房仓分区标记五点进行了实验，结果如表1所示。
对于包装粮堆，粮堆四周外围的粮食受外界环境条件影响，脂肪酸值的变化比内部的要大许多。
由于自动分级的影响，杂质集中区的玉米的脂肪酸值上升得很快，明显高于粮堆其他部位。
如果玉米在储存的过程中出现局部发热的现象，粮堆局部脂肪酸值上升的速度会更快。
因此，在扦样时应严格按照标准分区设点，合理选择扦样点，分配各扦样点的上中下各层的扦样位置，确保样品的代表性，确保检测结果的准确性。
在扦样过程中，如果发现局部发热的问题，应单独进行检测处理。
同一仓房不同扦样位置的脂肪酸值测定结果见表1。
测定玉米脂肪酸值的影响因素万凡杰，张增禄（中央储备粮聊城直属库有限公司，山东 聊城 252000）收稿日期：2022-03-29作者简介：万凡杰，男，大专，工程师，研究方向为粮油质检。
摘要：为提高测定玉米脂肪酸值的准确性和精密度，根据GB/T 20570—2015测定玉米脂肪酸值，并对影响玉米脂肪酸值结果的各种因素进行了分析，主要包括扦取样品、仪器设备、样品提取过滤、样品滴定、不确定度的影响。
稻谷脂肪酸值测定中不确定度的影响因素及讨论
１０ ０ ０ｍＬ的容 量瓶 把浓 度 为 ０ ５ｍｏ／ ． ｌＬ氢 氧化 钾 一
９ ％乙醇标 准储 备 液准 确稀 释至 １ ０ 。其计 算 ５ ０ ０ｍＬ
公式为： Ｃ ＫＯ （ Ｈ）＝ 稀释后 的氢 氧化钾 一９ ％乙醇标 准 滴定 溶液 的 ５
３ ８ 试 样 水分 百 分含 量 引 人 的标 准不 确定 度 分 量 ．
有 以下几个方 面来 源 ：
３ １ 重复性 测 量所 引入 的标 准不 确 定 度 分 量 Ｕ ．
（ Ａ） Ｆ ；
比色 管 准确 量取 ２ ．０ｍＬ滤 液 进 行滴 定 。实 验 中 ５ ｏ
３ ２ 标准滴 定 溶液 浓 度 所 引入 的标 准 不 确 定 度分 ．
滤液 消 耗 ０ ０ ９６ ｌＬ氢 氧 化 钾 乙醇 标 准 溶 液 ．０８ ２ｍｏ／
的浓度 ， ｌＬ ｍｏ／ ；
方法 和要 求 ， 乙 醇浸 出法 测 定 稻 谷脂 肪酸 值 进 行 对 不 确定 度评 定 。 １ 测 定 方 法 和 原 理
１ １ 测定 原理 ．
一
试样 质量 ， ； ｇ
∞ 试样水分 百分 含量 ； 一 ＭＫ Ｈ 氢 氧化钾 的毫摩 尔 质量 ， ／ ｏ； ｏ一 ｍｇ ｍｍ ｌ Ｆ 。一 样 品非均 匀性校 正 因子 ； ｈ
Ｖ０ 滴定空 白 所 消 耗 氢 氧 化 钾 一９ ％ 乙醇 标 一 ５
准滴 定溶 液 的体积 ， ｍＬ； Ｖ２ 提取 试样 用无水 乙醇 的体积 ； 一 ｍＬ； Ｖ３ 用 于滴 定 的滤液 体 积 ， 一 ｍＬ； Ｃ（ ０ 一 氢 氧化钾 一９ ％乙醇标 准滴 定溶 液 Ｋ Ｈ） ５
Ｔ ×（ ０ ｔ 、 Ｉ ０一ｃ １ ， ），
× １ ０× Ｆ ０
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值作为衡量玉米品质的重要指标，对于玉米的营养价值和产业利用具有重要意义。
在进行玉米脂肪酸值测定时，往往会受到多种因素的影响，从而导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究，对于提高玉米脂肪酸值测定的准确性和稳定性具有重要意义。
一、玉米品种不同的玉米品种其脂肪酸值的含量会有所不同。
一般来说，在主要玉米品种中，杂交品种的脂肪酸值要高于传统玉米品种，在进行脂肪酸值测定时应当考虑到玉米的品种因素，并选择适合的玉米品种进行测定。
二、玉米成熟度玉米的成熟度会影响其脂肪酸值的含量。
随着玉米的成熟度的增加，部分脂肪酸值的含量会有所增加，部分会有所减少。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择适当的玉米成熟度进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
三、玉米贮存条件四、测定方法不同的测定方法会对玉米脂肪酸值的测定结果产生影响。
目前常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法等。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择合适的测定方法，并根据其特点进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
五、实验操作技巧实验操作技巧对于玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性具有重要影响。
在进行实验操作时，应当严格按照操作规程进行操作，并注意实验中的各项细节。
应当加强实验人员的技术培训，提高其实验操作技巧，以保证测定结果的准确性和稳定性。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素有很多，包括玉米品种、成熟度、贮存条件、测定方法和实验操作技巧等。
在进行玉米脂肪酸值测定时，应当综合考虑这些因素，并进行合理选择和控制，以提高玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性。
应当不断加强对这些因素的研究和探究，以进一步提高玉米脂肪酸值测定的技术水平，为玉米的品质评价和产业利用提供更加可靠的技术支持。
脂肪酸值测定结果的不确定度评定
脂肪酸值测定结果的不确定度评定
刘圣安;郭建国;肖学红;邓永文;高俐明
【期刊名称】《粮油仓储科技通讯》
【年(卷),期】2009(025)004
【摘要】@@ 1 概述rn1.1 测量方法rn依据GB/T 20569-2006<稻谷储存品质判定规则>附录A及GB/T 20570-2006<玉米储存品质判定规则>附录A.
【总页数】4页(P45-48)
【作者】刘圣安;郭建国;肖学红;邓永文;高俐明
【作者单位】中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001;中央储备粮宜昌直属库,443001
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.稻谷脂肪酸值测定结果的不确定度评定 [J], 马利芸
2.脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究 [J], 何学超;姜涛;巩福生;高素芬;汪喜波;郭道林;肖学彬;兰盛斌;石恒;张凤枰;董德良;冯永建;乔莉娜
3.全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用 [J], 石恒;贺波;赵国庆;李兵;李晓亮;郭道林;董德良;冯永建;陈戈;肖学彬;熊升伟;兰雪萍;陈晋莹
4.分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪酸值 [J], 潘国磊;陈泽强
5.玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定 [J], 韩培培
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析
人对颜色的敏感程度不 同， 同操作者对微红色 的 不 理解不同 ， 都很大程度上影响滴定终点的判定 ， 从而
直接 影 响脂 肪 酸值 测定 误 差 的 大小 ， 致 不 同检 测 导
者 的测 定结 果可 比性 较差 。 ３ ２ 非 人 为 因素 的影 响 ．
３ ２ １ 标 液 浓度 的影 响 ．．
１ 路茜玉． 油储藏 学． 粮 北京 ： 中国财 经经济出版社 ，９９ １９
２ 国家标准《 玉米储存 品质判定规则 ） Ｂ Ｔ ０ ７ － ２０ Ｇ ／ ２５０ ０６
・
５ ・ ４
粮 油仓储 科技 通讯 ２ １ （） ０ ５ １
粮油 检测 与加 工
极易受挥发和空气 中 Ｃ ２ ０ 的影响， 使得标准滴定溶 液浓度发生变化 ， 而成 了“ 非标液” 。因此， 标准滴定
溶液 要 求在 临用前 稀 释配 制 。在进 行 大批量 样 品连 续测 定 时 ， 议 每测 定 １ 建 ５个 ～ ２ ０个 样 品 重 新 配制
产生霉味。增加的脂肪酸包藏在淀粉直链成分的螺
旋 结 构 中 ， 化所 需 要 的水 难 以通过 ， 糊 淀粉粒 强度 增 加 ， 化 困难 。若 是 作 为 口粮 使 用 的稻 谷 ， 肪 酸增 糊 脂 加 ， 米 饭 变硬 ， 变 学特 性 受 到 损 害 ， 分 低 。 因 则 流 评 此， 谷物 脂肪 酸 的升 高 ， 直接 影 响谷 物 的食用 和 工艺
脂 肪 酸被 振 荡 提取 后 ， 提取 液 必 须要 静 置 一段 时 间进 行分离 。为 了确 定 静置 时 间长短 是否 对脂肪
酸值造成影响， 进行了有关 比对试验 。结果表 明， 静 置时间长短对脂肪酸值测定并无 明显影响。静置时
食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价
食品中粗脂肪测量结果不确定度的评价作者：刘艳萍,隋颖来源：《现代食品》 2019年第6期摘要:根据GB 5009.6-2016(第二法)对食品中脂肪测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度的表述进行了分析和评定,并选择了相应的数学模型,对其分量计算、合成标准不确定度等方面进行了尝试。
对影响粗脂肪结果各分量对其不确定度的相对贡献进行了描述。
关键词:食品:粗脂肪:不确定度1 材料与方法1.1测量依据国家标准GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第二法提到,食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪溶于乙醚或石油醚,提取出后除去溶剂,即得游离态和结合态脂肪的总含量。
1.2环境条件温度为18~22℃,湿度为30%~40%。
1.3测量仪器天平:AFC017( e=0.001 g);恒温水浴锅:AFC131,75 0C;电热鼓风干燥箱:AFC004,103.0 0C。
1.4被测对象烤海苔,脂肪含量为40.7%。
1.5测量过程①称样2~ 5g,加8mL水,混匀,加10 mL盐酸。
②水解。
10~80℃水浴中,每5~10 min搅拌一次至消化完全,共需40~50 min。
③抽提。
加10 mL乙醇,加25 mL无水乙醚,加塞振摇1min,静置15 min,析出上清液,再加5 mL乙醚,振摇、静置,将上层乙醚析出。
④恒重。
水浴蒸干,再于(100+5) oC干燥th,冷却0.5h,称重,重复至恒重(称量差彳i超过2 mg)。
2理论模型脂肪含量按式(1)计算。
7扩展不确定度取包含因子k=2,则扩展不确定度U=2×0.19=0.38%=0.4%。
8结果报告按照GB 5009.6-2016(二)测量烤海苔中的脂肪X=40.7%,则扩展不确定度U=0.4%,k=2。
玉米脂肪酸检测非标方法的确认
仪器法 29. 6 48. 1 28. 8 50. 1 32. 2 69. 0 36. 8 100. 0 34. 1 106. 8 42. 2 111. 0 42. 2 118. 9 45. 6 146. 8 46. 4 182. 0
差值 0. 4 0. 1 1. 3 0. 7 1. 0 － 1. 5 － 1. 4 － 0. 3 1. 9 0. 8 － 1. 8 0. 7 － 1. 8 － 0. 4 － 0. 8 － 1. 8 1. 0 1. 7
6070020
6
44. 65 38. 32 98. 33 32. 87 37. 87
7
44. 88 38. 60 97. 35 33. 32 37. 44
8
45. 22 38. 53 97. 23 33. 29 37. 51
9
44. 86 38. 48 97. 44 33. 13 37. 86
10
44. 74 38. 26 97. 83 33. 24 37. 37
檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭
( 上接第 43 页)
参考文献 1 CNAL / AC01 － 2005 检测和校准实验室能力认可准则
2 GB / T20570 － 2006 玉米储存品质判定规则 ( 收稿日期: 2011 12 28)
CONFIRMATION OF NON － STANDARD METHOD FOR TESTING CORN FATTY ACID
1 准备
1. 1 样品制备 按 GB / T20570 － 2006 执行。
1. 2 样品测定方法 标准方法: 按 GB / T20570 － 2006 执行。 XQ － 600 脂肪酸值测定仪: 按仪器使用说明书
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
素 。评定得到 最主要 的不确 定度 来 源于样 品滴定过 程 中消耗 标 准溶液的体积 。
关键词 玉米
自 ２ 世纪 ８ Ｏ Ｏ年代 以来 ， 确定 度 已在世 界各 不
国许 多实 验室 和计 量机 构使 用 ， 应 用 于一 切使 用 并
测量结果 的领域 ［ 。对检测项 目进行测 量不确定 度 １ ］ 评定 已经 成 为检测 和 校准 实 验 室最 重 要 的工 作 之
则 由天平 引起 的标准 不确定 度 为 ：
４２ 氢 氧化 钾 的摩 尔质量 ＭＫＨ ． Ｏ 引入的不确定 度
氢 氧化钾 的化学式 ： ＫＯＨ
Ｍ ＫＨ一 ３ ． ９ ３ １ ０ ７ ４ １ ． ９ ４ Ｏ ９ ０ ８ ＋ ． ０ ９ ＋ ５ ９ ９
ｕ ｍ ） ／１（ ） ２（ ） （ １ 一￣ １＋ｕ２ １
．
２ 试 样脂 肪 酸值 （ ７ ： 干基 ） （ Ｈ／ 基 ） （ ／ ，ＫＯ 干 ／ ｍｇ
滴定 脂 肪 酸 消耗 ＫＯＨ 标 准 溶 液 的体 积 ，
１ ０ｇ ０ ）
：
ｍＩ
受 称量 、 准 、 度 、 定 终 点判 断 的影 响 。Ｃ主要 校 温 滴 Ｃ ＫＯＨ标 准溶液的浓度 ， ｌＩ ： ｍｏ／ ＭＫｎ： ｏ 氢氧化钾 的摩尔质量 ，／ Ｉ ｇ ｍｏ
所 以由样 品侵 出和滤液 移取 过程 带来 的不确 定
度为 ：
ｕ ｖ ） ，ｕ ｖ ） ２（２ ＋ ｖ ） （２ 一 ／ １（２ ＋ ｖ ） ３（２
一 ，ｏ ０ ８ ． ２ １＋０ ２ ４ ／ ． ２ ９ ＋Ｏ ０ １ ０ ． ０
— ０ ２ ７ ｍ Ｌ ． ０
匀性和代表性 ， 所以引入的不确定度可忽略不计 。
用氢氧化钾标准溶液滴定， 计算脂肪酸值 。
］ 测 定 过 程
Ａ 一 二 Ｘ １ ０ ０
玉米 样 品粉碎后 ， 称取 １． ０ｇ Ｏ ０ 。向其 加入 ５ ． ＯｍＬ 水 乙 醇 ， 荡 ３ ｎ后 过 滤 ， 滤 液 ＯＯ 无 振 Ｏ ｍｉ 取 ２ ． ０ｍＬ 加 入 ５ ５０ ， ０ｍＬ无 二氧 化碳蒸 馏 水后 ， 氢 用
响。
＊ 收 稿 日期 ： ０ ０ ０ —１ ２１－ ９ ５
通讯地址： 吉林省 长春 市 经 济开发 区仙 台大 道 ３ １ １ １号
粮油检测与加工
４ 标 准 不 确定 的评 定
玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定
・４ ５－
据 ， 员读 数允许 有 １ 的不准 确 性 。按 三角分 布 ， 人
＂ ： 入无水 乙醇的体积 ， Ｕ加 ｇ ｍＩ ＂ ： 取样 品滤液的体积 ， ０移 ３ ｍＩ
受 ｍＫＰ Ｐ ， ， Ｈ 四个 因素影 响 。其 中 ＇ 受 Ｈ ， 删 ＭＫＰ ０ ４ 校准 、 温度 、 滴定 终 点 判 断 的影 响 。 主要 受 ｚ， ｚ
ｍ。 的影 响 。此 外 ， 步 重 复操 作 都 受 重 复 性 的 影 各
５ 移液 管分析相 同， ０ｍＬ 计算 得 ：
ｕ ｖ） （ ３ 一Ｏ １ ４ ｍＬ ． ０
＝０ ０ ６ｇ ．０
４ １ ２ ２ 天平 的重 复性 ．． ． 按《 学 分析 中不 确定 度 的评估 指南 》 到分析 化 得
则 由样 品侵 出和滤液 移取过 程带 来 的相对不 确
定度 ：
一
。
脂 肪 酸值一直是反映玉米 储存品质 变化 的重要
指标 ， 了确保脂肪酸值测定结果 的可靠性 ， 为 本文根
据 Ｊ Ｆ Ｏ ９— １ ９ ｛ Ｊｌ５ ９ ９ 测量 不确 定 度评 定 与 表 示 》 ＿ ２
对玉 米脂 肪酸值测定 的不 确定 度进 行 分析 评 定 ， 找 出引起 不确定度 的 主要 因素 ， 为粮 油 检验 中其它 实 验 的不 确定度评定 提供参 考 。 在 室 温下用 无水 乙醇提 取玉米 中的脂 肪 酸值 ，
・
４ ・ ４
粮 油仓储 科技通 讯 ２ １ （ ） ０ １ ２
粮 油检 测与加 工
玉 米脂 肪酸值 测定 的不 确 定度 的评定
悄 岩
（ 吉林 中储粮 质量检测 中心有 限公 司 １０ ０ ） ３ ００
摘 要 通过 对玉米脂肪 酸值 测定过程进行 不 确定度 分 析 ， 出引起 不确 定度 产生 的 因 找
氧化钾 标准溶 液滴定 。
２ 计 算 公式
蓑 一＼ 一 一 纛＼同＼ ｖ 温 Ｍ， ＝＼ 度 ＼ 川一同 ＼ 一周
天
脂肪酸值测定公式 ． ×ｃ ｚ 一 ×Ｍ舳 × ×
ｏ
重
图 １ 不确定度 来源 因果 图
３ 不 确 定 度 的来 源 分 析 影响 ． 的 主要 原 因 ７ ， ， ｏ ｕ ， ， １Ａ， ７ ７ － Ｃ ＭＫ．， ２ ］ Ｉ ３ ， ，
４ １ ２ 称 样 ．．源自４ １ ２ １ 天平校准 ．．．
按 实验 要求准 确称量 １．０ｇ 天平 置 信区 间± ００ ， ０ ０ ， 矩形 分布 ， 由带来 的不确定 度 分量 为 ： ． １ｇ 按 则
Ｕ（ ） ｌ ｍ１ 一
４
２ 移 液 管 体 积 带 来 的 不 确 定 度 分 析 与 ５ｍＬ
） ： （ ３ － ＂） Ｏ 一 一 ０４４ ０ １ ＿ｏｏ ４６ ． Ｏ １
天平 的重 复性 约为 ０５ ． ×最 后 一位 有 效 数字 。分 析 天平 最后 一位 有效数字为 ０ ０ｇ 所 以 ： ．１ ，
Ｕ （ ） ０ ５ ． １ ０ ０ ５ｇ ２ ｍ１ 一 ． Ｘ０ ０ — ． ０
其 不 确定度 ：
。
４ １ 样 品制备 过程 中引入 的 不确定 度 ．
４ １ １ 取 样 ．．
（ ） 一
４６
一 ０ ２ ４ ｍＬ ． ０
本 实 验 依 据 Ｇ ／ ２ ５０ 玉 米 品 质 判 定 规 Ｂ Ｔ ０７ 《 则 》 规定 ， 米样 品充分 混 合后 随机 取样 ， 嘲 玉 具有 均