黄连上清片提取工艺研究
618黄连上清片工艺验证方案（袋装）
618黄连上清片工艺验证方案（袋装）工艺验证文件黄连上清片工艺再验证方案验证方案的起草：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的批准：日期：1.概述黄连上清片工艺验证是在各种设备能正常运行的情况下，对工艺规程规定的工艺处方、工艺参数进行验证，以证实所设定的工艺路线和控制参数能确保黄连上清片的质量。
现以黄连上清片（规格：24片/袋×40袋/中袋×40中袋/箱）为验证对象。
2.验证目的证明设定的工艺路线和控制参数能确保产品的质量，按确定的工艺规程生产，能够很好的保证产品质量稳定性及重现性。
3.职责车间：负责起草验证方案和报告，并负责本方案的实施。
负责跟踪所有偏差缺陷均已整改。
生产部：负责该方案和报告审核。
质量部：负责验证方案、验证报告的审核，负责对验证过程的监控和检验，负责对偏差作出处理意见。
验证总负责人：负责方案、偏差和报告的最后批准。
4.培训在本方案实施前，对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录，培训记录见附表1。
5.黄连上清片工艺流程图及质量控制点示意图5.1.浸膏提取、生药粉粉碎灭菌工艺流程图及质量控制点示意图5.2.制剂工艺流程图及质量控制点示意图6.根据《工艺验证操作规程》的要求，工艺验证的范围应通过风险分析确定，本次验证的风险分析按照《药品生产质量失败模式与影响分析（FMEA)操作规程》进行,详见《黄连上清片工艺再验证风险评估报告》 FX-QA-GYYZ-2018-19。
7.验证内容 7.1.提取工序处方中的药材均指饮片（或净药材），饮片（或净药材）规格应符合实际工艺的要求。
7.1.2.提取7.1.2.1.配料：配料操作员首先检查计量器具是否清洁，核对零点是否正确，检查无误后，按生产处方量称取中药净药材，在称量过程中，实行称量复核制。
7.1.2.2.提取挥发油：操作工按照生产指令给定处方量将荆芥穗、连翘、薄荷净药材投入提取罐中，向提取罐中加入1.5倍量的水，开启蒸汽阀门，加热提取1.5小时，收集挥发油。
黄连上清片中黄芩的薄层鉴别与黄芩苷的含量测定
黄 连上 清片是中国药 典 ２０１０版收载的品种 ，具有 清热通 １．３ 实验试剂 乙酸 乙酯 （国药化学试剂有限公 司 ，ＡＲ）；甲
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．７ ２０１８
黄连 上 清 片 中黄芩 的薄层 鉴 别 与 黄芩 苷 的 含量 测 定
蒋 宇 ，刘华 荣 （福 建省 立 医院药 学部 福 州 ３５０００１）
摘 要 ：目 的 提 高黄连上清 片的质量标准。方 法 研 究采 用薄层 色谱 （ＴＬＣ）法鉴别 片中的黄芩 ，同时采 用 ＨＰＬＣ法测定 片中黄芩苷 的含 量。 结 果 ＴＬＣ结果表明片 中可 以检 出黄芩 ，黄芩 苷在 ０．１２～２．２１Ｉ￣ｇ（ｒ：０．９９９９），范围 内线性 关 系 良好 ，平均 加样 回收 率 为 ９９．９４％ ，ＲＳＤ为 ０．４７％ （ｎ＝６）。结 论 该方法简便 ，准确 ，专属性强，－．ｊ－￣于黄连上 清片的质量控制。 关 键 词 ：黄连上 清片；黄芩苷 ；薄层 色谱 法；ＨＰＬＣ 中图分类号 ：Ｒ９２７ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００６—３７６５（２０１８）－０７－０５２４１－００６１－０２
Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂａｉｃａｌｉｎ ｉｎ Ｈｕａｎｇｌｉａｎ Ｓｈａｎｇｑபைடு நூலகம்ｎｇ Ｔａｂ－ ｌｅｔｓ
ＪＩＡＮＧ Ｙｕ，ＬＩＵ Ｈｕａ－ｒｏｎｇ（Ｆｕｊｉａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００１）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｈｕａｎｇｌｉａｎｓｈａｎｇｑｉｎｇ Ｔａｂｌｅｔｓ．Ｍ ＥＴＨＯＤＳ ＴＬＣ ａｎｄ
黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造的开题报告
黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造的开题报告1. 研究背景黄连是一种广泛应用于传统中药的药材，具有清热解毒、凉血消炎等功效。
随着现代科技的发展，黄连的药理作用和成分组成也得到了深入研究。
然而，传统的黄连制剂制作过程存在一些问题，如耗时、耗能、低成品率等，限制了黄连在现代药物制剂中的应用与开发。
因此，寻求一种高效、环保、易于控制的新工艺，以执行现代化制药标准化，提高黄连制剂制作的质量与效益，成为当前研究的热点之一。
2. 研究目的与意义本课题旨在通过开发黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造，实现以下目标：（1）构建高效、稳定的黄连提取新工艺，提高提取速度、简化操作流程，减少能源消耗和废弃物产生。
（2）优化传统制剂的工艺流程，采用现代化设备、技术降低生产成本、提高工艺稳定性；（3）对比新工艺和传统制剂，分析其制剂质量差异，通过质量评价探讨新工艺在黄连提取制剂中的应用前景。
3. 研究内容与方法（1）黄连提取新工艺研究：采用超声波辅助提取、反渗透、半透膜蒸发、高效液相色谱等技术，制定一套高效、环保、易于控制的黄连提取新工艺，对提取的黄连药材进行成分分析、产率评价和活性测试。
（2）传统制剂的现代化改造：调整传统制剂的操作流程，改善设备、工序和工艺参数；采用新材料、新工艺改进制剂配方，提高制剂的质量和稳定性。
（3）两种制剂的质量对比：通过理化指标及生物药理学评价，对比新工艺制剂与传统制剂的质量差异，探讨新工艺制剂在应用中的优势和局限性。
4. 研究预期结果（1）建立高效、稳定的黄连提取新工艺，将黄连原材料提取工艺的科学化程度提高到一个新的高度。
（2）通过改良制剂工艺流程，优化传统制剂的配方及生产工艺，降低制剂生产成本，并提高产品品质的稳定性。
（3）对比新老工艺制剂成分差异、安全性，评价新工艺制剂的合理性和应用价值。
5. 研究意义本项目主要探讨了黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造。
通过改进黄连提取工艺和优化传统黄连制剂的生产工艺流程，提高产品质量和产量，减少能源消耗和废弃物的产生，增强了黄连的竞争力和市场开发潜力，具有广泛应用前景和契合产业升级的需求。
黄连提取工艺的研究
黄连提取工艺的研究李明玥【摘要】采用硅胶G薄层色谱法对黄连进行鉴定,证明黄连的提取物中主要成分为小檗碱.运用正交试验设计法筛选出黄连中小檗碱提取的最佳条件,采用高效液相色谱法,以提取液中的小檗碱的含量为指标优选出黄连中小檗碱的提取工艺.本实验表明,回流提取或连续回流提取,水(用黄连粗粉,回流2次,每次1.5小时,加水量为12倍)和乙醇(体积农度分别为50％、60％、70％)提取黄连中小菜碱的效果基本相同.因此,用水代替乙醇作溶剂,既可保证提取的质量,又能降低成本.本研究结果为黄连中小檗碱的工业化生产提供了理论参考.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2012(025)004【总页数】3页(P557-559)【关键词】黄连;小檗碱;提取工艺【作者】李明玥【作者单位】哈药集团生物工程有限公司【正文语种】中文【中图分类】R284.2小檗碱(berberine BR)是黄连的主要有效成分，为季铵碱。
其抗菌能力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效，主要用于肠道感染、细菌性痢疾等，黄连中小檗碱的含量高达3.6%以上［1］。
1.1 材料1.1.1 药品与试剂药品:黄连(购于黑龙江省药材批发公司);盐酸小檗碱标准品(购于南京省生物技术中心)。
试剂:硅胶G(分析纯);乙酸乙酯(分析纯);甲醇(分析纯);冰醋酸(分析纯);95%乙醇;乙腈(液相色谱纯);磷酸氢二钾(分析纯);盐酸(分析纯);甲醇(色谱纯);1.1.2 仪器设备薄层用玻璃板;展开缸;毛细管;回流提取装置;离心机;玻璃器皿(烧杯，试管，三角瓶等);粉碎机;研钵;高效液相色谱仪(柱 Waters C18，4.6×150mm，5m;SPD －10AVP紫外检测器;色谱柱;泵;柱温箱);电热恒温水浴锅;万分之一电子天平。
1.2 方法1.2.1 黄连中小檗碱的提取方法研究根据有关资料［2］设计正交试验筛选出小檗碱的最佳水回流提取工艺并与用不同浓度的乙醇回流提取的结果相比较。
黄连提取工艺研究
精密称取盐酸小檗碱对照１．２０ｍｇ，用色谱甲醇定容至１０ｍｌ容量瓶中，摇匀（Ｏ．１２ ｍｇ・ｍＬ。１）。０．２２ｌＩ 微孔滤膜过滤后进样１０
（５）：３９０～３９４．
【４】中华人民共和国卫生部药典委员会．中国药典，Ｉ部【ｓ】北京：化学工业出版杜，２０１０：２８５．
民族药一回药的研究现状
刘子祯１，吕海宁１，郭志琴１，折改梅卜，杨伯涛２
（１．北京中医药大学中药学院，北京１００１０２；
２．宁夏伊正回药有限公司，宁夏固原７５６０００）
Ｉ摘要１：民族药作为我国传统医药的重要组成部分，越来越受到人们的重视。民族药中的藏药、蒙药、苗 药和土家族药的研究开发在近年来取得了长足的进步。为促进民族药的全面发展，积极响应国家“发展现
作者： 作者单位： 汪坤， 张振凌 河南中医学院 郑州 450008
本文链接：/Conference_7672561.aspx
（％）
１１．０７
生物碱含量和
（％）
Ｊ９．３７
１．８２ ２．０２
３．０８
３．２２
１１．１ｌ
１
１８．７７
１９．１８
１．１６
２２５
３．讨论
对黄连的提取工艺进行研究，席国萍掣１】以Ｈｐｌｃ测定盐酸小檗碱含量为指标；齐宁利等以Ｈｐｌｃ测定
盐酸小檗碱含量、紫外分光光度计测得总生物碱含量为指标；匡艳辉等【３】报道盐酸小檗碱对小檗碱、表小 檗碱、黄连碱、巴马汀的相对较正因子均接近１．０，参考２０１０版中国药典【４】，把盐酸小檗碱对小檗碱、表 小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对较正因子以１．Ｏ计，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，计算表小檗碱、 黄连碱、巴马汀的含量。本研究以Ｈｐｌｃ测定小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱含量及４种生物碱含量 之和为指标，同时可以控制黄连中主要成分小檗碱含量，还可以较为清楚地控制主要生物碱巴马汀、黄连 碱、表小檗碱含量，只需要盐酸小檗碱一种标准品，方便快捷，节约成本。
高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定
高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定【摘要】目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。
方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液测定成分取样量g 样品含量μg加入量μg测得量μg回收率% 平均回收率% RSD%大黄素 0.22760.22560.22680.22810.2286 70.556069.936070.308070.711070.8660 70.650070.650070.650070.650070.6500 140.0905139.1380140.2955140.9370140.5537 99.2198.9799.7099.32 99.35 0.28 大黄酚 0.22760.22560.22680.22810.2286 281.7688 279.2928280.7784282.3878283.0068 280.75 280.75280.75280.75280.75 568.8190 567.0433569.0529570.2333570.6346 101.12 101.25101.34101.22 101.24 0.082.9样品含量测定取不同批号的3份样品，按供试品溶液制备项下的方法制成供试品溶液，按原色谱条件测定大黄素、大黄酚的含量。
结果见表2。
表2 样品含量测定结果测定成分批号含量大黄素 101208101207101106 0.1410.1400.138大黄酚 101208101207101106 0.5650.5580.5613讨论3.1大黄的主要化学成分为大黄素、大黄酚，具有导滞通便，利水通淋，舒肝利胆，泻火解毒，祛瘀消微，止血，止吐，止痛等功效。
为了更好控制药品的质量，本文采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚的含量。
3.2参照《中国药典》2010年版一部大黄素、大黄酚在254nm处有较好的吸收度。
黄连提取方法的试验研究
黄连提取方法的试验研究
黄连是中药材中常用的一种，具有清热解毒、消炎退热、抗菌等功效。
为了更好地利用黄连中的有效成分，需要对黄连提取方法进行研究，以获
得更高的提取率和更好的质量。
以下是黄连提取方法的试验研究：
实验材料：
黄连粉。
实验仪器：
离心管、移液管、加热板、恒温振荡器、紫外-可见分光光度计。
实验步骤：
1. 采用超声波萃取法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入
100ml的70%乙醇中，经过30分钟的超声波萃取，过滤，得到提取液。
2. 采用醇沉法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入100ml的70%乙醇中，经过24小时的静置，将上清液过滤，得到提取液。
3. 采用热回流法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入100ml
的70%乙醇中，经过回流提取2小时，过滤，得到提取液。
4. 采用恒温振荡法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入
100ml的70%乙醇中，经过恒温振荡提取12小时，过滤，得到提取液。
实验结果：
经过比较，发现采用恒温振荡法提取黄连中的有效成分提取率最高，为10.6%。
其次是超声波萃取法，提取率为9.4%。
醇沉法和热回流法提取率较低，分别为6.7%和5.5%。
结论：
采用恒温振荡法可以获得更高的黄连提取率，可应用于黄连的制备及相关产品的生产加工中。
黄连提取分离工艺流程
黄连中生物碱的提取分离一、实验目的1. 学习生物碱初步提取分离方法。
2. 掌握利用柱层析分离纯化的方法。
二、实验原理三、仪器及试剂①仪器：层析柱、研钵、烧杯、滤纸、抽滤装置、层析缸等②试剂：黄连根粉、（浓度）EtOH、浓盐酸、NH4OH、乙醚、10﹪KI、H2SO4、5﹪KOH（含1﹪KI）、HAc、MeOH- CHCl3（1:1）混合液、Zn、CHCl3、2﹪KOH、丙酮、苯、苯-丙酮、0.5﹪硫酸、食盐。
四、实验方法①小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离取黄连根粉100g，用（浓度）EtOH温浸（时间），取EtOH浓缩液放置过滤，取滤液滴加浓盐酸（用量），放置沉淀，过滤。
沉淀用水重结晶数次，得盐酸小檗碱；酸性滤液用NH4OH碱化，并用乙醚处理，得碱性水液，加H2SO4（用量），过滤，取黄色沉淀，用冷EtOH捏溶，加少量H2SO4，得酸性EtOH液和甲基黄连碱硫酸盐结晶，往EtOH液中加10﹪KI（用量），过滤，得沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等）。
②巴马丁和药根碱的分离取①中沉淀，加5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶，得到KOH不溶物和KOH可溶物。
其中KOH可溶物加HAc（用量）呈酸性，加10﹪KI（用量）取沉淀加MeOH- CHCl3（1:1）混合液反复处理，得到母液和沉淀（巴马丁、药根碱碘化物），将母液浓缩得到药根碱碘化物。
另取KOH不溶物加H2SO4.Zn（用量）再经NH4OH碱化,CHCl3（用量）萃取得到CHCl3液，经2﹪KOH（用量）处理，得到碱水层和CHCl3层，其中碱水层经Hcl、NH4OH、CHCl3递次处理得到无色针晶（四氢药根碱）。
CHCl3层经浓缩得残留物，用丙酮（用量）处理，得丙酮不溶物与丙酮可溶物，两者分别经Al2O3柱层析，丙酮不溶物用CHCl3洗脱可得无色针晶（四氢甲基黄连碱），丙酮可溶物经丙酮洗脱所留下的洗脱物经Al2O3柱层析，苯、苯-丙酮洗脱，得苯-丙酮洗脱部分，可转为淡黄色片状结晶（四氢巴马丁）。
[黄连,提取物,工艺]基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论
基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论分离技术是中药现代化过程的共性关键技术之一，是辨识中药药效物质的重要手段，中药产品质量的提高，筛选确黄连为研究对象，以获取黄连总生物碱为研究主线轴，在正向剔除非生物碱类成分的过程中采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和大孔树脂法，制备不同分离单元的黄连提取物，并分别对其中总生物碱和小檗碱的含量进行跟踪分析，考察二者转移率变化规律，以评价黄连提取物过程的各分离技术的适用性。
1 仪器与试药1.1 仪器WJN-50多功能真空浓缩机(韩国);KH-400KDE超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);需剂充型号梅特勒电子天平(万分之一);UV1102紫外分光光度计(岛津);L-2000日型立型高效液相色谱仪;恒温水浴锅(HH-2型，北京科伟);LGJ-10C型冷冻干燥机(北京四环科学仪器厂有限公司);L-520型离心机(湖南赛特湘仪离心机有限公司)。
1.2 试药黄连药材(购于西安市盛兴中药饮片有限公司);盐酸小檗碱对照品(中国药品食品检定研究院，供含量测定用，批号：110733-200806);D-101型大孔吸附树脂(西安蓝晓科技有限公司提供);水为双蒸馏水，甲醇、乙睛为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果参考文献资料，本实验采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和D101大孔树脂法制备不同的黄连提取物，以小檗碱和总生物碱为指标，对不同提取物进行定量分析，建立不同伴生物质组成的黄连总生物碱的制备工艺。
2.1 分离技术路线2.2 各分离单元黄连总生物碱的制备2.2.1 乙醇回流提取称取黄连药材2 kg，加40%乙醇(9倍、5倍、4倍)回流提取3次，第1次提取1.5 h，第2、3次分别提取45 min，合并3次醇提液，浓缩至7700 mL(即每1 mL相当于0.26 g原药材)，取250 mL留样，进行冷冻干燥(-50 ℃，0.01～0.02MPa，30h)、研细，即得样Ⅰ。
黄连的提取实验报告
一、实验目的1. 熟悉黄连药材的性状特征和显微特征。
2. 掌握水提法和醇提法提取黄连有效成分的基本操作。
3. 学习测定提取液中有效成分含量的方法。
4. 了解黄连药材的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄连（Coptis chinensis Franch.）为毛茛科植物，其根茎是传统中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连中的有效成分主要为生物碱，如小檗碱、黄连碱等。
本实验采用水提法和醇提法提取黄连中的有效成分，并通过测定提取液中生物碱的含量来评价提取效果。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 黄连药材（干燥根茎）2. 乙醇（95%）3. 乙醚4. 水浴锅5. 漏斗6. 烧杯7. 滤纸8. 滤液收集瓶9. 滤纸筒10. 量筒11. 烧瓶12. 冷却水13. 移液管14. pH试纸15. 碱性滴定剂（如NaOH溶液）16. 酸性滴定剂（如HCl溶液）17. 滴定管18. 酸碱指示剂（如甲基橙）实验仪器：1. 电子天平2. 磁力搅拌器3. pH计4. 显微镜5. 离心机6. 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理：将干燥的黄连药材粉碎，过40目筛，备用。
2. 水提法：1. 称取5g黄连粉末，置于烧杯中。
2. 加入50mL蒸馏水，搅拌均匀。
3. 加热至沸腾，保持10分钟。
4. 取出烧杯，冷却至室温。
5. 用滤纸过滤，收集滤液。
3. 醇提法：1. 将上述水提液倒入烧杯中。
2. 加入等体积的乙醇，搅拌均匀。
3. 静置24小时，使生物碱沉淀。
4. 取出烧杯，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 测定提取液中生物碱含量：1. 将滤液置于紫外-可见分光光度计中，测定其在特定波长下的吸光度。
2. 根据标准曲线计算提取液中生物碱的含量。
五、实验结果与分析1. 通过观察黄连药材的性状特征，可以初步判断其质量。
2. 水提法和醇提法均可提取黄连中的有效成分，但醇提法提取率更高。
3. 通过测定提取液中生物碱的含量，可以评价提取效果。
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水平
1 2 3
表 1 因素水平表
醇浓度 60% 70%
因素 加醇量 10 倍量( 6+ 4) 12 倍量( 7+ 5)
80%
14 倍量( 8+ 6)
醇提时间/ h 1+ 1 2+ 2 3+ 3
2. 4 样品的测定方法[ 3, 4] 采用 HPL C 法, 精 密吸取 供试品 溶液 5 l, 盐酸小檗碱对照品溶液 5 l, 注入液相色谱仪, 测得
关键词 正交试验; 盐酸小檗碱; 黄连上清片
黄连上清 片是由黄连 、黄柏 、甘草 、菊花 等多味中 药组成
的复方制剂 , 具有清热 通便、散风止 痛的功 效; 主 要用于 上焦 风热引起的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿 痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤等症。黄连、黄柏中的盐酸 小檗碱是该方中的主要有效成分之一[ 1] , 我们采用正交试验, 以得膏率和 盐酸小檗碱提 取率两项 指标综 合评价 的方法, 优 化了制备工艺。
1 实验仪器与试剂 高效液相色 谱 仪( 美 国 科学 仪 器 公司 生 产, SSI PC3000
型, SSI 500 型紫外可 见可变波长检测器, AN ASTA R 色谱工作 站, C18 4 6 mm 250 mm) 、盐酸 小檗碱 对照 品( 由 中国 药品 生物制品检定所购买) 、甲醇为色谱纯, 其它试剂均为分 析纯。 2 实验方法[ 2] 2. 1 选择正交试验表 根据工艺要求, 选定醇浓度、加 醇量、 醇提时间作为考察的 3 个因素, 各取 3 个水平, 制定因素水平 表( 表 1) 。选用 L 9( 34 ) 正交 试验 表进行 试验, 以 盐酸小 檗碱 提取率和得膏率为综合考察指标, 按工艺要求进行试验 , 将提 取液置水浴上蒸干, 80 真空干燥, 称重, 计算得膏率。 2. 2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品 适量, 加甲醇制成每 1 ml 含 0 01 mg 的溶液, 即得。 2. 3 供试品溶液的制备 取提取 的滤液 0 3 ml, 加甲醇 0 6 ml 稀释, 离心 , 取上清液作为供试品溶液。
470
安 徽 医 药 A nhui M edical and Phar maceutical Jour nal 2003 Dec; 7( 6)
黄连上清片提取工艺研究
任 军 方国民
( 上海海虹实业( 集团) 巢 湖中辰药业有限公司, 巢湖 238000)
摘要 目的 对黄连上清片提取工艺进行研究。方法 采用 正交试验以得膏率和盐酸小檗碱提取率为综合考察指标优选 黄连上清片的提取工艺。结果与结论 黄连上清片最佳提取 工艺为加 70% 乙醇 提取 2 次, 第一次 加醇 量为 8 倍, 第 二次 加醇量为 6 倍, 每次 1 h。
5
2
2
3
1 15. 66 37. 79 53. 45
6
2
3
1
2 16. 24 55. 49 71. 73
7
3
1
3
2 13. 34 37. 43 50. 77
8
3
2
1
3 13. 62 33. 97 47. 59
9
3
3
2
1 14. 58 32. 83 47. 41
K1 153. 81 145. 95 161. 46 143. 00 K2 178. 22 147. 19 146. 60 168. 05 K3 145. 77 184. 66 169. 74 166. 15 R 32. 45 38. 71 23. 14 25. 05
峰面积计算盐酸小檗碱 的含量, 计算提取率, 结果见表 2。
表 2 正交试验结果
列
因
素
出膏率 提取率
综合分
号A
B
C
D
%
%
1
1
1
1
1 14. 02 28. 13 42. 14
2
1
2
2
2 15. 31 30. 84 46. 15
3
1
3
3
3 14. 35 51. 17 65. 52
4
2
153. 04
参考文献 1 阴 健. 中药现代研究与应用. 北京: 学苑出版社 2 杨 柳. 香荷药条的制备工艺研究. 中草药, 1999; 30( 5) : 344 3 刘晋华. 高效液相色谱法测定烧伤 号酊中盐酸小檗碱含量. 华
北药学, 2000; 11( 3) : 20 4 中华人民共和国药典一部. 北京: 化学工业出版社, 2000
3 结果与讨论 经过试验得知, 按照 A2 B3C1 工艺进行 生产, 即加 70% 乙
醇提取 2 次, 第一次加醇 量为 8 倍, 第 二次加醇 量为 6 倍, 每 次 1 h, 方法简便, 易行, 稳定 性较好, 该工 艺能较 好地提 取出 黄连、黄柏中的有效成分盐酸小檗碱, 因而 用其提取率来考察 该工艺较为合理, 为用高效 色相测 定盐酸 小檗碱 的含量 来控 制成品质量提供科学的 依据。
由 R 值直观分析 可知 最佳工 艺为 A2B3C3, 但由 于 C3 和 C1 相差很小, 且提取时间 3 h 比 1 h 长, 因而 选择 C1, 即 最佳
工艺为 A2 B3 C1 , 即加 70% 乙醇 提取 2 次, 第一 次加 醇量 为 8 倍, 第二次加醇量为 6 倍, 每次 1 h。 2. 5 验证试 验 根 据 正交 试 验结 果, A2 B3 C1 为最 佳 工艺。 但为进一步确定此工 艺的合 理, 我 们再次 进行了 二个验 证实 验, 按前述方法测出出膏 率和盐 酸小檗 提取率, 其结 果为: 平 均得膏率为 15 87% , 盐酸 小檗碱 平均 提取率 为 55 05% , 其 综合分为 71 22% 。 由验 证结 果进 一步 确证 A2B3C1 为其 最 佳提取工艺。