混合物红外光谱分析的关键方法和技术
11、红外光谱测定注意事项及定性分析
红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-271新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。
2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。
65名陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死亡）。
同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为假药，全国紧急查封。
2012-6-272� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。
�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。
� 此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒丙二醇被顺利投入生产。
2012-6-2732007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。
广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。
道德职责风险2012-6-274齐二药事件�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。
�丙二醇与二甘醇�药检所的突破口—红外光谱鉴别2012-6-2752012-6-2762012-6-277红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-278�红外光谱基本概念�样品制备及注意事项�定性分析2012-6-279一、红外光谱基本概念1、红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
红外光谱测定注意事项及定性分析1
因素为化学键力常数 k 和原子质量。 k 大，化学键的振动波数高，如:
kCC(2222cm-1)>kC=C(1667cm-1)>kC-C(1429cm-1) 质量m大，化学键的振动波数低，如:
mC-C(1430cm-1)<mC-N(1330cm-1)<mC-O(1280cm-1)
红外样品的制备
固体样品： 压片法 、糊状法 、溶液法 、 薄膜法
液体样品的制备：溶液法、成膜法 气体样品的制备：充入气体样品槽。
药品检验中最常见为固体样品压片法
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N，H，C，峰
积 CN
（非共轭） 强且锐；
双
2220-2230
有） 则越弱。
双键伸缩振动区（1900~1200cm-1）
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
大于18%
3025.61
2849.53
3000 CM-1
2800
2600
0139 0.013
0.012
0.011
0.010
0.009
0.008
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0.000
0.001
0.002
0.003
0.004
0050
3996.8
3600
3200
不同的样品采用不同的制样技术，同一样品 采用不同的制样技术，可能会得到不同的光 谱
化学实验中的红外光谱分析
化学实验中的红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的分析技术，被广泛应用于化学实验中。
通过红外光谱分析，我们可以对物质的结构和成分进行准确的鉴定和分析，为化学研究和工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍红外光谱分析的原理和常见的应用。
一、红外光谱分析的原理红外光谱是指位于可见光波长范围之外的电磁波。
物质的分子在红外光谱范围内吸收特定的红外辐射，产生特征性的光谱图谱。
这些光谱图谱可以反映物质的结构和成分。
红外光谱分析主要基于摩尔吸光度比尔-朗伯定律，通过测量样品的红外光谱图谱，进而分析物质的分子结构和功能官能团。
二、红外光谱分析的应用1. 有机物质的鉴定：红外光谱分析可以用于有机物质的鉴定。
每种官能团在红外光谱上具有明显的特征吸收峰，通过对比样品的光谱图谱与已知物质的光谱数据库，可以准确地确定有机物质的结构和组成。
2. 多组分分析：红外光谱分析可以用于多组分混合物的分析。
通过对混合物进行红外光谱测量，并借助光谱解析软件进行数据处理，可以定量地分析出混合物中每个组分的含量。
3. 实时反应监测：红外光谱分析可以用于实时监测化学反应的进程和中间产物的生成。
通过红外光谱仪的在线连接，可以对反应实时进行监测，提供有关反应动力学和产物生成机理的信息。
4. 质量控制：红外光谱分析可用于化学产品的质量控制。
通过对不同批次产品的红外光谱进行比对和分析，可以确保产品的成分和质量的一致性。
三、红外光谱实验方法进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
具体的实验步骤如下：1. 样品制备：将待分析的样品制成颗粒状，并通过压片或KBr法将其与适量的基质混合均匀。
注意样品制备过程中要保持环境的清洁，以防杂质的影响。
2. 数据采集：将样品放置于红外光谱仪的样品室中，启动仪器进行光谱扫描。
根据需求选择适当的扫描速度和光谱范围，并记录下样品的光谱图谱。
3. 数据处理：将光谱图谱导入光谱分析软件进行处理。
通过选择不同的数据解析方法和库比对，可以对样品的光谱进行解析和分析。
化学分析中的红外光谱技术
化学分析中的红外光谱技术红外光谱技术是一种重要的分析方法，广泛应用于化学领域。
它主要通过测定物质在红外光区域的吸收特性，从而获取有关物质结构和组成的信息。
以下是关于红外光谱技术的一些关键知识点：1.红外光谱的原理：红外光谱是利用物质对红外光的吸收作用，分析物质分子内部结构的一种技术。
红外光的波长范围在4000-400cm-1之间，不同类型的化学键和官能团在红外光区域有特定的吸收频率。
2.红外光谱仪：红外光谱仪是进行红外光谱分析的主要仪器设备。
它主要由光源、样品室、分光镜、检测器等部分组成。
样品通过红外光源照射，经过样品室后，由分光镜分离出不同波长的光，最后由检测器检测吸收的光强。
3.红外光谱图：红外光谱图是表示物质红外光谱吸收情况的图表。
横轴表示波数（cm-1），纵轴表示吸收强度。
红外光谱图可以用来分析物质的分子结构、化学键类型和官能团等信息。
4.红外光谱的应用：红外光谱技术在化学分析领域具有广泛的应用，可以用于定性分析、定量分析、结构分析、混合物分析等。
例如，通过红外光谱可以确定有机化合物的分子结构，分析高分子材料的组成等。
5.红外光谱的解析：红外光谱的解析主要包括峰的识别、峰的归属和峰的积分等步骤。
通过对红外光谱图中的吸收峰进行识别和归属，可以确定物质中的化学键类型和官能团，从而推断出物质的结构信息。
6.红外光谱的优点：红外光谱技术具有快速、简便、灵敏、准确等优点，是一种非常重要的分析方法。
它不仅适用于固体、液体样品，还可以用于气体和薄膜样品的研究。
7.红外光谱的局限性：虽然红外光谱技术具有很多优点，但也存在一定的局限性。
例如，红外光谱信号易受样品环境、化学计量比等因素的影响，因此在分析过程中需要注意样品的制备和测试条件的控制。
以上是关于化学分析中红外光谱技术的一些关键知识点，希望对您有所帮助。
习题及方法：1.习题：红外光谱图中，吸收峰的位置与哪个因素有关？解题思路：此题考查对红外光谱图的基本理解。
混合物红外光谱分析的关键方法和技术PPT课件
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1016
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真伪阿胶：第三级鉴别
东阿阿胶
假阿胶
混合物红外光谱解析的三大方法
➢多级红外光谱宏观指纹分析法
三级鉴别法
整体解析法
专家识别法
传统红外光谱 二阶导数光谱 二维相关光谱
主体成分解析 特定成分解析 相对含量比较
光谱数据库检索 相似度量化比较 多组分定量分析
主体成分解析——官能团分析
“先分离，后分析”的混合物分析路线
实际过程中研究者们往往只关注所感兴 趣的一小部分分离产物，不能够得到混合 物整体成分信息。 如果提取分离方法不恰当，就无法得到 待测样本中所含有的全部的目标成分，而 且会在分离产物中混入其他杂质成分。
如果对于分离产物没有 进行准确的定性分析，就 可能将杂质成分与目标成 分混淆在一起，影响定量 分析的准确性。
Second Derivative Infrared Spectroscopy, SD-IR
三级鉴别（the tertiary identification） • 二维相关红外光谱
Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy, 2D-IR
普通红外光谱
“边组合，边分析”的混合物分析路线
对混合物进行分析研究，了解其构成与 性质的联系，能够为得到具有更优异性质 的混合物提供指导。 在混合物组合过程中，红外光谱可检查 原料的正确性及其纯度，避免错误原料和 过量杂质的引入；可监控组合过程，及时 发现组合过程中出现的异常，为过程工艺 的优化提供信息；可对中间产物进行快速 分析，避免不合格产物进入下一环节而导 致不必要的损失；可对最终产物进行定性 定量分析，检查其是否合乎相应的要求。
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法-畜牧兽医论文-农学论文
近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法-畜牧兽医论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——0 、引言饲料混合均匀度是衡量饲料加工工艺的重要指标，混合均匀与否关系到动物采食饲料能否获得全面、足够的养分;而对于占据我国饲料产品结构百分之八十(2011 年)以上的配合饲料来说，组分的均匀性更关系到动物发育生长及食用肉质的安全性。
目前，我国对于饲料混合均匀度的检测主要依据混合过程中饲料组分变异系数的化学试验值CV 值来确定。
一般的检测方法大多依赖试验室的化学分析，如沉淀法需利用四氯化碳对样本化学分离，甲基紫法需对示踪物甲基紫化学测定，摩尔法需配置碱性溶液、做滴定试验等。
这些方法不仅过程相对繁琐，对操作专业性与试验环境条件的要求较高，使得检测的难度与成本上升了很多，导致很多饲料厂只能通过延长混合时间或延缓检测周期来保证生产效率，降低成本。
因此，在我国饲料工业飞速发展的背景下，需要有一种准确、简易、无损的新型饲料混合均匀度检测方法来克服传统方法的缺陷。
近红外(Near infrared，NIR)光谱分析技术具有采样简单、数据分析快、无损检测等优点，近年来被广泛应用于农牧业、食品、药品及石化等多个行业。
就饲料工业而言，近红外检测的应用主要集中在饲料营养成分的测定、营养价值的评价、饲料矿物质、微量元素及其他次生物物质的测定。
在混合均匀度测定方面，近红外已经有被应用于药物均匀度检测的研究案例。
而关于营养价值评价当中的饲料均匀度检测所做的研究工作还极为有限。
由于配合饲料各组分对光谱反射特性的差异，本研究提出利用近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度，通过对配合饲料在混合不同阶段的样本分析，取得了光谱及均匀度变化的信息，并对比了 3 种不同的近红外定性分析法对均匀度判别的效果。
1 、仪器与设备光谱信息收集分析仪器，美国ASD 生产的Quali-tySpec Pro VNIR / SWIR1 5070 型可见近红外光谱仪;光纤(垂直测量角度:125)白板;铅蓄电池，CAMO 公司的Unscrambler X 化学计量学软件;仿丹麦4KB 型锤片式饲料粉碎混合机。
红外光谱分析 红外吸收光谱法
υ=
1
2
（1）
1
105 N
= 2c = 2c
Cm-1 (2)
K为键力常数，其含义是两个原子由平衡位置伸长0.1nm(lA0) 后的回复力，单位是 dyn/cm。
μ’ 为折合质量。 μ’=m1m2/（m1+m2） (m为原子质量)
原子质量用相对原子量代替:
m1=M1/N, m2=M2/N 。
举例：
例：由元素分析某化合物的分子式为 C其4H结6构O2。，测得红外光谱如图，试推测
解： 由分子式计算不饱和度U = 4－6/2＋1= 2
特征区：3 070cm-1有弱的不饱和C—H伸缩振动吸收， 与1 650cm-1的vc=c 谱带对应表明有烯键存在，谱带较 弱，是被极化了的烯键。
1 76பைடு நூலகம்cm-1强吸收谱带表明有羰基存在，结合最强吸收 谱带1 230cm-1和1 140cm-1的C-O-C吸收应为酯基。
跃迁的几率与振动方式有关: 基频(V0→V1)跃迁几率大，所以吸收较强； 倍频(V0→V2)虽然偶极矩变化大，但跃率几率很低， 使峰强反而很弱。
3、振动的量子化处理
根据量子力学，其分子的振动能 E＝(υ+1/2)h v振
在光谱学中，体系从能量E变到能量E1＇，要遵循 一定的规则，即选择定则，谐振子振动能级的选择定则 △υ＝±1。由选择定则可知，振动能级跃迁只能发生在 相邻的能级间 。
2.基本概念
a..偶极矩：当化学键两端的电子电负性不同时，电中性的 分子便产生负电中心的分离，成为极性分子，极性大小用 偶极矩μ衡量，μ＝r×q，即正、负电荷中心间的距离r和 电荷中心所带电量q的乘积。
b.基频：常温下分子处于最低振动能级，此时叫基态，V=0。 从基态V0跃迁到第一激发态V=1，V0V1产生的吸收带
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x 020
定量分析
3 Calculated Height 4 5 5.5
Calibration Graph for Component 1 Method: milkplac Version: 1 (Modified) Analyst: Chenjb Last Modified: 10-01-2010 13:51
Std / Abs
0.0015
标准差光谱
0.0010
0.9998
0.0005
1.0000
0 4000
3500
3000
2500
2000
-1
1500
1000
Wavenumbers /cm
0.9998 Wavenumbers / cm-1
CO2和H2O干扰扣除
二阶导数红外光谱
二阶导数红外光谱：葡萄糖/乙醇-水溶液
中药等复杂混合物质量控制的合理路线
整体
全部成分，指纹图谱
定性
中药
定量
部分
特定成分，定性定量
混合物分析：从整体到部分，层层深入
整体：完整样本，所有成分…… 部分：局部样本，特定成分……
血管壁
脂肪
蛋白质
胆固醇结块
兔子血管壁（可见图像） 红外图像(化学图像)
局部样本红外光谱(化学成分)
混合物分析：先定性后定量，准确无误
特征峰表现与浓度和重叠程度有关
间二甲苯
90% 间二甲苯
Absorbance
A
50% 间二甲苯
A
33% 间二甲苯
5% 间二甲苯
4000.0 3000 2000 1500 1000 650.0 cm-1 -1 Wavenumber/cm
850.0
800
750 cm-1
700
650.0
混合物红外光谱宏观指纹特征
m 3 N 6
1 E Eik Ee ik h ik e 2 i 1 k 1 i 1 k 1
m 3 N 6
混合物红外光谱可以提供的信息
整体样本/局部区域 特定成分
A
4000.0
3000
2000 cm-1
1500
100 g/L葡萄糖 12%vol乙醇-水
真伪阿胶：第一级鉴别
1658 1535 3330 2928 1333 1451 1239
东阿阿胶
667
AAbsorbance
1079
922 1657 3372 1534 1450 2933 1334 1079 667 466 876 1239 1027
假阿胶
• 普通红外光谱
Conventional Infrared Spectroscopy, conventional IR
二级鉴别（the secondary identification）
• 二阶导数红外光谱
Second Derivative Infrared Spectroscopy, SD-IR
三级鉴别（the tertiary identification）
混合物红外光谱宏观指纹特征
混合物光谱包含各组分特征峰
邻二甲苯
间二甲苯
Absorbance
A
对二甲苯
A
等体积混合物
光谱加和
4000.0 3000 2000 1500 1000 650.0
-1 cm-1 Wavenumber/cm
850.0
800
750 cm-1
700
650.0
混合物红外光谱宏观指纹特征
2900 cm-1
1800.0
1750 2800.0
Wavenumbers /
1700 1200.0 cm-1
1650
1150
cm-1
假阿胶
1600.0 1100 cm-1
1050
1000.0
真伪阿胶：第三级鉴别
东阿阿胶
假阿胶
混合物红外光谱解析的三大方法
多级红外光谱宏观指纹分析法
三级鉴别法
传统红外光谱
“不分离，即分析”的混合物分析路线
简化步骤而节约时间和成本 得到样本全部成分整体信息 获取各种成分相互作用信息 避免指标成分分析种种弊端
“边分离，边分析”的混合物分析路线
要对混合物进行全面准确的分析
研究，应该遵循“从整体到部分， 先定性后定量”的路线原则，在红
外光谱的指导下，对混合物进行逐
步分离与分析。 红外光谱可以提供混合物整体成
4000.0
3000
2000 1500 cm-1 / cm-1 Wavenumbers
1000
400.0
真伪阿胶：第二级鉴别
东阿阿胶
2nd derivative
2958
2873
1059
1159
1029
A
A
2925
2853 1746
A
1628
1081
1047 1159
2874
2853
1016
3000.0
分信息，指导进一步的分离分析；
红外光谱可以监督各步分离产物 的成分，检查分离方法的合理性， 拣选含有目标成分的分离产物； 红外光谱可以用于解析和确认各 种分离组分的结构……
“边组合，边分析”的混合物分析路线
对混合物进行分析研究，了解其构成与
性质的联系，能够为得到具有更优异性质 的混合物提供指导。
蛋白质
N转化为NH4+ NH3
三聚氰胺
定性: 是不是？
蛋白质 未知物 三聚氰胺
定量: 有多少？
含量分析 ……
为什么选择红外光谱？
红外光谱是一种无需标记的分析技术，在没有先验知识的情 况下即可使用；既可以同时获取混合物中整体成分信息，又 可以对特定成分进行有针对性的检测。 随着计算机与化学计量学技术的发展，红外光谱不仅可以对 混合物成分进行详细的定性分析，还可以对特定成分进行相 当准确的定量分析。 红外光谱既可以对较大尺寸的混合物样品进行分析，也可以 借助显微镜对纳克级的微小样品进行检测，还可以研究宏观 样本中微米级的局部区域。 丰富灵活的采样技术使各种形态样品的红外光谱测试都可以 做到简便、快速、无损，仪器通用，成本低廉，环境友好。 红外光谱适合与其它分析技术联用，获得全面的样品信息。
在混合物组合过程中，红外光谱可检查
原料的正确性及其纯度，避免错误原料和 过量杂质的引入；可监控组合过程，及时 发现组合过程中出现的异常，为过程工艺 的优化提供信息；可对中间产物进行快速 分析，避免不合格产物进入下一环节而导 致不必要的损失；可对最终产物进行定性 定量分析，检查其是否合乎相应的要求。
三级鉴别法
传统红外光谱
整体解析法
主体成分解析
专家识别法
光谱数据库检索
二阶导数光谱
特定成分解析
相似度量化比较
二维相关光谱
相对含量比较
多组分定量分析
红外光谱三级鉴别法
Infrared Spectral Tri-step Identification
一级鉴别（the primary identification）
1044 1044 1085 1044
12%乙醇
1086 1045
1084 1156 1044 992
20 g/L葡萄糖 12%乙醇
A
992 1085 1045
1083 1152 992
1043 1081
60 g/L葡萄糖 12%乙醇
1153
1108 1083 1044
1014 991
1151
993
100 g/L葡萄糖 12%乙醇
900.0 1200.0
1152
1107 1082
1030 1013 991 1044
0
1200 cm-1
1100 1000 Wavenumbers / cm-1
1150
1100
1050 1000 -1 cm-1 / cm Wavenumbers
950
FTIR
SDIR
混合物红外光谱解析方法
多级红外光谱宏观指纹分析法
multilevel infrared spectral macro-fingerprints analysis
使用多级光谱增强谱图分辨能力
根据特征谱峰进行相应组分解析
借助统计方法实现客观量化分析
混合物红外光谱解析的三大方法
多级红外光谱宏观指纹分析法
种成分共存时的相互作用。
对混合物进行分离并对所有组分逐一分 析，需要消耗大量的时间、人力和物力。
“先分离，后分析”的混合物分析路线
实际过程中研究者们往往只关注所感兴 趣的一小部分分离产物，不能够得到混合
物整体成分信息。
如果提取分离方法不恰当，就无法得到 待测样本中所含有的全部的目标成分，而 且会在分离产物中混入其他杂质成分。 如果对于分离产物没有
1.00 0.9
2921 741
0.8 0.7
3017 1494
768
Absorbance
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
2866
1515
1464
794
A
1610
1379
邻、间、对二甲苯混合物 4000.0 3000
0.00
2000 cm-1
1500
1000
650.0
Wavenumber/cm-1
混合物的红外光谱
纯化合物
E
3 N 6 k 1
混合物光谱
k 1
k
(Qk )
成分A光谱
Ek
3 N 6
3 N 6