标准气体的制备方法--饱和法
物质的制备
物质的制备一、常见气体的实验室制法1．O 2的实验室制法⑴反应原理：①用KClO 3和MnO 2制取：2KClO 3 =====MnO 2△2KCl ＋3O 2↑ ②用H 2O 2和MnO 2制取：2H 2O 2 =====MnO 22H 2O ＋O 2↑ ⑵反应装置：固＋固气(KClO 3和MnO 2)⑶收集方法排水法或向上排空气法或排饱和食盐水法．⑷验满方法：用带火星的木条靠近集气瓶口，观察是否复燃．2．CO 2的实验室制法：⑴反应原理：CaCO 3＋2HCl = CaCl 2＋CO 2↑＋H 2O⑵反应装置：固＋液―→气⑶收集方法：向上排空气法⑷验满方法：蘸有石灰水的玻璃棒靠近瓶口，表面变浑浊，证明CO 2已收集满3．H 2的实验室制法：⑴反应原理：Zn ＋H 2SO 4 = ZnSO 4＋H 2↑⑵反应装置：固＋液―→气⑶收集方法：排水法或向下排空气法4．NH 3的实验室制法⑴反应原理：Ca(OH)2＋2NH 4ClCaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O ⑵反应装置：固＋固气⑶收集方法：向下排空气法⑷除杂：用向上排空气或排饱和食盐水除去混有的水蒸气．5．氯气的实验室制法⑴反应原理：MnO 2+4HCl(浓)MnCl 2+Cl 2↑+2H 2O⑵收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法。
⑶验满方法：将湿润的淀粉KI 试纸放在集气瓶口。
⑷尾气处理：多余的Cl 2用强碱溶液吸收。
二、几种重要物质的制备1．乙酸乙酯的制备⑴原理：CH 3COOH+CH 3CH 2OH3COOCH2CH 3+H 2O⑵收集：饱和碳酸钠溶液现象：碳酸钠溶液上层有无色油状特殊香味的液体。
⑶注意事项：①试剂的混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸； 浓硫酸 △②长导管不要插入液面下；③饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。
2．氢氧化铝的制备⑴原理离子方程式：Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4+⑵注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。
标准气体的配制
标准气体的配制标准气体的配制在大气和废气监测中，标准气体好像标准溶液、标准物质那样紧要，是检验监测方法、分析仪器、监测技术及进行质量掌控的依据。
一、标准气体的制取制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质，可利用其挥发作用制取；不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取，但制取的气体常含有杂质，需用适当的方法加以净化。
表3—19列出常见有害气体的制取方法。
上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存，因其浓度比较大，称为原材料气，使用时需进行稀释配制，商品标准气都稀释成多种浓度出售。
表3—19 常见有害气体的制取方法二、标准气体配制方法用原材料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。
（一）静态配气法静态配气法是把肯定量的气态或蒸气态的原材料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。
标准气的浓度依据加入原材料气和稀释气量及容器容积计算得知。
这种配气法的优点是设备简单、操作简单，但因有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应，同时，容器壁也有吸附作用，故会造成配制气体浓度不精准或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气，常引起较大的误差。
对活泼性较差且用量不大的标准气，用该方法配制较简便。
常用静态配气方法有：注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。
1.注射器配气法配制少量标准气时，用100mL注射器吸取原材料气，再经数次稀释制得。
例如，用100mL注射器取10mL纯度 99.99％的CO气体，用净化空气稀释至 100mL，摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片，使之混合均匀后，排出90mL，剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL，如此连续稀释六次，*后获得CO浓度为1ppm的标准气。
2.配气瓶配气法（1）常压配气：将20L玻璃瓶洗净、烘干，**标定容积后，将瓶内抽成负压，用净化空气冲洗几次，再排净抽成负压，注入原材料气或原材料液，充净化空气至大气压力，充分摇动混匀。
高中化学第4章 第24讲 常见气体的实验室制备、净化和收集---2023年高考化学一轮复习(新高考
第24讲 常见气体的实验室制备、净化和收集复习目标 1.了解常见气体制备原理、装置及改进。
2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1．气体制备实验的基本思路2．重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体＋固体――→△气体 发生装置如图：制备气体：O 2、NH 3、CH 4等。
(2)固体＋液体(或液体＋液体)――→△气体 发生装置：制备气体：Cl 2、C 2H 4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体 发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．常见气体典型制备系统举例(1)Cl2的实验室制备(2)SO2的实验室制备(3)NH3的实验室制备4．气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置图ⅠⅡⅢⅣ常见干燥剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg等当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH36.集气装置的创新——排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
第四章第21讲常见气体的制备、净化和收集2025年高考化学一轮复习
第21讲 常见气体的制备、净化和收集[复习目标] 1.掌握常见气体的制备、净化、收集及尾气处理的方法。
2.能对整套气体制备及性质实验装置进行分析，并能处理相关问题。
考点一 常见气体的制备、净化、收集及尾气处理必备知识夯实1．常见气体的发生装置 (1)固体＋固体――→△气体发生装置如图：制备气体：□1O 2、□2NH 3等 (2)固体(液体)＋液体――→△气体发生装置如图：制备气体：□3Cl 2、CH 2===CH 2(需加温度计)等 (3)固体＋液体(不加热)→气体发生装置如图：制备气体：选择合适的试剂和装置能制取中学化学中常见的气体，如NH 3(□4生石灰、□5浓氨水)、O 2(MnO 2、□6H 2O 2溶液)、Cl 2(KMnO 4、□7浓盐酸)、SO 2(□8Na 2SO 3、较浓硫酸)等2．常见气体的除杂装置4.(1)实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用□1b装置。
(2)制取CO时，尾气的处理可采用□2a、c装置。
(3)实验室制取NH3时，尾气的处理可采用□3d装置。
名师课堂点拨实验室中制取气体时实验装置的设计关键能力提升一、常见气体的制备和收集1．(2023·北京石景山区模拟)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是()【解析】制取NO2可选用Cu和浓硝酸反应，不能选用稀硝酸，A错误；NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，遇冷时NH3和HCl重新化合生成NH4Cl，不能用于制取NH3，B错误；H2O2在MnO2催化下分解生成H2O和O2，可用排水法收集O2，C正确；KMnO4和浓盐酸在常温下反应生成Cl2，Cl2的密度大于空气的密度，采用向上排空气法收集，选择装置c，D错误。
【答案】C2．实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法均合理的是()【解析】铜与稀硝酸生成NO且反应不需加热，NO与空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，A错误；乙醇在浓硫酸作用下迅速升高温度到170 ℃，乙醇生成乙烯气体，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，B正确；氨的密度小于空气，应该使用向下排空气法收集，C错误；Na2SO3和硫酸反应不需要加热，且SO2能与水反应，不能用排水法收集，D错误。
高中化学常见气体的实验室制备
一：氯气1．实验室方法：MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2↑+2H2O（反应条件加热）收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法净化方法：用饱和的食盐水除去HCl，再用浓H2SO4除去水蒸气。
2．工业制法：原理：电解食盐水2NaCl+2H2O====2NaOH+Cl2↑+H2↑（反应条件是通电）二：二氧化碳1．实验室方法：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O收集方法：向上排空气法净化方法：用饱和的NaHCO3除去HCl2．工业制法：CaCO3=====CaO+CO2↑（条件为高温）三：氧气实验室方法：KMnO4受热分解：2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2↑（条件：加热）KClO3和MnO2混合共热：KClO3=2KCl+3O2↑（条件：在MnO2下加热）工业制法：空气液化分离四：氨气实验室方法：Ca（OH）2+2NH4Cl=====2NH3↑+CaCl2+2H2O收集方法：向下排空气法、且容器口塞一团沾有稀H2SO4的棉花团，以防止所收集的气体与空气对流，也可吸收多余的NH3净化方法：用碱石灰吸收NH3中混有的水分工业制法：N2+3H2=====2NH3（条件：高温、高压、催化剂且此反应为可逆反应（上面的必需全部把握且对方程式一定要准确地记住，下面的只需知道）五：氮气实验室方法：NaNO2+NH4Cl==N2↑+2H2O +NaCl工业方法：液态空气分馏法六：二氧化氮实验室方法：Cu+4HNO3(浓)====Cu(NO3)2+2H2O↑(条件加热)工业方法：4NH3+ 5O2= 4NO + 6H2O(条件Pt/加热)2NO + O2= 2NO2七：一氧化碳实验室方法：HCOOH===H2O+CO↑(条件加热)工业方法:C + H2O(g) == CO + H2(条件高温)八：二氧化硫实验室方法：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑九：氢气实验室制法：H2SO4+Zn=====ZnSO4+H2↑2HCl+Zn=====ZnCl2+H2↑收集方法：向下排空气法工业制法：水煤气法 C + H2O(g) == CO + H2(条件高温)有机中常见气体的制取方法一：乙炔实验室方法：CaC2+2H2O→Ca（OH）2+CH≡CH↑收集方法：排水集气法或向下排空气法净化方法：因电石（CaC2）中含有CaS，与水反应会生成H2S，可用硫酸铜溶液或NaOH溶液将其除去。
标准混合气体
标准混合气体标准混合气体是指由两种或两种以上的气体按照一定的比例混合而成的气体。
在工业生产和实验室研究中，标准混合气体被广泛应用于气体分析、仪器校准、环境监测等领域。
本文将介绍标准混合气体的制备方法、应用范围和相关注意事项。
一、标准混合气体的制备方法。
1. 动态混合法。
动态混合法是指通过两个或多个气体流量控制装置，将不同气体按一定的比例混合而成的方法。
这种方法适用于需要大量混合气体的场合，能够保证混合气体的稳定性和精确度。
2. 静态混合法。
静态混合法是指将两种或多种气体分别灌入不同的容器中，然后通过管道将它们混合在一起的方法。
这种方法适用于需要小量混合气体的场合，操作简便，但混合气体的稳定性和精确度相对较低。
二、标准混合气体的应用范围。
1. 气体分析。
标准混合气体被广泛应用于气体分析仪器的校准和检定。
通过将标准混合气体输入到气体分析仪器中，可以验证仪器的准确性和稳定性，保证分析结果的可靠性。
2. 仪器校准。
许多仪器在使用前需要进行校准，以确保其测量结果的准确性。
标准混合气体可以作为校准气体，用于调整仪器的零点和量程，提高仪器的测量精度。
3. 环境监测。
在环境监测领域，标准混合气体被用于校准大气污染监测仪器、气象仪器等。
通过使用标准混合气体进行校准，可以保证监测结果的准确性，为环境保护和污染治理提供可靠的数据支持。
三、标准混合气体的注意事项。
1. 储存和运输。
标准混合气体在储存和运输过程中需要注意防止气体泄漏和混合比例的变化。
选择合适的气体压力容器和管道连接件，严格按照操作规程进行操作，确保混合气体的稳定性和安全性。
2. 使用环境。
在使用标准混合气体时，需要考虑使用环境的温度、湿度和压力等因素对混合气体的影响。
在使用过程中，要严格控制环境条件，以确保混合气体的准确性和稳定性。
3. 废气处理。
使用标准混合气体后产生的废气需要进行处理，以防止对环境造成污染。
选择合适的废气处理设备，将废气排放达标，符合环保要求。
气体的实验室制备、净化和收集
CO2(SO2)：________________________。 (4)含有O2杂质的气体 ①CO2(O2)：__________；②N2(O2)：___________。 (5)HCl(Cl2)：____________。
二、气体的发生装置：
(1)固体＋固体――△→气体
制备气体：O2、NH3、CH4等 注意事项：粉末状固体应在试管口放一团棉花 ①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在试管口 冷凝后倒流，而使试管破裂。
③固体药品应平铺在试管底部。 ④胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出
⑤如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水 槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。
三、气体的除杂方法：
除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差
异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。
除杂原则：
(1)不损失主体气体， (2)不引入新的杂质气体， (3)在密闭装置内进行， (4)先除易除的气体。
一般可从以下几个方面考虑： ①易溶于水的杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
四、气体的干燥
(1)选用干燥剂应根据气体的性质和干燥剂的性质而定， 其原则是干燥剂只能吸收气体中的水分，而不能与气体 发生反应。
①酸性干燥剂，如浓H2SO4、P2O5、硅胶等。一般用来 干燥酸性或中性气体，而不能用来干燥碱性气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、固体NaOH、碱石灰等。碱性 干燥剂不能干燥酸性气体，如碱石灰不能干燥Cl2、CO2、 HCl等。
标准气体及混合气体的制备方法和配置周期
标准气体及混合气体的制备方法和配置周期据纽瑞德气体调查：标准气体已广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医疗卫生、临床检验、分析方法的评价等。
近来石油化工发展迅猛，以石油为原料生产聚合级乙烯、丙烯、氢气、苯、对二甲苯产品时，产品组成的分析都是由色谱分析来实现。
因此，无论是实验室色谱分析还是在线分析仪表的校正，都需要大量高质量的标准气体，以准确计算产品中组分的含量。
以下是根据武汉纽瑞德贸易有限公司提供的标准气体和标准混合气体的制备方法及配置周期。
一、标准气体的制备方法1、单一组分的制备方法制备单一组分标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质，可利用其挥发作用制备，不能用挥发法制备的可采用化学反应法制备。
2、标准混合气体的制备标准混合气体是用一种高纯气体作稀释气再添加一种或几种其它的高纯气体配制而成。
标准气体的配制方法主要有称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，从气体动力学的角度分为静态配气法和动态配气法。
静态配气法是把一定量的气态或蒸气态原料气体回入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。
二、标准混合气体配制的方法1、重量法：该方法应用高载荷精密天平称量装入钢瓶中的各气体组分，根据各组分的质量比，计算出钢瓶中标准气体的浓度。
2、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。
3、压力比法：这种方法在配制混合气体时，根据测定各组分的压力，按指定浓度进行配气。
4、质量流量比法：该方法以流量比率混合的方法进行标准气体的配制，因此流量的准确测定是保证所配制所的关键。
5、静态容量法：目前，国家标准仍然沿用静态容量法配气装置配气。
6、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。
三、下面是配置标准气体的一般流程下配气单、处理气瓶、开始配置、配置完成、气瓶滚匀、仪器分析、误差在允许范围内合格否则微调或重配。
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标准气体的制备方法--饱和法
一、适用范围
易于冷凝的气体和蒸气往往会发生表面吸附，因此，采用静态法很难制备含这些组分的标准混合气体，再则，这些标准混合气体也不能在接近饱和度的压力下保存而不发生冷凝，在这种情况下，可以使用饱和法。
该方法不需要对气体流量进行准确测定。
其相对不确定度小于1%。
二、原理
一种与其凝相相平衡的纯物质的蒸气压力仅取决于温度，在压力接近大气压和气相没有显著的反应(例如碳氢化合物混合气间的反应)的情况下，就能根据系统的温度和压力计算各组分的体积比。
倘若在一定的温度条件下，使一种补充气体与一种组分的凝相接触，就会或快或慢地达到饱和条件。
为了加速这个过程，在温度T1条件下，使补充气体穿过凝相，然后在冷凝器中将由此而得到的混合气冷却到温度T2,温度T2必须低于露点。
为了确保能达到饱和，温度之差(T1-T2)必须不低于5K。
组分X的体积比近似地等于该组分在温度T2时的蒸气压力P X除以冷凝器中混气的总压力P，即得下式：
为了将组分的体积比的不确定度降到最小，在安装和使用设备时应按照以下的方法进行。
(1)气体的准备所用补充气在进入饱和器之前，必须将其净化和干燥。
(2)仪器的相容性所用仪器的元件和承载气体的管线的材料不与标准混合气中的组分发生反应。
(3)仪器的选择所用连接管线的横截面积足够大以使气流阻产生的压力降到可以忽略不计。
(4)压力控制在恒压器的出口测量总压力。
(5)温度控制提供一条合适的加热连接管线，确保气体管线的温度高于T2，以防止冷凝。
(6)仪表所用测量仪表的精密度是温度计的误差|△T|<0.05K，测定压力的设备的误差|△P|<100 Pa。
(7))纯度由于某些杂质的存在会影响蒸气压力，故所用组分的纯度必须大于99.99%。
三、操作步骤
1.安装
对冷却面进行处理，以保证冷凝液出口处气体的温度与冷凝器的温度相等。
为了排除气流中的浮质，在冷凝器之后安装一个有挡板的稳压器，稳压器必须保持与冷凝器相同的温度。
采用合适的冷却、加热元件，通过控制回路，使恒温器中用于调节冷凝器和恒温器的冷却介质温度保持恒定。
除了温度T2，冷凝器中混合气的压力P也应保持恒定并显示出来。
冷凝器中所产生的冷凝液收集到冷凝液收集槽中，或用泵不断地排除。
2.回流系统的操作:
下图为用饱和法生产标准混合气体的设备示例。
来自储存器1的补充气首先连续地流经过滤器2滤去所含的石英纤维材料之类的悬浮颗粒。
在温度T1下，将欲配入的组分气送入饱和器3。
补充气流中组分的冷凝温度应高于其后的冷凝器4的温度T2。
冷却冷凝液中的混合气，直到有部分冷凝为止，冷凝液经冷凝液出口9排出。
继冷凝器之后，标准混合气流经稳压器5，把有可能存在的浮质分离出来。
冷凝器4与稳压器5都安装于温度恒定控制在T2下的容器中。
出口10处的压力计6可提供标准混合气的压力读数。
3.封闭循环系统的操作
使用封闭的循环系统，为了达到平衡，系统的操作应是连续的不间断的，并且一旦使用，在生产中必须避免任何的间断。
用循环泵12使标准气沿辅助回路11循环，标准气沿回路循环几次建立平衡后，在取样点10取气样。
从系统中抽取的样气必须用原料气1加以补充，以避免压力改变。
注:通过观察冷凝液的流量，便能检查冷凝器是否达到饱和。
由于气相与冷凝相的体积比约为1000:1，而且只有一小部分由补充气而得到的组分才在冷凝器中作为冷凝液被分离出来，故通过出口9时体积流量是很小的。
测定出口处的气体的露点便可确认是否达到了平衡。
四、不确定度的计算
相对不确定度一方面取决于冷凝器中气体的总压力，另一方面取决于饱和蒸气压力。
既然已知总压力的不确定度十分令人满意，那么蒸气压力值的不确定度就取决于:
①冷凝液温度测定的不确定度;
②温度控制(例如可测定△T<0.05K);
③所用蒸气压力数据的不确定度;
④气体组分的纯度。
通过下公式，根据单个测定的不确定度可计算组分x的体积比的相对展伸不确定度。
总的相对展伸不确
定度由测定的相对标准不确定度的平方和开平方根求得
注：为了保证大约95%的置信度(相对扩展不确定度)，上公式中的相对标准不确定度乘以平均系数2。
基于基准气中稳定相的溶解能力增强，故存在过饱和的可能。
组分的浓度通过与标准混合气比较而计算，在浓度很低时，这种方法就很困难了，这时利用可以痕量计
算的设备来测量浓度。