间甲苯二胺标准
产品出厂检验通则208
产品出厂检验通则一、目的：为能有效判定成品之合格与否，减少误判风险。
二、范围：本公司所有成品（包括膜卷、制袋）入库检验时。
三、权责：品控部检验人员。
四、定义：1.不合格的分类：成品检验时仅有合格与不合格之区分。
2. AC、Re值：AC为合格判定数，Re值为不合格判定数。
五、作业内容：1.产品检验标准印刷标准依据GB/T7707-2008标准，膜卷和袋产品的检验标准根据其材质结构分别引用GB/T10004-2008、GB/T1871-1993、BB/T0039-2006、Q/AAOG0001S-2011、Q/AAOG0002S-2011等标准。
2.产品的技术要求印刷要求复合要求分切要求制袋要求物理性能检验：过率、氧气透过率、根据客户的要求进行检测。
3. 抽样实施产品质量水平的接受值按每箱产品数量的抽样数（或每批产品的抽样数）的Ac值（接受）和Re（不接受）来判定；膜卷按每批产品数量的抽样的Ac值（接受）和Re（不接受）来判定。
规格、外观按GB/T2828.1规定的一次抽样方案抽取。
采用一般检验水平Ⅱ，二次若合格，即开出成品检验报告和成品入库。
若部分不合格，退回生产工序在规定时间内进行全检，合格品品由检验部门重新进行抽检判定，不良品依“不合格品控制程序”执行。
4.产品检测方法4.1.取样方法取样的膜卷包装应完好无损。
在试样膜上去掉表面3层，沿膜卷的横向切割取样。
4.2.试样状态调节和试验的标准环境应在GB/T2918中规定的（23±2）℃，相对湿度为（50±10）%环境下进行状态调节，状态调节时间不少于4h，并在此条件下试验4.3.外观在自然光线下目测。
用精度不低于0.5mm的钢直尺测量。
4.4.印刷质量按GB/T7707进行检验4.5.长度和宽度的偏差按GB/T6673-2001进行检验4.6.厚度偏差厚度按GB/T6672-2001进行检验4.7.热封宽度用精度为不低于0.5mm的量具测量4.8.封口与袋边的距离用精度为不低于0.5mm的量具测量4.9.剥离力按GB8808进行检验4.10.热封强度按GB2358进行检验4.11. .拉伸强度和断裂标称应变按GB/T1040.3规定执行，试样采用2型，宽15mm,长150mm,的长条形，夹具间距100mm,试验速度为200mm/min，取试样5条，取其平均值。
环境有害物质管理标准
Ⅱ
4,4二氨基二苯甲烷
＜1000ppm
Ⅱ
N,N'二甲苯-P-苯二胺
ND
Ⅲ
N,N'-二甲苯基-亚苯基二元胺
ND
Ⅲ
N,N’-联甲苯-对苯二胺
ND
Ⅲ
2,4,6-三特丁基酚
ND
Ⅲ
4-硝基二苯胺及其盐类
ND
Ⅱ
苯
ND
Ⅱ
环境管理物质
AUTO管控限值
有害物质管理等级
客户特殊要求
甲苯
＜1000ppm
Ⅲ
锌化物Zinc/its compounds
二、范围
适用于公司采购的所有物品（原材料、部件、辅料、发外加工、表面处理）
三、定义
环境管理物质：对地球环境和人体健康存在显著不良影响，在产品所用物料方面受控制的物质。
管理级别
Ⅰ级：该物质及其用途规定已有相关法律法规制约，要求在规定限值内使用，或禁止用于零部件及材料中所有REACH SVHC高风险物质为Ⅰ级管理物质，禁止使用。
ND
Ⅲ
双-（氯甲基）二醚
ND
Ⅲ
二苯甲酮Benzophenon
ND
Ⅲ
二甲苯檀/麝香
ND
Ⅰ
酮麝
＜500ppm
Ⅲ
乙二醇单甲醚(EGME)
ND
Ⅲ
二乙二醇单丁醚(DEGBE)
ND
Ⅲ
乙二醇乙醚及其醋酸盐/醋酸酯
ND
Ⅲ
己二酸二辛酯(DEHA)
ND
Ⅲ
磷酸三硬脂精(2-氯二乙硫醚）(TCEP)
＜1000ppm
Ⅲ
三氧化二砷
ND
Ⅰ
七氯氟丙烷CFC-211
ND
全球三地对苯二胺标准不一 我国大陆标准最低
全球三地对苯二胺标准不一我国大陆标准最低目前，世界各国对染发剂的生产、检验及审批都有严格、明确的规定。
在美国，染发剂属于化妆品，不属于OTC(非处方药)；在日本，染发剂属于医药部外品。
在我国，染发剂属于特殊用途化妆品，上市前须报卫生部进行检验及审批，批准后方能上市销售。
中国大陆：对苯二胺限量标准为6%我国《化妆品卫生规范》（2007年版）要求，邻苯二胺不得检出、对苯二胺≤6.0%、对氨基苯酚≤1.0%、对苯二酚(氢醌) ≤0.3%、间苯二胺不得检出、间苯二酚≤5.0%、甲苯2，5-二胺≤10.0%。
另外，我国2005年8月11日发布关于《染发剂原料名单(试行)》的通知，并于2006年1月1日起实施。
卫生部组织专家在整理我国已批准染发产品中所用染发剂和借鉴国外染发剂安全性评价结论的基础上拟订了《允许使用染发剂名单》（试行），名单规定了目前可用于化妆品生产的染发剂及其使用限制要求和必须标识的警示用语。
名单中对原料的限制要求的制定依据首先是我国《化妆品卫生规范（2002）》，其次是欧盟化妆品规程（2002年4月发布）暂时允许用染料名单中的限量，第三是美国《2001化妆品成分评审概要》（2001 CIR (Cosmetic Ingredients Review) Compendium）的建议用量，第四个是日本规定的使用量，最后是企业提供的有关资料。
欧盟：对苯二胺限量标准为2%为减低染发剂对消费者造成皮肤敏感的风险，欧盟在2009年10月12日发布指令（2009/130/EC），对染发剂内对苯二胺(PPD)及甲苯-2，5-二胺(PTD)的浓度进行了修订，降低了最高批准浓度，这项指令是根据消费者安全科学委员会（SCCS）提出的新建议而制订的。
欧盟将实施更严格的染发剂PPD、PTD浓度限量标准化妆品指令。
目前欧盟当局容许受监管的PPD及PTD用于染发剂内，但必须于标签上列明警告字句。
2009/130/EC号新指令规定，染发剂在混合后，在氧化的条件下，PPD 及PTD的最大使用浓度分别不可大于2%及4%（以游离基计），而修订前的最大浓度分别为6%及10%。
尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 311—2018尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法 Determination of tolylenediamine in urine — Gas chromatography method2018 - 08 - 16发布 2019 - 01 - 01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心、江苏省无锡市职业病防治医院、深圳市职业病防治院、河南省职业病防治研究院、新乡市职业病防治研究所。
本标准主要起草人：杨德一、缪荣明、赵淑岚、张万超、刘保峰、张明、李添娣、何俊涛、赵欣、肖庆峰、刘凌、刘静。
尿中甲苯二胺的测定气相色谱法1 范围本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中甲苯二胺的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3 原理尿液样品（以下称尿样）中甲苯二胺(Toluenediamine，TDA)的螯合物加硫酸加热水解成TDA，在碱性条件下用甲苯萃取，用七氟丁酸酐衍生化后，经极性毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
4 仪器4.1 漩涡混匀器。
4.2 离心机。
4.3 恒温水浴锅。
4.4 气相色谱仪，电子捕获检测器。
仪器操作参考条件：a)色谱柱：Rtx-50，30 m×0.25 mm×0.25 µm；b)柱温：160 ℃；c)汽化室温度：290 ℃；d)检测器温度：320 ℃；e)载气流量：1.00 mL/min；f)分流比：20﹕1。
甲苯二胺
健康危害
• 侵入途径：吸入、食入、皮肤吸收。 • 健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有 麻醉作用。 • 急性中毒：短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼 吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛 、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊 。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。 • 慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大， 女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、过敏性皮炎以及支 气管炎、气管炎、喘息等。
XERVON Co., Ltd. 上海百利加防腐工程有限公司
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短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状眼结膜及咽部充血头晕头痛恶心呕吐胸闷四肢无力步态蹒跚意识模糊
XERVON Co., Ltd. 上海百利加防腐工程有限公司
甲苯二胺（TDA）
性质+危害+防护+急救
制作人：Bruce
20• • • • 分子式：CH 3C6 H 3 ( NH 2 )2（甲苯二胺或称二氨基甲苯） 性状：无色针状或菱形结晶。 气味：具有氨气味。 熔点：99℃；沸点：280℃。 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。 毒性：中等毒性。可经由呼吸，吞咽，皮肤接触引起中 毒，并产生头痛、眩晕、恶心和虚弱等症状。对人可能 致癌。 • 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。 受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
防护措施
• 工程控制：密闭操作，局部排风。 • 呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事 态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。 • 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 • 身体防护：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 • 手防护：戴橡胶手套。 • 其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗 手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
芳香胺
固化剂---芳香胺类脂肪胺类脂环胺类芳香胺类酸酐聚酰胺类改性胺类潜伏性类树脂类叔胺类1.间苯二胺 m-PDA MPD （NH2）2C6H4 分子量107 活泼氢当量26.7 白色结晶（黑色固体？）熔点62℃每100份标准树脂用14-16份固化60℃2小时 +150℃2小时适用期500克50℃2.5小时热变形温度150℃抗弯强度1050kg/cm2，抗压强度710kg/cm2，抗拉强度540kg/cm2，伸长率3.0%，冲击强度 0.2-0.3尺-磅/寸洛氏硬度108。
介电常数（50赫23℃）3.3 功率因数（50赫23℃）0.007 耐热、耐腐蚀性优，电性能好,毒性小。
因是固体，使用不方便，与树脂加热混合时需注意防止凝胶。
2.间苯二甲胺 MXDA （NH2CH2）C6H4 分子量135 活泼氢当量33.2 无色液体每100份标准树脂用16-18份固化常温24小时+70℃ 1小时或常温4天。
适用期100克25℃50分钟热变形温度130-150℃抗弯强度1200kg/cm2，抗压强度1030kg/cm2，抗拉强度720kg/cm2，伸长率6.7%，介电常数（50赫23℃）4.0 功率因数（50赫23℃）0.005 体积电阻大於2x1016Ω.cm 可常温固化耐热、耐腐蚀性优，电性能好,毒性小。
固化温度低、粘度低、毒性小，适用期长、耐溶剂性好。
它易吸收空气中的二氧化碳是造成制品气泡的原因。
3.二氨基二苯基甲烷 DDM HT-972 DEH-50 [（NH2）（CH3）C6H4 ]2CH2 分子量196 活泼氢当量49 白色结晶长期暴露在日光下呈褐色熔点89℃每100份标准树脂用25-30份固化60℃2小时+150℃2小时。
适用期500克50℃3小时热变形温度145-150℃抗弯强度1190kg/cm2，抗压强度710kg/cm2，抗拉强度550kg/cm2，伸长率4.4%，冲击强度 0.3-0.5尺-磅/寸洛氏硬度106。
间甲苯二胺标准
间甲苯二胺1范围本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。
本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。
结构式：（2,4-TDA）（2,6-TDA）分子式： C7H10N2相对分子质量： 122.172规范性引用文件本文件由以下文件支持。
（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。
凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
）GB 190 危险货物包装标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15603 常用化学危险品贮存通则3质量要求间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。
表1 间甲苯二胺质量要求项 目指 标等级合格品外观常温下为浅黄色固体间甲苯二胺（MTD），% ≥99.0焦油,%≤0.02邻甲苯二胺(OTD)，% ≤0.10水，ug/g≤300异构比（2,4TDA/2,6TDA）80.0±1/20.0±1其它，%≤0.804采样4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。
4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。
4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。
采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。
采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。
5 试验方法5.1 外观常温下，切开1cm表面层，目视观察。
5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法5.2.1 方法提要本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺（MTD）。
采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。
5.2.2 试剂5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯5.2.3 仪器和材料5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25µm5.2.3.3 色谱工作站5.2.3.4 微量注射器5.2.3.5 沙浴5.2.4 色谱条件5.2.4.1设置色谱仪条件柱温：初温100℃初始保持时间：0升温速率：10℃/min终温：130℃终温保持时间：5min升温速率：30℃/min终温：275℃终温保持时间：2min进样口温度：250℃检测器温度：300℃柱前压：10psi载气：N2柱流速：1.8mL/min辅助气流速：30mL/min氢气流量：30mL/min空气流量：400mL/min分流比：50：1* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据色谱仪进行适当调整。
TJ36工业企业设计卫生标准
TJ36-79 工业企业设计卫生标准第一章总则第一条为了贯彻执行“预防为主”的卫生工作方针和宪法中有关国家保护环境和自然资源，防治污染和其它公害以及改善劳动条件，加强劳动保护的规定，使工业企业的设计符合卫生要求，保障人民身体健康，促进工农业生产建设的发展，特制订本标准。
第二条在设计工业企业时，应坚持自力更生、土洋结合的原则，积极采用行之有效的先进技术，将粉尘、毒物及其它有害因素和“废水、废气、废渣”等，消除在生产过程中，使其少产生或不产生；对于生产过程中尚不能完全消除的部分，亦应采取必要的综合预防、治理措施，使工业企业设计符合本标准的有关规定。
工业企业的设计，尚应符合现行的工业“三废”排放等标准的有关规定。
第三条新建、改扩建、续建的工业企业，必须把各种有害因素的治理设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投产。
各主管部门必须会同工业企业所在省、市、自治区建委、卫生、劳动、环境保护等主管部门，合理选择厂址，认真审查设计，做好竣工验收，严格把关。
各级卫生主管部门必须发动群众，与有关部门密切协作，认真监督本标准的实行。
第四条本标准适用于新建、改扩建、续建的大中型工业企业。
对于产生显著毒害的小型工业企业，亦应按本标准的有关规定执行。
现有工业企业，有污染危害的，亦应积极采取行之有效的措施，逐步达到本标准的有关规定。
注：工业建设项目的大、中、小型划分标准应按国家现行的规定执行。
第二章大气、水源和土壤的卫生防护第一节厂址选择和大气卫生防护第五条工业企业的生产区、居住区、废渣堆放场和废水处理场等用地及生活饮用水水源、工业废水和生活污水排放地点，应同时选择，并应符合当地建设规划的要求。
第六条选择厂址时，必须防止因工业废气的扩散、工业废水的排放和工业废渣的堆置污染大气、水源和土壤。
第七条产生危害较大的有害气体、烟、雾、粉尘等有害物质以及噪声和振动等的工业企业，不得在居住区内修建。
第八条向大气排放有害物质的工业企业，应布置在居住区夏季最小频率风向的上风侧。
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间甲苯二胺1范围本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。
本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。
结构式：（2,4-TDA）（2,6-TDA）分子式： C7H10N2相对分子质量： 122.172规范性引用文件本文件由以下文件支持。
（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。
凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
）GB 190 危险货物包装标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15603 常用化学危险品贮存通则3质量要求间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。
表1 间甲苯二胺质量要求项 目指 标等级合格品外观常温下为浅黄色固体间甲苯二胺（MTD），% ≥99.0焦油,%≤0.02邻甲苯二胺(OTD)，% ≤0.10水，ug/g≤300异构比（2,4TDA/2,6TDA）80.0±1/20.0±1其它，%≤0.804采样4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。
4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。
4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。
采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。
采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。
5 试验方法5.1 外观常温下，切开1cm表面层，目视观察。
5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法5.2.1 方法提要本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺（MTD）。
采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。
5.2.2 试剂5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯5.2.3 仪器和材料5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25µm5.2.3.3 色谱工作站5.2.3.4 微量注射器5.2.3.5 沙浴5.2.4 色谱条件5.2.4.1设置色谱仪条件柱温：初温100℃初始保持时间：0升温速率：10℃/min终温：130℃终温保持时间：5min升温速率：30℃/min终温：275℃终温保持时间：2min进样口温度：250℃检测器温度：300℃柱前压：10psi载气：N2柱流速：1.8mL/min辅助气流速：30mL/min氢气流量：30mL/min空气流量：400mL/min分流比：50：1* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据色谱仪进行适当调整。
5.2.5 测定步骤5.2.5.1将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.2.5.2取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.2.5.3在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射1µl溶解试样至气相色谱仪，出峰顺序依次为：OTD、2,5-TDA、MTD。
典型气相色谱图见下图。
其中：1——溶剂；2——OTD；3——2,5-TDA；4——MTD。
5.2.6 计算样品中各组分面积百分数即为其质量百分含量。
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
5.2.7 允许差间甲苯二胺两次平行测定结果之差应不大于0.20%。
5.3 异构比的测定——气相色谱法5.3.1方法提要本方法适用于测定产品中间位异构比。
采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。
5.3.2 试剂5.3.2.1二氯甲烷：分析纯5.3.3. 仪器和材料5.3.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流/不分流进样口5.3.3.2 毛细管色谱注：DB-35MS 30m*0.25mm*0.25μm5.3.3.3 色谱工作站5.3.3.4 微量注射器：10ul5.3.4 测定步骤5.3.4.1设置色谱仪条件：柱温：初温170℃初始保持时间：15 min升温速率：10℃/min终温：270℃终温保持时间：8min进样口温度：270℃检测器温度：280℃柱前压：9psi载气：N2柱流速：0.4ml/min辅助气流速：25ml/min氢气流量：40ml/min空气流量：400ml/min分流比：50：1* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据实际情况进行适当调整。
5.3.4.2 准备好工作站。
5.3.4.3 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.3.4.4 取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.3.4.5 在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射0.4µl溶解试样至气相色谱仪。
出峰顺序依次为：3,4-TDA、2,3-TDA、2,5-TDA、2,4-TDA、2,6-TDA。
典型气相色谱图见下图。
其中：1——溶剂；2——3,4TDA；3——2,3TDA；4——2,5TDA；5——2,4TDA；6——2,6TDA。
5.3.5 计算对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
5.3.6 允许差异构比两次平行测定结果之差应不大于0.20%。
5.4 微量水的测定--卡尔费休法5.4.1 方法提要本方法适用于测定采用产品中微量水。
采用卡尔费休法，在一定温度下将样品中的水分蒸出，用氮气（N2）作为载体，带到卡尔费休水份仪滴定杯中进行滴定。
5.4.2 试剂5.4.2.1 无水甲醇：分析纯5.4.2.2 卡氏试剂：3.0mg/ml5.4.3 仪器和材料5.4.3.1 卡尔费休水份仪5.4.3.2 卡氏炉5.4.3.3 高纯氮气 5.4.3.4 取样瓶：10ml（带密封盖）5.4.4 测定步骤5.4.4.1 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.4.4.2 取1g(称准至0.001g)样品于干燥的取样瓶中，密封。
5.4.4.3 将卡式炉与卡尔费休水分仪连接好，打开氮气钢瓶。
5.4.4.4 将卡氏炉电源打开，设定加热温度110度。
5.4.4.5卡氏炉达到设定温度后，炉中放置一空的密封取样瓶，打开氮气开关进行吹扫,设定气体流量:55毫升/分，进行预滴定。
5.4.4.6 预滴定完成后，更换样品瓶进行样品测定。
5.4.5 结果计算卡尔费休仪自动输出分析结果（％）对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
5.4.6 允许差：水含量两次平行测定结果之差应不大于0.002%，5.5 焦油含量测定——色谱法5.5.1 方法提要本方法适用于测定产品中焦油。
采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。
5.5.2 试剂5.5.2.1 二氯甲烷：试剂纯5.5.3 仪器5.5.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流/不分流进样口5.5.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane) 30m*0.32mm*0.25μm5.5.3.3 色谱工作站5.5.3.4 微量注射器: 10ul5.5.4 测定步骤：5.5.4.1 设置色谱仪条件：初始柱温：100℃初温保持时间：1min第一级升温速率：15℃/min第一级终温：250℃第一级终温保持时间：5min第二级升温速率：10℃/min第二级终温：300℃第二级终温保持时间：7min进样口温度：280℃检测器温度：320℃柱前压：10psi载气：N2柱流量：1.6ml/min辅助气流量：20ml/min氢气流量：40ml/min空气流量：400ml/min分流比：40 ：1* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据实际情况进行适当调整。
5.5.4.2 准备好工作站。
5.5.4.3 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.5.4.4 取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.5.4.5 在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射0.5µl溶解试样至气相色谱仪。
出峰顺序依次为：OTD、2,5-TDA、MTD 、焦油。
典型气相色谱图见下图。
其中：1——溶剂；2——OTD；3——2,5TDA；4——MTD；5——焦油。
5.5.5 结果计算：样品中焦油面积百分数即为其质量百分含量。
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
5.5.6 允许差焦油两次平行测定结果之差应不大于0.002%。
6 检验规则当检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新采取试样进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。
当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方协商解决或由供需双方商定的法定质量检验机构进行仲裁检验。
7 标志、包装、贮存和运输7.1 标志产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，标志应能防水，内容包括：产品名称、商标、批号、净重、生产企业名称、生产日期及符合GB 190的有毒标志和安全说明。
每批出厂产品应符合本标准的质量要求，并附检验报告单和产品合格证，内容包括：产品名称、生产日期、批号、检验结果以及本标准编号等。
7.2 包装产品以铁桶包装，每桶净含量200kg±0.4kg，其他包装可与用户协商确定。
产品包装应符合GB 12463及危险化学品包装的相关规定。
7.3 贮存和运输本品是毒害品，可燃烧，应按GB 15603规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，远离火源和热源。
产品搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。
严禁日晒、雨淋、倒置。
其铁路和公路运输应符合GB 12463中的有关规定。
8 安全8.1本品属6.1类毒害品。
8.2本品常温下为浅黄色固体，遇明火能燃烧。
溶于水、乙醇、乙醚。
密度： 1.04 g/cm3 at 21 °C；熔点：88℃-96℃；沸点：283℃；蒸气压：<1mm Hg at 100℃；闪点：140 °C；自燃点：842 °F(450°C)；毒性：经口毒性：LD50(大鼠)= 212 mg/kg。