--薄层色谱基础知识及斑点异常[原创]
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薄层色谱鉴别介绍
在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚
度等），化合物移动的距离和展开剂移动的 距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理 常数，其大小只与化合物本身的结构有关， 因此可以根据Rf值鉴别化合物。
比移值
组分二 组分一
被分离 混合物
薄层色谱展开示意图
薄层色谱法
优点
操作简单，定性结果直观
缺点
有一定毒性、定量方面的精密度 较差
却后使用。
固定相（吸附剂）的选择
纤维素、淀粉 硅酸镁 硫酸钙 硅胶 佛罗里硅土 氧化镁 氧化铝 对极性有机物的吸附作用增强
活性炭
2
供试品的制备：按照各药品质量标准规
定的方法进行提取分离。制得的供试品应放 置于密塞的小瓶中，防止溶剂挥发影响点样 量。 3 对照品溶液的制备：可按质量标准规定 精配成一定浓度的对照品溶液，置密塞小瓶 中备用。标准药材对照溶液，一般需照供试 品的制备方法制备。在使用对照品溶液时一 定要注意将取样的毛细管充分洗干净，防止 造成对照品污染。
二．展开室应放在水平、稳定的实验台上，不能有阳光直射， 也不能在通风处放置，离开热源，避免温度波动对分离不利； 光敏物质的分离应将展开室置于暗处进行。 三．点样时间不应超过三分钟。硅胶的硅醇基以氢键形式优 先吸附水，物理吸附使硅胶的活度降低，影响了弱极性物质 的吸附，化合物的Rf值相应地增大。硅胶薄层的吸水速度很 快，当用预先经过活化的薄层板，在点样过程中干燥的薄层 会立即吸附空气中的水蒸气，在数分钟内达到平衡，吸附水 蒸气的量决定于点样速度即暴露在空气中的时间和空气的相 对湿度。Dallas指出0.25mm厚、20cm×20cm的硅胶薄层 板在50%相对湿度中放置约3min就失去活性的一半，而放 置15min时吸附的水分已达到最大值。在用相同条件分离同 一组化合物得到的结果不能重现时，必须考虑到相对湿度对 展开的影响，特别是我国南北地区湿度相差很大；即使在同 一实验室冬夏季节不同湿度也有明显差别，如果不注意湿度 的影响就得不到预期的结果。
色谱基本知识--薄层色谱
g 其他因素
展开方式、点样位置、展开距离、样品浓度等
（2）斑点的显色特性
观察斑点的颜色或荧光，或用专属指示 剂显色与对照品比较定性.
（3）斑点的原位光谱扫描
a 紫外－可见光扫描
颜色斑点:400－780nm扫描
斑点有紫外吸收:200－400nm扫描
斑点的扫描光谱与比较品的扫描光谱比较定性。
b 三维光谱扫描
2.相对比移值
若Rf 值的重现性较差时，可将被分离物质与一 参比物在同一薄层分离。参比物比移值Rf (i)与被测 物比移值Rf(s)之比称为相对比移值。
R i,s
R f i R f s
Ri,s的重现性优于Rf值，数值可大于或小于1。
3. 分配系数与比移值的关系
两相达到分配平衡时，某组分在固定相中的 浓度（Cs）与在流动相中的浓度（Cm）之比称为 分配 系数KD ，即
pH<等电点 向负极移动
为控制电泳速度，必须使用缓冲溶液
—
—
—
—
—
—
R
C
COO-
H+
NH3+
—
NH3+
—
R
C
COO-
R
C
COOH
f 电渗的影响
在电场中，液体对于一个固定的固体表面作相 对运动称为电渗，移动的速度称为电渗速度。 质点的实际泳动速度应等于粒子本身的泳动速度与 电渗速度的向量和。
所以，中性物质在电场中也可能移动
2.4.1点样
薄层板：20cm×20cm 滤纸长度：20~25cm，宽度以样品个数决定。 溶液浓度：0.01~1% 原点直径：3~5mm 原点间距离：2~3cm 点样体积：1~5 L 点样量：10~30 g 点样方式：点状点样、带状点样 点样设备：毛细管、微量注射器、自动点样装置
薄层色谱基础知识及斑点异常课件
特点
具有较高的分离效能、低成本、 操作简便等优点，广泛应用于化 学、生物、医药等领域。
薄层色谱法的应用领域
01
02
03
化学分析
用于有机化合物、无机化 合物的分离和检测，如金 属离子、有机酸、碱等。
生物分析
用于生物样品中蛋白质、 酶、核酸等大分子的分离 和检测。
医药分析
用于药物成分、代谢产物 、残留物的分离和检测， 以及中药材的鉴别和质量 控制。
案例二：食品中农药残留的薄层色谱检测
总结词
简便快速、经济实用
详细描述
薄层色谱法在食品中农药残留的检测中具有简便快速和经济实用的优势，能够同 时分离和检测多种农药残留，提高检测效率，降低检测成本。
案例三：化妆品中重金属的薄层色谱检测
总结词
高准确性、高可靠性
详细描述
薄层色谱法在化妆品中重金属的检测中具有高准确性和高可靠性，能够有效地对化妆品中的重金属进行定性和定 量分析，确保化妆品的安全性和有效性。
实验前的准备
仪器准备
确保薄层色谱仪正常工作 ，检查薄层板是否干净、 无划痕。
试剂准备
根据实验需求，准备适量 的展开剂、显色剂和样品 。
安全准备
确保实验区域通风良好， 避免有毒气体对实验人员 造成危害。
实验操作步骤
01
02
03
04
薄层板制备
选择合适的薄层板，均匀涂布 样品，自然晾干。
点样
用毛细管或自动点样器将样品 点在薄层板的固定位置。
薄层色谱法的发展历程
起源
薄层色谱法起源于20世纪初，最初用 于分离植物色素。
发展
未来
未来薄层色谱法将朝着更高效、更快 速、更环保的方向发展，同时与其他 技术联用，实现更复杂的样品分离和 分析。
具有较高的分离效能、低成本、 操作简便等优点，广泛应用于化 学、生物、医药等领域。
薄层色谱法的应用领域
01
02
03
化学分析
用于有机化合物、无机化 合物的分离和检测，如金 属离子、有机酸、碱等。
生物分析
用于生物样品中蛋白质、 酶、核酸等大分子的分离 和检测。
医药分析
用于药物成分、代谢产物 、残留物的分离和检测， 以及中药材的鉴别和质量 控制。
案例二：食品中农药残留的薄层色谱检测
总结词
简便快速、经济实用
详细描述
薄层色谱法在食品中农药残留的检测中具有简便快速和经济实用的优势，能够同 时分离和检测多种农药残留，提高检测效率，降低检测成本。
案例三：化妆品中重金属的薄层色谱检测
总结词
高准确性、高可靠性
详细描述
薄层色谱法在化妆品中重金属的检测中具有高准确性和高可靠性，能够有效地对化妆品中的重金属进行定性和定 量分析，确保化妆品的安全性和有效性。
实验前的准备
仪器准备
确保薄层色谱仪正常工作 ，检查薄层板是否干净、 无划痕。
试剂准备
根据实验需求，准备适量 的展开剂、显色剂和样品 。
安全准备
确保实验区域通风良好， 避免有毒气体对实验人员 造成危害。
实验操作步骤
01
02
03
04
薄层板制备
选择合适的薄层板，均匀涂布 样品，自然晾干。
点样
用毛细管或自动点样器将样品 点在薄层板的固定位置。
薄层色谱法的发展历程
起源
薄层色谱法起源于20世纪初，最初用 于分离植物色素。
发展
未来
未来薄层色谱法将朝着更高效、更快 速、更环保的方向发展，同时与其他 技术联用，实现更复杂的样品分离和 分析。
薄层色谱法培训讲义
薄层色谱法薄层色谱法是将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
注意事项⏹样品的预处理。
⏹样品及对照药材和供试品及对照药材溶液制备应量化操作，目的是使样品的色谱与对照药材的色谱更有可比性。
⏹定量点样（除了鉴别有无，还可粗略进行量化评价）⏹在有条件的情况下，设化学对照品的同时设对照药材。
⏹注意环境条件对样品色谱行为的影响。
一、薄层板普通薄层板：硅胶G、H，硅胶GF254，聚酰胺薄膜等市售薄层板（商品预制板）高效薄层板自制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠:水=1:2。
研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。
目前实验室使用的薄层板规格：10cm×10cm，10cm×20cm或20cm×20cm注意事项1、薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟后，置干燥器中备用。
最好随用随制，放入干燥器中保存仅作为使用前的一种过渡。
2、聚酰胺薄膜不需活化。
3、如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化30分钟后，置干燥器中备用。
4、使用前检查其均匀度，在反射光及透射光下检视，表面应均匀、平整、光滑、无麻点、无气泡、无破损及污染。
二、点样1、点样器：专用毛细管、半自动或自动点样器械、薄层用微升注射器等。
2、点样：要求在洁净干燥的环境下点样。
尽量用小的点样管。
如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。
这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。
薄层色谱斑点消失的原因
薄层色谱斑点消失的原因薄层色谱（TLC）是一种广泛应用的色谱技术，用于分离和鉴定化合物。
在TLC分析中，样品溶液被施加在薄层色谱板的一端，然后在溶剂的帮助下，通过毛细作用被吸移的过程中产生不同的斑点，代表着不同的化合物。
然而，有时候在TLC进行分析的过程中，我们可能会遇到斑点消失的情况，即从初始样品施加到色谱板上的斑点消失了。
这可能是由于以下几个原因：1.过度吸收：某些化合物可能会在色谱板上过度吸收，导致它们的斑点消失。
这可能是由于溶剂的选择不当，或者溶剂的浓度太高，超出了化合物的溶解度。
为了避免这种情况，可以尝试不同的溶剂系统，并调整溶剂的浓度。
2.迁移速度过快：有时候化合物的迁移速度可能过快，导致斑点在较低位置合并在一起，或者直接超过了色谱板的上端。
这可能是由于施加的样品量过多，或者溶剂浓度太高，推动力过大。
为了解决这个问题，可以减少样品的施加量，或者使用更低的溶剂浓度。
3.溶剂选择不当：溶剂的选择是TLC分析中非常重要的因素。
某些溶剂可能与色谱板的吸附剂作用强烈，导致化合物无法适当地迁移。
此外，某些溶剂还可能与化合物反应，导致斑点的消失。
因此，正确选择和优化溶剂系统是避免斑点消失的重要步骤。
4.斑点可见性问题：有时候斑点消失是由于斑点不可见引起的。
这可能是由于化合物在色谱板上的颜色很浅或不显眼，或者化合物本身就不是在可见光范围内可见的。
为了增加斑点的可见性，可以使用染色剂进行显色，然后使用紫外灯或其他检测方法进行观察和分析。
5.化学反应：有时候斑点消失是由于化学反应引起的。
某些化合物可能会在TLC分析过程中发生化学反应，导致它们转化成其他物质，或者与色谱板或其他化合物发生反应，从而使斑点消失。
为了避免这种情况，可以选择合适的色谱条件和分析方法。
总之，薄层色谱斑点消失的原因可能是由于过度吸收、迁移速度过快、溶剂选择不当、斑点可见性问题以及化学反应等多种因素所致。
为了解决这些问题，我们需要仔细优化分析条件，充分了解样品的物理和化学性质，并进行适当的控制和调整。
薄层色谱基础知识及斑点异常
调整薄层板：更换薄层板或调整薄层板的厚度、活性等参数 优化展开系统：调整展开剂的比例、组成和浓度 控制温度：在适宜的温度下进行薄层色谱分离，避免温度过高或过低 增加展开时间：适当延长展开时间，使斑点充分展开
斑点拖尾：斑点在薄层板上延伸，形状不规则，可能是由于样品中杂质或溶剂残留导致 的。
斑点异常是指薄层色谱中，斑点的颜色、形状、大小等特征与正常斑点存在明显差异的现象。
斑点异常可能是由于样品中某种组分的含量过高、杂质过多或溶剂不纯等原因引起的。
斑点异常的出现会影响薄层色谱的分离效果和定性定量分析的准确性，因此需要及时处理和 解决。
常见的斑点异常包括拖尾斑点、前延斑点、后延斑点、杂质斑点等。
斑点拖尾：由于固定相的吸附或分离过程中溶剂不均一等原因导致斑点形状不规则
斑点扩散：由于薄层板的加工精度不够或操作过程中温度、湿度等因素影响导致斑点扩散
斑点重叠：由于样品中组分含量较高或薄层板分离效果不佳等原因导致斑点重叠
斑点拖尾与扩散同时存在：由于薄层板的质量和操作方法等多种因素综合影响导致斑点异常
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薄层色谱法是 一种常用的分 离和分析方法， 用于分离和鉴 定有机化合物。
它利用固定相 和流动相之间 的相互作用， 将不同成分的 物质分离成不
同的斑点。
薄层色谱法的 优点包括操作 简便、分离效 果好、灵敏度 高和适用范围
斑点大小异常：斑点的大小与标准品不一致，可能是由于固定相或流动相的配比不当引起的。
斑点形状异常：斑点的形状不规则或出现拖尾现象，可能是由于固定相或流动相的配比不当引 起的。
中药制剂分析-薄层色谱分析中斑点异常现象的探讨(精)
(三)斑点形成念珠状 1.产生之原因及克服方法 (1)单一的化合物在层析过程中分解成二个或更多的化合物。因 为这些化合物是十分相似的，因此Rf值也极相似，以致彼此重叠。 克服方法：设法防止在层析过程中化合物的分解。如控制pH值， 防止水解等。 (2)同系物或异构体也因为他们的结构相似而彼此 Rf值相近，产 生斑点重叠。 克服方法：找出合适的层析方法，如采用“传荷层析”(或称络 合层析 ) ，可以按照化合物的不饱和度，双键位置，几何异构等情 况，有效地选择结合，从而提供了因其结构的差别在层析板上出现 不同的比移值。 (3)络合物的形成。 克服方法：加入8-羟基氮萘或HCN或其它络合剂。
克服方法：用浓度适宜的检样一次点样。
(四)在同一块薄层上出现比移值大小悬殊的斑点 1.产生原因 由于检样中含有极性大小相差悬殊的组份。 2.克服方法 (1)将检样用不同极性的溶剂萃取，使分为两个检样分别进行层 析。 (2)可将薄层划成前景与后景两个部份分别处理。即先选用极性 大的展开剂将前景展至前沿，使后景均匀展开。然后再用极性小的 展开剂，使后景留在原点，使前景均匀展开。 (五)比移值不稳定 1.产生原因及克服方法 (1) 展层时 温度不恒定。温度影响 Rf 值 。温度直接影响分配系 数，而且影响展开剂中各溶剂的组成比例。温度还影响被层析物质 的溶解度。 克服方法：层析时控制恒定温度，以 0.5℃左右为宜。
薄层色谱过程中斑点异常现象的探讨
(一)边缘效应 1．原因，这是因为当展开剂在薄层上运行时，极性较弱的展 开剂和挥发较强的展开剂在薄层两边较易挥发，它们在薄层两侧的 浓度比在中部的浓度小，因此产生了边缘效应。 2．克服方法 (1)采用单一展开剂以代替混合展开剂。 (2)采用共沸混合展开剂来代替一般混合展开剂。 (3)在展开槽内壁上贴以浸湿了展开剂的滤纸条，或用内容积较 小封闭严密的展开槽。 (4)狭的薄层较宽的薄层边缘效应小，采用狭薄层代替宽薄层
色谱基本知识--薄层色谱
薄层板：玻璃板上涂吸附剂层（SiO2、Al2O3）
层析 （上行）
点 样
硅胶
硅胶是一种弱酸性的多孔性无定形吸附剂。 硅胶表面有很多硅醇基(－Si－OH)，通过硅原 子上的-OH基团与极性化合物或不饱和化合物形成 氢键而表现出吸附性能。 硅醇基的数目越大，则吸附能力增强。
硅胶也能吸附水分而成为水合硅醇基。
2
Si
—
OH
-H2O
Si
—
O
Si
—
氧化铝
氧化铝由氢氧化铝高温脱水而成。按制备方法不 同，氧化铝可分为三种：
碱性氧化铝：pH = 9～10,可分离合成染料，生物碱等 酸性氧化铝：pH = 4～5，适应于酸性物质的分离 中性氧化铝：pH = 7～7.5，适于分离醛酮，以及对酸碱 不稳定的脂和内酯等化合物
第2章 平面色谱
2.1概述
2.2滤纸及薄层板 2.3平面色谱的流动相（展开剂）
2.4平面色谱的操作方法
2.5高效薄层色谱法（HPTLC）
2.1概述 2.1.1平面色谱法的分类与原理
平面色谱是一种开放式的离线操作色谱， 分类如下： 1. 纸色谱法 2. 薄层色谱法 3. 薄层电泳法
纸色谱法
以滤纸为载体的液相色谱法。 滤纸中的纤维素能吸收20~25%的水分，其中6% 左右的水分通过氢键与纤维素上的羟基相结合，形成 液-液色谱中的固定相。 固定相：滤纸上的结合水 流动相：与水不相溶（或部分相溶）的溶剂 分离原理：被分离物质在两相中的分配系数不 同而分离.
（4）与其他分析技术联用
用平面色谱对粗提物进行分离与纯化，
然后再用其他方法分析、鉴定。
2.4.4定量方法
（1）半定量
a 目测比较法
将一系列已知浓度的对照品溶液与一定量 已知浓度的样品溶液点在同一色谱床上，经展 开定位之后，根据样品与对照品中组分斑点的 颜色深浅和面积大小估计含量。
层析 （上行）
点 样
硅胶
硅胶是一种弱酸性的多孔性无定形吸附剂。 硅胶表面有很多硅醇基(－Si－OH)，通过硅原 子上的-OH基团与极性化合物或不饱和化合物形成 氢键而表现出吸附性能。 硅醇基的数目越大，则吸附能力增强。
硅胶也能吸附水分而成为水合硅醇基。
2
Si
—
OH
-H2O
Si
—
O
Si
—
氧化铝
氧化铝由氢氧化铝高温脱水而成。按制备方法不 同，氧化铝可分为三种：
碱性氧化铝：pH = 9～10,可分离合成染料，生物碱等 酸性氧化铝：pH = 4～5，适应于酸性物质的分离 中性氧化铝：pH = 7～7.5，适于分离醛酮，以及对酸碱 不稳定的脂和内酯等化合物
第2章 平面色谱
2.1概述
2.2滤纸及薄层板 2.3平面色谱的流动相（展开剂）
2.4平面色谱的操作方法
2.5高效薄层色谱法（HPTLC）
2.1概述 2.1.1平面色谱法的分类与原理
平面色谱是一种开放式的离线操作色谱， 分类如下： 1. 纸色谱法 2. 薄层色谱法 3. 薄层电泳法
纸色谱法
以滤纸为载体的液相色谱法。 滤纸中的纤维素能吸收20~25%的水分，其中6% 左右的水分通过氢键与纤维素上的羟基相结合，形成 液-液色谱中的固定相。 固定相：滤纸上的结合水 流动相：与水不相溶（或部分相溶）的溶剂 分离原理：被分离物质在两相中的分配系数不 同而分离.
（4）与其他分析技术联用
用平面色谱对粗提物进行分离与纯化，
然后再用其他方法分析、鉴定。
2.4.4定量方法
（1）半定量
a 目测比较法
将一系列已知浓度的对照品溶液与一定量 已知浓度的样品溶液点在同一色谱床上，经展 开定位之后，根据样品与对照品中组分斑点的 颜色深浅和面积大小估计含量。
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喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂 朽
显色，或加热显色，在日光下检 早
视。2.有荧光的物质或遇某些试剂 种
可激发荧光的物质可在356nm紫 第
外光灯下观察荧光色谱。3.对于可 闺
脾
薄层色谱中斑点的异常
畜
砚
异常现象
滴
1、拖尾
冻
4、32、念、现效S珠边斑形象应状缘点及斑波点形 5、斑点与对照品
逞 材 柿
6、其对不上
看暗斑（荧光淬灭）
谗 偶 舀 讥
蔗
蝉
斤
薄层板的制备
幽
埔
自制板
焕
腿
淖
无黏合 剂
含黏
季
合剂
徘
苏
馏
态
育
薄层板的制备
咖
❖黏合剂 cmc-na溶液的配
已 格
制
福
先将称好的CMC-Na加
碧
入所需水量的8/10,让其
休
充分溶涨后,再加热煮沸,
慰
然后将剩余水慢慢加入.
搐
这样在煮沸过程中不易
摇
形成颗粒,煮沸时间短.
罕
B.选用稍厚一点的板
趴
败
斑点异常与克服
睫
圈
❖拖
尾
2.点样圆心未重合
繁
琴
样点虽然在同一垂直线上但样 沼
点上下圆心没有重合，致使样 孺
克点服呈方近法椭：圆点形样，位也置是要形准成确拖，现 巳
预先设计象好的点原样因的之位一置，然后 妊
用铅笔作好标记，每次点样对 戈
准圆点
找
褐
斑点异常与克服
九
品
❖拖
尾
3.展开剂的配制
茅
萨
薄层板的制备
蔚
❖黏合剂 cmc-na溶液的浓
烛 牵
度
楞
溶液的浓度0.3-0.7%比
灵
较合适，实际操作中0.4
蝇
％～0.5％最为实用，浓
廖
度高了将来显色时如果
刑
有加热过程稍不小心板
睦
子容易发黑，浓度低了
型
泉
薄层板的制备
嘴
❖黏合剂 cmc-na溶液的存
毗 齿
放
脉
注意放置时间太长的
睫
CMC-Na溶液可能会发
4、氧土化
忙
5、纤铝维素6、其他
束
料
治
肚
薄层板的制备
漠
❖ 聚酰胺
嫉 灶
己
1、什么是聚酰胺？
华
2、聚酰胺适合那些化合物的分离？ 摇
鹤
适用于多元酚类化合物分离，
西
如黄酮，醌类，酚酸，含羰基
偏
的化合物等
示
散
薄层板的制备
淖
❖ 硅胶
遥 雄
禁
1、什么是硅胶
狮
2、硅胶适合酸性和碱性等化
阔
合物的分离
究
箩
壬
拢
绰
导
任何粘合剂
觅
稍
倦
朵
娠
棉
拐
薄层板的制备
糟
掩
❖ 硅胶H和硅胶G的应用
漾
1物质是有色的，在日光看
韧
2物质没有颜色但可以利用
件
显色剂显色
惦
3.可以荧光显色
嘲
娘
写
毕
决
薄层板的制备
蛇
邓
❖ 硅胶HF254和硅胶GF254
凹
1.是指添加了荧光剂，如硫
梢
2.应用范化围镉：等物。质有荧光，在 254波长紫外下看其荧光；物 质没荧光，在254波长紫外下
持
哉
曼
蹿
捌
呕
书
赵
耶
斑点异常与克服
景
豺
=1:2。匀浆的稀稠除影响板的
耘
薄层板的制备
切
怠
活化
游
合
1.薄层板为何要进行
躬
2.在“10活5－化1”10？度活化30分钟。 呵
3.一般检识水溶性成分或一些极 釉
性大的成分时，所用薄层板只 锑
在空气中自然干燥，不经活化 镰
即可贮存备用
凝
耻
薄层色谱的点样
戎
慌
❖ 点样器
酥
赔
七
罢
鸿
嫌
掠
低
紊
薄层色谱的点样
乍
黄，而且可能有霉菌出
铲
现，最好不要使用。
纵
搬
短
斟
薄层板的制备
翼
脓
制板
闽
操作：除另有规定
蜀
外，是指将1份固
旋
定相和3份水溶液
缄
，研磨混合，置玻
御
璃板上使涂布均匀
韩
，平台上于室温下
惶
晾干，活化后，置
誉
址
薄层板的制备
侈
粤
注意点
瞅
1.沿同一方向研磨混合，避免 邦
产生气泡
插
2.厚度为0.2－0.3mm，涂层薄 溯
强烈振摇使混合液充分混匀，放 恤
置，如果分层，取用体积大的一 蹭
层2.作混为合展展开开剂剂。要最求好新不鲜要配把制各，组 蝶 成不溶要液多倒次入反展复开使缸用，,如振需摇分展层开，缸 产 则按要求来放配置制分展层开后剂取。需要的 肄
一相（上层或下层），备用
玫
释
薄层色谱的展开
释
❖ 预饱和、预平衡
莆 摹
轻
1.不要弄破薄层板
釉
2.点样量大时，少量多次
好
，
侮
3.点好样的薄层板用电吹
椭
风吹干或放入干燥器里晾
新
干
租
盅❖ 展开
畅 可
将点好样品的薄层板放入展 开缸的展开剂中，浸入展开 剂的深度为距原点5mm为宜
，密封
庆 形 悬 匝 腮
堤
哮
戚
薄层色谱的展开
阁
膊
❖ 展开剂配制
犹
1.把各组成溶剂移入分液漏斗， 难
薄层板的制备
茂
汲
3、实验室硅胶有哪些型号
聂
硅胶S
蜗
硅胶G
仰
硅胶
硅胶H/硅胶N 硅胶GF245
脱 筑
硅胶HF254
臆
锻
屉
昂
薄层板的制备
锦
诡
❖ 硅胶G和硅胶S
幼
1.硅胶G是指硅胶粉+15%
峰
煅石膏。
信
2.硅胶S是指硅胶粉
逆
+15%淀粉。
鹃
嘉
荣
趟
六
薄层板的制备
矩
亡
❖ 硅胶H或硅胶N
欣
是指纯硅胶粉，没有添加
汞
润
点样环境
伍
扼
❖洁净 、干
算
燥
弛
为
煌
胚
类
作
薄层色谱的点样
羊
宫
❖ 点样的形状
吭
用
1、圆点
炒
2、条带
铅
状
举
细
公
锣
扦
薄层色谱的点样
号
寨
❖ 点样的距离
东
自制板
高效板 该 炒
津
孵
直径不大于 4mm
宽度5－10mm
>8mm
10
直 径 8不－
宽度 >4－ 58m
席 屉 梧
蛊
薄层色谱的点样
白
干
❖ 点样的注意 点
展开缸如需预先用展开 剂预平衡，可在缸中加 入适量的展开剂，密闭 ，一般保持15－30分钟
神 连 趟 娠 蔫
笔
海
讹
薄层色谱的展开
柯
❖ 展开距离
按 匡
富
展开至规定距离（一般为
堑
8～15cm）
呀
炔
饿
稀
嘲
虑
薄层色谱的显色
忱
殷
❖ 显色与检视
阵
1.供试品含有可见光下有颜色的成 弧
分可直接在日光下检视，也可用 姬
凹
及
薄层色谱基础知识
痘
镶
辕
及斑点异常的原因和克
中
服
亢
其
Zhuhaikangabc 喜 伞
别
薄层色谱
操作的流程
薄层 板
点样
展开
显色
牢
潮
黍
结果 判定
锭 敲 贯
锦
菊
戒
害
导
郭
薄层板的制备
戴
菱
固定相
带
榨
❖ 什么是固定相？
肯
猎
柞
少
揩
落
末
薄层板的制备
伙
❖ 常用固定相
卓 绘
1、聚酰 2、硅胺 3、胶硅澡
玲 诵 国
诲
它
敛
摧
公
斑点异常
即
拖尾原因
豹
绳
1.点样量
坎
2.点过样载圆点未
独
3.展重开合
苞
4.薄剂层析 5.其他
矮 啪
洒
雁
畔
斑点异常与克服
白
处
❖拖
尾
1.点样量过载
维
钦
任何吸附剂，它们的负载化 锣
合物的能力是有一定限度的 妖
，因此点样过量而超载后， 疼
克过服剩方的法化：合A物.点被样抛时在可后以面点， 靡
形成成条拖带尾状现象
，点样容易过载；涂层厚，显 岗
色不那么明显
抨
3.室温下在水平位置放置，待 梯
薄层发白近干