氨基糖苷类抗生素分析方法进展
氨基糖苷实验报告
一、实验目的1. 学习氨基糖苷类抗生素的分离纯化方法。
2. 掌握氨基糖苷类抗生素的鉴定方法。
3. 熟悉色谱分离技术。
二、实验原理氨基糖苷类抗生素是一类具有广谱抗菌作用的抗生素，主要包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素等。
本实验通过柱色谱法对氨基糖苷类抗生素进行分离纯化，并通过薄层色谱法对其进行分析鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：氨基糖苷类抗生素粗品、硅胶、洗脱剂等。
2. 仪器：层析柱、紫外灯、天平、移液器、试管等。
四、实验步骤1. 柱色谱分离（1）称取适量的氨基糖苷类抗生素粗品，用适量的洗脱剂溶解。
（2）将层析柱装满硅胶，用洗脱剂平衡。
（3）将溶解好的氨基糖苷类抗生素溶液缓慢加入层析柱中。
（4）收集不同洗脱剂体积的流出液，观察颜色变化。
（5）将颜色较深的流出液收集于试管中，作为纯化后的氨基糖苷类抗生素。
2. 薄层色谱鉴定（1）取适量的纯化后的氨基糖苷类抗生素，用洗脱剂溶解。
（2）将硅胶薄层板均匀涂布，晾干。
（3）用毛细管点样，点样量为1-2μl。
（4）将薄层板放入展开剂中，进行展开。
（5）取出薄层板，晾干，用紫外灯观察。
（6）与标准品进行对比，鉴定氨基糖苷类抗生素的种类。
五、实验结果与分析1. 柱色谱分离结果通过柱色谱法，成功分离出氨基糖苷类抗生素。
收集到的颜色较深的流出液为纯化后的氨基糖苷类抗生素。
2. 薄层色谱鉴定结果通过薄层色谱法，成功鉴定出纯化后的氨基糖苷类抗生素为庆大霉素。
六、实验讨论1. 柱色谱分离过程中，洗脱剂的选择对分离效果有很大影响。
本实验中，选用了一定浓度的洗脱剂，以保证氨基糖苷类抗生素的分离效果。
2. 薄层色谱鉴定过程中，标准品的对比有助于准确鉴定氨基糖苷类抗生素的种类。
3. 本实验中，氨基糖苷类抗生素的分离纯化效果较好，纯度较高，可用于后续的药理研究。
七、实验总结本实验通过柱色谱法和薄层色谱法对氨基糖苷类抗生素进行了分离纯化与鉴定。
实验结果表明，柱色谱法可以有效地分离纯化氨基糖苷类抗生素，而薄层色谱法可以准确地鉴定氨基糖苷类抗生素的种类。
氨基糖苷类药物的危害及其检测方法研究进展
氨基糖苷类药物的危害及其检测方法研究进展高月;王耀;胡骁飞;邓瑞广;侯玉泽【摘要】氨基糖苷类药物是一个种类丰富的抗生素类别,因其能防治某些动物性疾病且能促进动物的生长发育,在养殖业中应用广泛.但长期高剂量使用该类药物,会因其降解困难对环境造成危害,并且可通过食物链传递给人.该类药物能够在人体内蓄积,从而产生耳毒性、肾毒性等危害.因此,检测食物中氨基糖苷类药物的残留十分必要.对氨基糖苷类药物的危害及其检测方法进行综述,并对其未来发展方向进行展望.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】6页(P9-14)【关键词】氨基糖苷类药物;危害;检测方法【作者】高月;王耀;胡骁飞;邓瑞广;侯玉泽【作者单位】河南科技大学食品与生物工程学院/畜禽疫病诊断与食品安全检测河南省工程实验室,河南洛阳471023;河南科技大学食品与生物工程学院/畜禽疫病诊断与食品安全检测河南省工程实验室,河南洛阳471023;河南省农业科学院动物免疫学重点实验室,河南郑州450002;河南省农业科学院动物免疫学重点实验室,河南郑州450002;河南科技大学食品与生物工程学院/畜禽疫病诊断与食品安全检测河南省工程实验室,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】S859.84氨基糖苷类药物(aminoglycosides，AGs)是一类天然发酵产物或者半合成衍生物，其结构中包含1个氨基环醇和1个或多个氨基糖分子，二者通过配糖键连接[1]。
该类药物含有多个氨基和羟基基团，所以具有较强的极性，易溶于水，脂溶性差，还具有较强碱性，且在碱性环境中抗菌性能增强。
AGs自身无发色集团，无特征紫外吸收。
其主要包括新霉素(Neo)、链霉素(Str)、卡那霉素(Kan)、庆大霉素(Gen)、大观霉素、阿米卡星等，各类似物性质接近,被广泛应用于防治某些动物性疾病。
但研究发现，长期高剂量使用此类药物会对用药动物产生蓄积毒性，更严重的是能够通过食物链传递给人类，所以各国制定了针对AGs的国家标准，在动物性食品流入市场之前要对AGs进行检测，检测的方法有微生物学检测方法、免疫学检测方法、理化检测方法等。
氨基糖苷类抗生素生物合成研究进展
文章编号：1001-8689(2019)11-1261-14氨基糖苷类抗生素生物合成研究进展李思聪 孙宇辉*(武汉大学药学院，武汉 430072)摘要：作为曾经治疗细菌感染的一线临床药物，氨基糖苷类抗生素在人类与病源微生物的抗争中作出了不可磨灭的巨大贡献，也成就了这一类抗生素的辉煌。
虽然，伴随着其耳毒性和肾毒性等毒副作用，以及日益严重的耐药性的严峻挑战，但借助现代科学技术的发展和认知水平的提高，氨基糖苷类抗生素许多不曾被了解的新的生物活性也正不断地丰富和拓展着它新的潜能，使之依然成为人类医药宝库中不可或缺的重要一员。
基于此，本文从分子遗传学、生物化学及结构生物学角度对常见的天然和化学半合成氨基糖苷抗生素生物合成的研究进展进行简要的概述。
关键词：氨基糖苷类抗生素；生物合成中图分类号：R978.1 文献标志码：AResearch advances in aminoglycoside biosynthesisLi Si-cong and Sun Yu-hui(School of Pharmaceutical Sciences, Wuhan University, Wuhan 430072)Abstract As a kind of first-line antibiotics clinically used for treating bacterial infections, aminoglycosides have greatly contributed to human health against pathogenic microbes and its brilliance has also been realized. Despite its side effects such as ototoxicity and nephrotoxicity and growing challenges of drug resistance, aminoglycosides are still an indispensable and important member of the treasure house of medicine, since many new bioactivities of aminoglycosides that have not been known are constantly enriching and expanding their new potential with the development of science and technology and understanding. In this review, the research progress in genetics, chemical biology, and structural biology of natural and semi-synthesized aminoglycoside are summarized and briefly discussed.Key words Aminoglycoside antibiotics; Biosynthesis收稿日期：2019-08-18基金项目：国家自然科学基金资助项目(No. 31470186)作者简介：李思聪，男，生于1989年，在读博士研究生，研究方向为微生物与生化药学，E-mail: lastspellcard@*通讯作者，E-mail: yhsun@氨基糖苷(aminoglycoside)抗生素是以氨基环醇为母核，并含有氨基糖环和糖苷键为结构特征的一类化合物。
鲍曼不动杆菌对氨基糖苷类抗生素耐药机制的研究进展
鲍曼不动杆菌对氨基糖苷类药物耐药机制的研究路蓉 1 张烽 2（1 苏州卫生职业技术学院检验药学系07检三3班303707155 2 无锡三院检验科）摘要目的鲍曼不动杆菌对氨基糖苷类抗生素耐药机制关键词耐药机制鲍曼不动杆菌（Acinetobacter baumannii, Ab）广泛分布于自然界，可从环境中及人类血液、脓汁、唾液、尿液、皮肤和粘膜中分离出来。
由于鲍曼不动杆菌对湿热、紫外线、化学消毒剂有较强抵抗力，在环境中的存活时间长，它可在病人中播散并引起医院感染。
近些年来，随着多重耐药（multidrug-resistant, MDR）甚至泛耐药（pan-resistant）鲍曼不动杆菌的不断涌现，已使这种细菌对大部分抗生素产生耐药，甚至仅对多粘菌素敏感，使其发病率和致死率日益升高。
氨基糖苷类(aminoglycosides)，是由链霉菌或小单胞菌等微生物产生或经半合成制取的一类由氨基糖(或中性糖)与氨基环醇以苷键相结合的易溶于水的碱性抗生素。
具有浓度依赖性快速杀菌作用、耐药性低、临床有效和价廉等优点，被广泛用于革兰阴性杆菌所致的败血症、细菌性心内膜炎和其他严重感染的治疗。
鲍曼不动杆菌对氨基糖苷类药物的耐药机制主要包括：1.细菌产氨基糖苷类修饰酶钝化药物；2.细菌产16SrRNA甲基化酶保护细菌之药物作用靶位16SrRNA基因免受药物攻击；3.主动外排系统过度表达等。
而鲍曼不动杆菌对β-内酰胺类等其他类型药物的另两种耐药机制：1.细菌之氨基糖苷类药物作用靶位16SrRNA基因（16SrDNA）突变[1,2]；2.外膜蛋白改变[3,4]在鲍曼不动杆菌对氨基糖苷类抗生素耐药中是否发挥作用尚未见报道。
1. 产生氨基糖苷类修饰酶研究表明，鲍氏不动杆菌对氨基糖苷类耐药的主要原因是产生了氨基糖苷修饰酶。
鲍曼不动杆菌可通过乙酰化、磷酸化、核苷酸化等化学转变方法对氨基糖苷类抗生素产生耐药。
已知的氨基糖苷类修饰酶有乙酰转移酶(AAC)﹑核苷转移酶(ANT)和磷酸转移酶(APH)三类共30余种[5]。
药物分析 氨基糖苷类抗生素药物的分析
350KPa ➢ USP 采用衍生化HPLC-紫外检测法
C组分结构中的氨基与邻苯二醛（OPA）、巯基醋酸在 pH10.4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1-烷基-2-烷基硫代异吲 哚衍生物，在330nm波长处有强吸收。
庆大霉素中C组分的测定
三、鉴别试验
（三） 坂口反应
链霉胍特有反应
（或α-萘酚）
三、鉴别试验
（四） 麦芽酚反应
链霉糖特有反应
分子重排
H+
三、鉴别试验 （五） N-甲基葡萄糖胺反应
乙酰丙酮 OH吡咯衍生物
对二甲氨基苯甲醛 H+ 樱桃红色
三、鉴别试验
（六）硫酸盐的鉴别反应
H+
三、鉴别试验
（七）色谱法（TLC法、HPLC法）
绛红糖胺
绛红糖胺
氨基环醇
加洛糖胺
加洛糖胺
（脱氧链霉胺）
一、结构 庆大霉素C复合物
庆大霉素C1 庆大霉素C2 庆大霉素C1a 庆大霉素C2a 庆大霉素C2b
R=H
R1、R2=CH3
R=R2=H R1=CH3
R、R1、R2=H
R=CH3
R1= R2=H
R=R1=H
R2=CH3
二、性质
1.溶解度与碱性: 同属碱性、水溶性抗生素,能与矿酸或 有机酸成盐,临床上应用的主要为硫酸盐。 2.旋光性 3.苷的水解与稳定性：链霉素的特有水解性质。 4.紫外吸收光谱
TLC法： 展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水 显色剂：茚三酮或碘蒸气
HPLC法：比较供试品溶液和对照品溶液的色谱图进行鉴别。
三、鉴别试验
（八）光谱法（UV、IR）
1氨基糖苷类抗生素
临床疗效和毒性与血药浓度密切相关。因此，ＡＧｓ的定量分析，特别是痕量分 析以及对该药中各组分和杂质含量的测定，对控制临床用药剂量、实现临床药物 浓度监测和保证用药安全等方面具有重要的现实意义。由于ＡＧｓ中各组分及杂 质结构相似且缺乏紫外吸收基团、理化性质相近，用常规分析方法如微生物法、 光谱的难度。因 此，发展直接、快速、灵敏的氨基糖苷类药物中各组分及有关物质的分析方法一 直是分析工作者研究的热点。
浙江大学理学博－Ｊ：学位论文
第一章氨基糖苷类抗生素药物定量分析方法的研究进展
氨基糖苷类抗生素（ＡＧｓ）是一大类由氨基糖和氨基环己醇以苷键连接的抗
生素药物。天然多组分氨基糖苷类抗生素产品中各组分的毒性和抗菌能力均有一
定的差异，化学半合成氨基糖苷类抗生素产品中的杂质也存在毒副作用，因此，
氨基糖苷类抗生素药物中各组分及杂质相对含量的变化关系着产品的疗效和毒
１．１．２氨基糖苷类抗生素药物的分类
氨基糖苷类抗生素药物根据来源分类，可分为两大类：（一）天然氨基糖苷类
１．１氨基糖苷类抗生素药物的分类、来源及结构
１．１．１氨基糖苷类抗生素药物
氨基糖苷类抗生素药物因结构中有氨基环己醇，故又称为氨基环己醇类抗生 素，是一类抑制蛋白质合成的静止期杀菌性抗生素。它们是继青霉素之后发现较 早的一类抗生素，自问世以来，一直是临床上重要的抗感染药物，与内酰胺类药 物联合使用时有良好的协同作用，且用药方便，价格低廉。氨基糖苷类抗生素药 物作为一种有机碱，可制剂成硫酸盐或盐酸盐，品种多达２００余类，其中有实用 价值的品种不少于３０种，以抗菌谱广、疗效好、性质稳定、生产工艺简单等优势， 在市场上占相当的分额。
氨基糖苷类抗生素药物的化学鉴别方法
氨基糖苷类抗生素药物的化学鉴别方法氨基糖苷类抗生素是一类广泛应用于临床的抗生素,主要作用是用于治疗细菌感染。
然而,由于这些药物可通过人体代谢或排泄而释放出一些化合物,因此,在使用时需要进行化学鉴别以确保正确用药。
以下是氨基糖苷类抗生素药物的化学鉴别方法:
1. 氨糖苷类抗生素
(1)盐酸氨基糖苷:将药物溶解在氢氧化钠溶液中,并观察其颜色。
如果药物在氢氧化钠溶液中褪色,则可能是盐酸氨基糖苷。
(2)硫酸氨基糖苷:将药物溶解在硫酸溶液中,并观察其颜色。
如果药物在硫酸溶液中褪色,则可能是硫酸氨基糖苷。
2. 其他氨基糖苷类抗生素
(1)盐酸二氢叶酸:将药物溶解在氢氧化钠溶液中,并观察其颜色。
如果药物在氢氧化钠溶液中褪色,则可能是盐酸二氢叶酸。
(2)硫酸二氢叶酸:将药物溶解在硫酸溶液中,并观察其颜色。
如果药物在硫酸溶液中褪色,则可能是硫酸二氢叶酸。
这些方法可用于鉴别不同类型的氨基糖苷类抗生素。
在进行化学鉴别时,应遵循实验室的安全操作规程,以确保设备和人员的安全。
此外,氨基糖苷类抗生素的化学鉴别方法可能因药物而异,因此,在使用前最好先咨询医生或药师以获取准确的信息。
16S rRNA甲基化酶导致的氨基糖苷类抗生素高水平耐药研究进展
16S rRNA甲基化酶导致的氨基糖苷类抗生素高水平耐药研究进展余方友【摘要】16S rRNA甲基化酶能够造成对包括阿贝卡星在内的所有氨基糖苷类抗生素耐药,并且为高水平耐药.自2003年在革兰阴性杆菌临床分离株中发现第一个质粒介导的16S rRNA甲基化酶ArmA以来,已发现7种质粒介导的16S rRNA甲基化酶,包括ArmA、RmtA、RmtB、RmtC、RmtD、RmtE和NpmA.16S rRNA 甲基化酶基因通常和ESBL基因位于同一可转移的质粒上,造成多重耐药.世界各地在革兰阴性杆菌临床分离株中检测出16S rRNA甲基化酶,而我国分离的临床分离株中只检测出ArmA和RmtB.16S rRNA甲基化酶是导致革兰阴性杆菌临床分离株对氨基糖苷类药物高水平耐药的主要原因.【期刊名称】《实验与检验医学》【年(卷),期】2011(029)005【总页数】6页(P463-468)【关键词】革兰阴性杆菌;氨基糖苷类抗生素;16S rRNA甲基化酶【作者】余方友【作者单位】温州医学院附属第一医院检验科,浙江温州325000【正文语种】中文【中图分类】R446.5;R978.1;Q522+.3;Q939.92氨基糖苷类抗生素可以治疗革兰阳性球菌和革兰阴性杆菌引起的感染，由于氨基糖苷类抗生素具有耳和肾毒性，在临床上的应用受到一定的限制。
氨基糖苷类抗生素具有浓度依赖性快速杀菌作用、与β-内酰胺类抗菌药物可产生协同作用、细菌的耐药率低、抗生素后效应较长等优点，它仍是目前临床常用的药物，广泛用于治疗革兰阴性杆菌所致的严重感染。
在治疗严重感染时，特别是由多重耐药菌株引起的严重感染时，单独使用氨基糖苷类抗生素治疗时可能疗效不佳，常需联合应用其他对革兰阴性杆菌具有强大抗菌活性的抗菌药物，如第三代头孢菌素及氟喹诺酮类药物等。
氨基糖苷类抗生素的使用同样面临着耐药问题，近年来，细菌对氨基糖苷类抗生素的耐药率不断上升。
细菌对氨基糖苷类抗生素产生耐药的机制主要由细菌产生氨基糖苷类药物钝化酶引起，如N-乙酰基转移酶、O-磷酸转移酶及O-腺苷转移酶[1-4]。
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治疗组 72 例采用 PSS 注射液与 2% 利多卡因各 2 m l, 混合均匀, 将混合液多点注入瘢痕组织内, 每点注 射 0. 5～ 1 m l, 皮损较大者注射 3～ 6 点, 皮损较小者注 射 1～ 2 点。每周注射 1 次, 同时每周照射 H e2N e 激光 2 次, 每次照射 15～ 20 m in。 对照组 56 例均单纯用药 物注射疗法, 其药物与注射方法均与治疗组同, 1 个月 为 1 个疗程, 2 个疗程后评定疗效。 结果: 治疗组总有 效 率 100% , 对 照 组 71. 5% , 两 组 比 较 有 显 著 差 异 (P < 0101)。
参考文献
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3 徐军, 等. 药物大全. 上海: 上海中医药大学出版社, 19951185 4 骆梅青, 于健. 藻酸双酯钠注射液治疗糖尿病周围神经病变疗效观
U V 205 nm
阿米卡星[11 ]
以键合三甲基 氨基基团的高 容量阴离子交 换微孔物质为 填料的色谱柱, 8Λm (L 47)
0. 115 m o l L 氢 氧化钠溶液
电化学检测器
妥布霉素[12 ]
苯乙烯二乙烯 基苯聚合物柱
由硫酸钠、辛烷 磺酸钠和磷酸 盐缓冲液组成 的流动相
电化学检测器
庆大霉素[13 ] 大观霉素[14 ]
13 冯茂霭, 陈兴活. 藻酸双酯钠佐治新生儿硬肿症 67 例. 医学文选,
2000, 19 (2) : 177 14 王保同, 秦艳, 李丽芳, 等. 过敏性紫癜患儿的血液流变学改变. 中
华儿科杂志, 1997, 35: 91 15 曹宗新, 赵忠芳. 藻酸双酯钠治疗小儿过敏性紫癜 30 例. 山东医
ES I2M S M S
异帕米星[17 ]
X2T erra R P C18, 3. 5 Λm 50 mm × 4. 6 mm 和 150 mm ×4. 6 mm 两根 串联
水2氢 氧 化 氨2 醋酸 (96∶ 3. 6∶014)
EL SD
214 气相色谱 (GC ) 法 氨基糖苷类抗生素不具挥发性, 需要提高温度用硅烷化试剂衍生化后进行 GC 分析。《U SP 》26 版、《B P 》2002 年版中盐酸大观霉素的测定即采用六甲基硅烷 衍生化后 F ID 检测。 P reu M 等报道了一个两步衍生化测定生 物 材 料 中 庆 大 霉 素 和 卡 那 霉 素 的 方 法, 用 三 甲 基 硅 烷 咪 唑 ( TM S I ) 对 羟 基 进 行 三 甲 基 硅 烷 化 和 用 N 2 (hep tafluo robu tyryl) 2im idazo le (H FB I) 对氨基进行酰化, 衍生 化产物在经液液萃取后用毛细管 GC2M S 法分析, 庆大霉素可
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天津药学 T ian jin Pha rm acy 2005 年 2 月 第 17 卷第 1 期
占 41. 67% , 无效 6 块占 12. 50%。第 2 个疗程痊愈 30 块 占 62. 50% , 好 转 14 块 占 29. 17% , 无 效 4 块 占 8133% 。 9 局部注射并激光照射治疗瘢痕疙瘩[ 17 ]
药, 2003, 43 (19) : 23 16 扬仕平. 藻酸双酯钠局部注射治疗睑黄疣 20 例. 中华皮肤科杂志,
2002, 35 (6) : 482 17 宓家宣. 藻酸双酯钠局部注射并激光照射治疗瘢痕疙瘩 72 例. 中
华医学写作杂志, 2003, 10 (7) : 640
氨基糖苷类抗生素分析方法进展Ξ
星、阿贝卡星、奈替米星和我国创新的一类新药依替米星等, 其 特点是保留了母体的抗菌活性, 耳肾毒性小, 抗耐药性等[325]。 2 氨基糖苷类抗生素的质量分析 211 微生物法 氨基糖苷类抗生素绝大多数无特征的紫外吸 收, 因此微生物效价法是当前各国药典测定该类抗生素含量的 主要方法。 同时, 微生物法检测成本相对低廉, 适于推广使用。 但微生物法测定的是总效价, 不能区分主成分和相关组分或有 关物质的量, 不能准确反应氨基糖苷类抗生素的内在质量。 有 报道, 国内硫酸阿米卡星注射液不同生产厂产品间杂质 A 的含 量可在 0. 5%～ 13% 不等, 但杂质A 具有抗菌活性, 所以微生物 效价测定时反映不出产品间的质量差别[6]。 因此对于含有抗菌 活性的杂质或多组分的抗生素, 应辅以控制组分及杂质的方 法, 以弥补效价法测定含量专属性不强的缺点, 达到监控药品 质量的目的。
Ξ 收稿日期: 2004209213
天津药学 T ian jin Pha rm acy 2005 年 2 月 第 17 卷第 1 期
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212 薄层色谱 (TL C) 法 薄层色谱法操作简单, 耗时短, 所需 设备价廉, 在氨基糖苷类抗生素的鉴别及有关物质检查中占有 主要地位,《中国药典》2000 年版收载的 11 种氨基糖苷类抗生 素中有 8 种采用薄层色谱鉴别方法。氨基糖苷类抗生素为极性 较强的碱性化合物, 在使用硅胶作薄层色谱的固定相时, 展开 剂中需要加入氨水调节 pH 值以减少拖尾现象。 由于其结构中 具 有 伯 氨 基, 显 色 剂 中 多 含 有 与 伯 氨 基 发 生 显 色 反 应 的 茚 三酮。
尽管 TL C 方法影响因素较多, 定量困难, 只要根据需要选 择适当的固定相、展开剂和检测手段, 就可获得满意的结果, 用 于氨基糖苷类抗生素的质量分析。 213 高效液相色谱 (H PL C ) 法 由于氨基糖苷类抗生素没有 特征的紫外吸收, 采用通常的 U V 检测器检测较困难, 故该类 药物的 H PL C 法以衍生化与非衍生化法为主。 2. 3. 1 衍生化法 衍生化方法可分为柱前衍生和柱后衍生两 种, 采用的衍生化试剂有邻苯二醛 (O PA )、2, 42二 硝 基 氟 苯 (DN FB )、2, 4, 62三硝基苯磺酸 (TNB S) 和异氰酸苯酯 (P IC ) 等[9]。 利用氨基糖苷类抗生素结构中的活泼基团 (如氨基、羰 基) 与衍生化试剂形成紫外区有吸收或有荧光的物质, 以便于 紫外检测或荧光检测。 柱前衍生化方法较简单, 不需要特殊的 设备; 柱后衍生化采用在线技术, 可便于自动化测定, 但需要有 特殊的衍生化反应装置, 因此柱前衍生化方法较多被采用。 由 于衍生化法供试品制备步骤繁琐; 色谱条件多选用含盐较多的 流动相, 必要时需加入离子对试剂, 长期应用有损色谱柱及进 样器的使用寿命; 同时影响试验结果因素较多, 重现性差; 因 此, 非衍生化方法的开发则更具有实用价值。 2. 3. 2 非衍生化法 氨基糖苷类抗生素的非衍生化分析通常 采用了新的检测技术: 如示差折光检测法、U V 末端吸收法、间 接测定法、脉冲电化学检测器法、质谱检测法和蒸发光散射检 测法 (EL SD ) 等, 见表 1。
10 孙军, 陈如松. 藻酸双酯钠与 E 治疗肝功能异常性脂肪肝 36 例疗 效观察, 临床医学, 2001, 21 (12) : 46
11 王钰. 尼莫地平、藻酸双酯钠合用防治偏头痛 60 例临床观察. 广西 医学, 1999, 21 (1) : 134
12 张晓霞, 李德光. 偏头痛的血液流变学观察. 中风与神经疾病杂 志, 1994, 11 (1) : 45
流动相的样品均能被检测, 并且在一定条件下物理性质相似的 物质其响应因子基本一致, 在氨基糖苷类抗生素质量分析中已 越来越广泛地应用。
尽管 H PL C 法分析氨基糖苷类抗生素有一定困难, 但可以 满足样品有关物质检查和含量测定等多项药物质量控制的要 求, 专属性强、灵敏度高, 在氨基糖苷类抗生素的分析中占有重 要的地位。
高效薄层色谱法的应用可提高灵敏度、重现性和准确度, 若联合适当的定量技术可用于含量测定。 有报道, 应用高效薄 层色谱2光度测定法进行兽用制剂中大观霉素的鉴别及定量分 析, 检测波长 421 nm , 回收率 102. 54% [7]。
TL C2微生物显影技术可检测经分离的杂质是否有抗菌活 性, 常用于抗生素新品种开发、菌种筛选和质量研究。 陈剑峰 等[8]报告采用短小芽孢杆菌为生物显影检定菌, 双层琼脂扩散 法于 37 oC培养 16～ 18 h, 通过对培养基 pH 值、发酵液样品 pH 值、展开剂、薄板和菌层接触时间等分析条件的优化, 测定发酵 液中西索米星的效价, 方法准确性及稳定性均符合定量分析的 要求。
7 申永帆, 于玲, 李莉. 东莨菪碱并藻酸双酯钠治疗新生儿肺炎效果 观察. 齐鲁医学杂志, 2002, 17 (2) : 143
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吴 燕, 郭成明, 袁雯玮
(天津市药品检验所, 天津 300070)
中图分类号: R 978. 1+ 2 文献标识码: A 文章编号: 100625687 (2005) 0120046203