第九章 单晶硅制备-直拉法
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单晶小知识直拉法
生长界面形状（固液界面）
固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异
3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于：
减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T的磁场，其温度波动小于1℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；
降低了单晶中的缺陷密度；
减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；
1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2,、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。
2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
直拉法－技术改进
一，磁控直拉技术
固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异
3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于：
减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T的磁场，其温度波动小于1℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；
降低了单晶中的缺陷密度；
减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；
1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2,、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。
2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
直拉法－技术改进
一，磁控直拉技术
单晶硅的制备_图文
单晶硅具有准金属的物理性质，有较弱的导电性，其电导率 随温度的升高而增加，有显著的半导电性。超纯的单晶硅是本征 半导体。在超纯单晶硅中掺入微量的ⅢA族元素，如硼可提高其 导电的程度，而形成p型硅半导体；如掺入微量的ⅤA族元素， 如磷或砷也可提高导电程度，形成n型硅半导体。
晶体硅的金刚石结构
单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或 无定形硅，然后用直拉法（Czochralski 法）或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单 晶硅。单晶硅主要用于制作半导体元件。
随着熔融区向前移动，杂质也随着移动，最后富集于棒的一端，予以切
除。
硅在水平区熔法上的两个主要的问 题：
1、硅在熔融状态下有很强的化学活性，几 乎没有不与其发生反应的容器，即使高纯 石英舟或坩埚，也要和熔融硅发生化学反 应，使单晶的纯度受到限制。因此，目前 不用水平区熔法制取纯度更高的单晶硅。
2、硼、磷的分凝系数接近 1 ，仅用区熔提 纯不能除去，这也一直是限制物理法提纯 硅材料的一个关键问题
硅的纯化
人工加热石英砂和碳 SiO2 + C →Si + CO2↑
电子级硅（EGS）
冶金级硅（反应后蒸馏纯 化三氯硅烷） Si + 3Hcl → SiHcl3 +H2 ↑
MGS 98℅
三氯硅烷还原成硅 2SiHcl3 +2H2 →2 Si + 6Hcl
直拉法（cz法）制备单晶硅
直拉法即切克劳斯基 法（Czochralski简称
AMD
处理器
单晶硅太阳能电池板
其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。 由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势，近三十年来，太阳能 利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展 ，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。
晶体硅的金刚石结构
单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或 无定形硅，然后用直拉法（Czochralski 法）或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单 晶硅。单晶硅主要用于制作半导体元件。
随着熔融区向前移动，杂质也随着移动，最后富集于棒的一端，予以切
除。
硅在水平区熔法上的两个主要的问 题：
1、硅在熔融状态下有很强的化学活性，几 乎没有不与其发生反应的容器，即使高纯 石英舟或坩埚，也要和熔融硅发生化学反 应，使单晶的纯度受到限制。因此，目前 不用水平区熔法制取纯度更高的单晶硅。
2、硼、磷的分凝系数接近 1 ，仅用区熔提 纯不能除去，这也一直是限制物理法提纯 硅材料的一个关键问题
硅的纯化
人工加热石英砂和碳 SiO2 + C →Si + CO2↑
电子级硅（EGS）
冶金级硅（反应后蒸馏纯 化三氯硅烷） Si + 3Hcl → SiHcl3 +H2 ↑
MGS 98℅
三氯硅烷还原成硅 2SiHcl3 +2H2 →2 Si + 6Hcl
直拉法（cz法）制备单晶硅
直拉法即切克劳斯基 法（Czochralski简称
AMD
处理器
单晶硅太阳能电池板
其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。 由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势，近三十年来，太阳能 利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展 ，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。
直拉法单晶硅 -回复
直拉法单晶硅-回复单晶硅是一种具有高纯度的硅晶体，具有优异的光电性能和热电性能，广泛应用于电子器件和太阳能电池等领域。
本文将以“直拉法单晶硅”为主题，详细介绍直拉法制备单晶硅的步骤和工艺。
一、什么是直拉法单晶硅？直拉法单晶硅是一种通过直接拉取的方法制备的高纯度硅晶体。
该方法通过溶解高纯度的多晶硅在熔融的硅熔体中，然后逐渐拉伸出一根单晶硅柱。
得到的单晶硅柱可以被切割成具有特定晶向的晶圆，用于制备半导体器件和太阳能电池等。
二、直拉法制备单晶硅的步骤：1. 原材料准备：选择高纯度的多晶硅作为原材料，通常其纯度需达到99.9999以上。
这种高纯度的多晶硅块通常是由卤化硅还原法制备而来。
2. 熔炼硅熔体：将高纯度多晶硅块放入石英玻璃坩埚中，然后将坩埚放入电阻加热炉中进行熔炼。
在特定的温度和保温时间下，多晶硅逐渐熔化成硅熔体。
3. 准备拉晶装置：将石英棒固定在拉晶装置上，调整装置的温度和拉伸速度等参数，使其适合拉晶过程。
4. 开始拉晶：将熔融的硅熔体与石英棒接触，通过向上拉伸石英棒，使熔体附着在棒的一端，并由此逐渐形成硅晶体。
拉晶过程中需要控制温度、拉伸速度以及拉伸方向等参数，以保证拉晶产生单晶硅。
5. 晶柱切割：拉晶结束后，得到的硅晶体为一根长柱状，可以根据具体需要切割成不同规格和方向的晶圆。
切割过程需要使用专业的切割设备和切割工艺，以获得所需的单晶硅片。
三、直拉法制备单晶硅的工艺特点：1. 高纯度：直拉法制备的单晶硅可以达到非常高的纯度要求，这对于一些对杂质含量极为敏感的电子器件非常重要。
2. 大尺寸：直拉法制备的单晶硅柱可以达到较大的尺寸，使得每次拉晶得到的单晶硅片面积更大，提高了生产效率。
3. 较低的缺陷密度：直拉法制备的单晶硅的晶界和缺陷密度较低，有利于提高电子器件的性能。
4. 可重复性好：直拉法制备单晶硅的过程相对稳定，能够实现较好的生产批量一致性和可重复性。
四、直拉法制备单晶硅的应用：1. 半导体器件：直拉法制备的单晶硅片广泛应用于集成电路、晶体管、场效应晶体管等半导体器件的制造。
硅的直拉法单晶生长
直拉法单晶硅生长：凝固结晶的驱动力
• 在熔体长成晶体的过程中(Melt Growth)，藉由熔 体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化 (Phase Transformation)。这要从热力学观点来解 释。对于发生在等温等压的相变化，不同相之间 的相对稳定性，可有自由能G来决定。G=H—TS
• 其中H是焓，T是绝对温度，而S是熵。一个平衡 系统将具有最低的自由能。加入一个系统的自由 能△G高于最低值，它将设法降低△G以达到平衡 状态。因此我们可以将△G视为结晶的驱动力， 如图1．5所示。在温度T时，液固二相的自由能可 表示为： •
• 因此在温度T时 △G= △H-T△S • 另外在平衡的熔化温度Tm时，液固二相的 自由能是相等的，即△G=0，因此 • △G= △H-T△S=0 △S= △H／T • 其中△H即是所谓的结晶潜热。可得到 • △G= △H△T／T=△S△T • 其中△T=Tm- T，亦即所谓的过冷度，由于 凝固时，△S是个负值常数，所以△T可 • 被视为唯一的驱动力。
end
谢谢பைடு நூலகம்
• 直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理， 在固液界面处，藉由熔体温度下降，将 产生由液态转换成固态的相变化。当前 国际上供应单晶硅生长设备的主要著名 厂商是美国KAYEX公司和德国CGS公司。 这两个公司能供应生长不同直径的单晶 硅生长设备，尤其是生长直径大于 200ram的单晶硅生长设备系统。
• 为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分布、 碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在采用直 拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技术要求， 选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单 晶硅的制备工艺、技术，包括： (1)单晶硅系统内的热场 设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；(2)单晶硅 生长系统内的氩气气体系统设计； (3)单晶硅夹持技术系 统的设计；(4)为了提高生产效率的连续加料系统的设计； (5)单晶硅制备工艺的过程控制。
直拉法生产单晶硅
直拉法生产单晶硅
设备：直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉主要由炉体、电气部分、加热系统、水冷 系统、真空系统和氩气装置六大部分组成。 一、炉体
炉体包括主架、主炉室、副炉室等部件 。
主架由底座、立柱组成，是炉子的支撑机构。
主炉室是炉体的心脏，有炉底 盘、下炉筒、上炉筒以及炉盖组 成，他们均为不锈钢焊接而成的 双层水冷结构，用于安装生长单 晶的热系统、石英坩埚及原料等。
直拉法的特点
设备和工艺简单，生产效率高，易于制造大直径 单晶硅。 易于控制单晶中的杂质浓度，可以制备低阻单晶。
生产温度高，硅料易被坩埚污染，使晶体的纯度 下降。
直拉法生产单晶硅
1、清 炉
冷却停加热6-8 小时后，打开炉 膛清理挥发物。
2、装料
3、抽空、通氩气 4、加热、熔硅
5、种晶 籽晶相当于在硅熔体中加入了一个定向晶核，使晶体按 晶核的晶向定向生长，制得所需晶向单晶。
先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻，使籽晶温度尽量 接近熔硅温度，然后将籽晶浸入熔硅，使头部熔解，接 着籽晶上升，生长单晶硅。
6、缩颈（引晶） 将籽晶快速提升，缩小结晶直径 目的：抑制位错从籽晶向晶体延伸
7、放肩 放慢生长速度，晶体硅直径增大
8、等径
等直径生长
9、收尾 单晶拉完时，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，并 沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于一个直径。
三、加热系统
四、水冷系统
水冷系统包括总进水管道、分水器、各路冷却水管 道以及回水管道。由循环水系统来保证水循环正常运 行。 水冷系统的正常运行非常重要，必须随时保持各部 位冷却水路畅通，不得堵塞或停水，轻者会影响成晶 率，严重会烧坏炉体部件，造成巨大损失。
直拉单晶硅
有经验的长晶操作员，即能在长晶过程中，从 晶棒的外观判断其是否为无位错单晶。
[100]晶棒的侧视图 俯视图
facet示意图
自然对流
一般的CZ系统里，热源是由坩
埚侧面的加热器所提供，这造成熔体
晶棒
的外侧温度比中心轴高，熔体底端的
温度比液面高。我们知道密度是随着
温度的升高而降低的，于是在底部的
熔体会藉着浮力往上流动，这种对流
自然对流、晶轴旋转和坩埚旋转三种方式相互作用对熔体 流动的影响。
表面张力引起的对流
由液体的温度梯度，所造成的
表面张力的差异，而引起的对流形
态，称为表面张力对流。其对流程
度大小可由Marangoni常数来判断
Ma Td ( d )
d
Vk dT
是表面张力的温度系数。自然
dT
自然对流与表面张力对流的相对大小，可由Bond常数来
直拉单晶硅
直拉单晶 硅片工艺 流程
直拉法，也叫切克劳斯基（Czochralsik）方法， 此法早在1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法， 后来经过很多人的改进，成为现在制备单晶硅的主要 方法。
用直拉法制备硅单晶时，把高纯多晶硅放入高纯
石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽 晶轴上的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后， 慢慢向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。
对于<111>方向而言，由于其为最紧密堆积， 所以并不需要长很细的晶颈但需要使用很快的拉 速。对于<100>而言，晶颈的直径越小，越容易消 除位错。但是当晶颈的直径过小时，晶颈可能无 法支撑晶棒本身重量而断裂。晶颈能支撑晶棒重 量的最小直径可由下式表示
d 1.608103 DL1/2
位错是可能在任何时候重新出现于晶棒内。因 为晶体硅具有很高的弹性应力，如果长晶过程造成 的热应力或机械应力小于本身的弹性应力，那么这 些应力可以在晶棒冷却过程中消失掉。但当热应力 或机械应力大于弹性应力时，位错就会形成以减小 应变。造成热应力或机械应力大于弹性应力最常见 的情况是，外来的颗粒如石英坩埚的碎片。
[100]晶棒的侧视图 俯视图
facet示意图
自然对流
一般的CZ系统里，热源是由坩
埚侧面的加热器所提供，这造成熔体
晶棒
的外侧温度比中心轴高，熔体底端的
温度比液面高。我们知道密度是随着
温度的升高而降低的，于是在底部的
熔体会藉着浮力往上流动，这种对流
自然对流、晶轴旋转和坩埚旋转三种方式相互作用对熔体 流动的影响。
表面张力引起的对流
由液体的温度梯度，所造成的
表面张力的差异，而引起的对流形
态，称为表面张力对流。其对流程
度大小可由Marangoni常数来判断
Ma Td ( d )
d
Vk dT
是表面张力的温度系数。自然
dT
自然对流与表面张力对流的相对大小，可由Bond常数来
直拉单晶硅
直拉单晶 硅片工艺 流程
直拉法，也叫切克劳斯基（Czochralsik）方法， 此法早在1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法， 后来经过很多人的改进，成为现在制备单晶硅的主要 方法。
用直拉法制备硅单晶时，把高纯多晶硅放入高纯
石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽 晶轴上的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后， 慢慢向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。
对于<111>方向而言，由于其为最紧密堆积， 所以并不需要长很细的晶颈但需要使用很快的拉 速。对于<100>而言，晶颈的直径越小，越容易消 除位错。但是当晶颈的直径过小时，晶颈可能无 法支撑晶棒本身重量而断裂。晶颈能支撑晶棒重 量的最小直径可由下式表示
d 1.608103 DL1/2
位错是可能在任何时候重新出现于晶棒内。因 为晶体硅具有很高的弹性应力，如果长晶过程造成 的热应力或机械应力小于本身的弹性应力，那么这 些应力可以在晶棒冷却过程中消失掉。但当热应力 或机械应力大于弹性应力时，位错就会形成以减小 应变。造成热应力或机械应力大于弹性应力最常见 的情况是，外来的颗粒如石英坩埚的碎片。
单晶硅制备 直拉法84页PPT
单晶硅制备 直拉法
51、没有哪个社会可以制订Fra bibliotek部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
51、没有哪个社会可以制订Fra bibliotek部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
毕业设计(论文)-直拉单晶硅的制备
毕业设计（论文）-直拉单晶硅的制备题目：直拉法制备单晶硅的研究摘要：单晶硅是目前最广泛应用于光电子器件和太阳能电池领域的材料之一。
本研究主要通过直拉法制备单晶硅，并对其制备过程中的影响因素进行研究和优化。
使用不同的原料、控制拉丝速度和控制拉丝温度等参数进行实验，并通过光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等手段进行表征和分析。
关键词：单晶硅、直拉法、控制参数、光电子器件、太阳能电池1. 引言随着科技的快速发展，光电子器件和太阳能电池作为可再生能源领域的重要组成部分，对高纯度、大尺寸、无缺陷的单晶硅的需求越来越大。
直拉法是一种广泛应用于制备单晶硅的方法，通过控制拉丝过程中的参数，可以获得高质量的单晶硅。
2. 直拉法的工作原理直拉法制备单晶硅的过程主要包括原料准备、熔化、拉丝和固化等阶段。
在拉丝过程中，通过初始晶种的引入和拉丝速度的控制，可以实现单晶硅的制备。
3. 影响直拉法制备单晶硅的因素3.1 原料选择：原料的纯度和成分对单晶硅的质量有着重要影响，不同的原料对单晶硅的生长速率和晶体结构有不同的影响。
3.2 拉丝速度：拉丝速度对于单晶硅的形成和生长起到至关重要的作用，过快或过慢的拉丝速度都会影响单晶硅的质量。
3.3 拉丝温度：拉丝温度对单晶硅晶体的质量和纯度有很大影响，需在合适的温度范围内进行控制。
4. 实验设计和结果分析4.1 实验材料和设备的选择：选用高纯度硅片作为原料，使用恒温炉和拉丝机进行实验。
4.2 实验步骤：控制不同拉丝速度和拉丝温度下的直拉法实验。
4.3 结果分析：通过光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等手段对实验结果进行表征和分析。
5. 结论本研究通过直拉法制备单晶硅的实验，得出了原料选择、拉丝速度和拉丝温度对制备单晶硅的影响，并优化了制备过程中的参数，从而获得了高质量的单晶硅。
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规格 方籽晶
直径（mm） 长度(mm) 位错 10× 10或12× 12 100-120 无
晶向偏差 <100> ±1o
圆籽晶
12
100-120
无
<100> ±1o
4、 石英坩埚
主要检查事项： 1未熔物； 2白点和白色附着物； 3杂质（包括黑点）； 4划伤和裂纹； 5气泡； 6凹坑和凸起； 7坩埚重量。
12排气口：
氩气的出口，连接真空泵；
13坩埚升降系统：
坩埚升降旋转系统等；
14冷却水管组： 提供冷却水的分配。
直拉生长工艺
(2) 晶体及坩埚的转动及提升部分：
晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体
一定的直径。 埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位
置
晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定 热系统。晶转和埚转的方向必须相反
腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下 的污染物。 HNO3比例偏大有利于氧化， HF的比例偏大有利于SiO2的剥离，
若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所以控制
好HNO3和HF的比例是很重要的。 腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。 石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。
籽晶在加工过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就 会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错
拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出 来加以消除，而使单晶体为无位错。
引晶的主要作用是为了消除
位错。全自动单晶炉采用自动
引晶。如果特殊情况需要手动 引晶，则要求：细晶长度大于 150mm，直径4mm左右，拉速25mm/min
直拉生长工艺
直拉法又称Cz法，目前，98%的电子元件都是用硅 材料制作的，其中约85%是用直拉硅单晶制作的。 直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比 Fz硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形变。 由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而逐渐 拉制出的，其直径容易做得大。目前直径300mm的 硅单晶己商品化，直径450mm的硅单晶已试制成功， 直径的增大，有利于降低电子元器件的单位成本。
个/cm3
熔化热
1.8
kJ/g3
2、原料
西门子法、改良西门子法和流
化床法生产的纯多晶，太阳能级 纯多晶要求纯度99.9999%以上。 原生纯多晶 料状纯多晶
单晶的头尾； 圆棒切成方棒而 产生的边角。 单晶边皮和头尾 切片及以后的工 序中产生的废片。 硅片 埚底料
单晶生产最后 剩余在坩埚中的 原料。杂质较多。
两个检查步骤
5、 氩气
用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保
护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶 生产，严重时无法拉制单晶。
项目 1 2 3 露 点 氧含量 纯 度
要求 ≤-70 ℃ ≤0.5ppm ＞99.999%
检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪
后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3：
HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式 Si+2HNO3 =SiO2+2HNO2
2HNO2=NO↑+NO2↑+HБайду номын сангаасO
SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O 综合反应式 Si+2HNO36HF=H2SiF6+ NO2↑+3H2O
直拉生长工艺
4、 装料
装料基本步骤
底部铺碎料
大块料铺一层
用边角或小块料填缝
装一些大一点的料
最上面的料和坩埚 点接触，防止挂边
严禁出现大块料 挤坩埚情况
直拉生长工艺
③抽空 装完炉后，将炉子封闭，启动机械真空泵抽空。 ④加热熔化
待真空达到1Pa左右检漏，通入氩气，使炉内压力保持在 15torr左右，然后开启电源向石墨加热器送电，加热至 1420℃以上，将硅原料熔化。 熔料时温度不可过高也不可太低，太低熔化时间加长，影 响生产效率，过高则加剧了Si与石英坩埚的反应，增加石 英中的杂质进入熔硅，太高甚至发生喷硅。 化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象， 若有就必须及时加以处理。
温度偏高
温度偏低 熔接时熔硅不同温度示意图
温度合适
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⑤晶颈生长
在温度适当的情况下．稳定几分钟后就可将籽晶插入 进行熔接。
液体温度偏高，籽晶与硅液一接触，马上出现光圈， 亮而粗，液面掉起很高，光圈抖动，甚至熔断； 液体温度偏低，籽晶与硅液接触后，不出现光圈或许 久后只出现一个不完整的光圈，甚至籽晶不仅不熔接， 反而结晶长大； 液体温度适中，籽晶与硅液接触后，光圈慢慢出现， 逐渐从后面围过来成一宽度适当的完整光圈，待稳定 后· 便可降温引晶了。
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(3)控制部分：控制部分是用以晶体生长中控制各种参
数的电控系统，直径控制器通过CCD读取晶体直径;
并将读数送至控制系统。
(4) 气体控制部分：主要控制炉内压力和气体流量，炉 内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr= 133.322Pa), Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。
1、CZ基本原理
在熔化的硅熔液中
插入有一定晶向的籽晶， 通过引细晶消除原生位 错，利用结晶前沿的过 冷度驱动硅原子按顺序 排列在固液界面的硅固 体上，形成单晶。
固液界面过冷度
2 CZ基本工艺
CZ过程需要惰性气体保护！
现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。
利用通入惰性气体氩气，结合真空泵的 抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。 氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物， 以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运
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适当地降低拉速将有利于维持晶体的无位错生长。
熔体的对流对固液界面的形状会造成直接的影响，而
6、 保温材料
软毡 保温材料一般为固化毡和软毡。 固化毡：成本较高，加工周期长，但搬运方便。 软 毡：造型可以随意改变，使用广泛。
CZ各生产环节及注意事项
单晶基本作业流程
冷却
拆炉、清扫
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
稳定
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（1）原料的准备 还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混 合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干
3 单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统
减压气氛保护：
通过上炉筒、副室、炉 盖、主炉
室和下炉室形成减压气氛 保持系统。 机械运动： 通过提拉头和坩埚运动系统提供晶 转、晶升、埚转、埚升系统。
自动控制系统
通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制 组成单晶拉制自动控制系统。
直拉生长工艺
直拉生长工艺
⑤晶颈生长
晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2 d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。
晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
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⑥放肩
晶颈生长完后，降低温度和拉速，使晶体直径渐渐增
大到所需的大小，称为放肩。 放肩角度必须适当，角度太小，影响生产效率，而且 因晶冠部分较长，晶体实收率低。 一般采用平放肩(150°左右)，但角度又不能太大，太
大容易造成熔体过冷，严重时将产生位错和位错增殖，
甚至变为多晶。
动到固液界面，破坏单晶原子排列的一
致性。
拉晶过程中的保护气流
2、利用热场形成温度梯度 热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。 石墨加热器：产生热量，熔化多
晶硅原料，
并保持熔融硅状态；
石墨部件：形成氩气流道，并隔 离开保温材料；
保温材料：保持热量，为硅熔液提供合
单晶热场温度分布
适的温度梯度。
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⑤晶颈生长 引晶埚位的确定： 对一个新的热场来说，一下就找准较理想的结晶埚位 是较难的。 埚位偏低，热惰性大，温度反应慢，想放大许久放不 出来，想缩小许久不见收；埚位偏高，热惰性小，不易 控制；埚位适当，缩颈、放肩都好操作。 不同的热场或同一热场拉制不同品种的产品，埚位都 可能不同。热场使用一段时间后，由于CO等的吸附，热 场性能将会改变，埚位也应做一些调整。
所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。
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②装炉 选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶 轴上。
将石英坩埚放臵在石墨坩埚中。
将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。 装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从 下到上逐一对中，对中时决不可使加热器变形。
其它原料
3 、籽晶
按截面分为：圆形和方形； 按晶向分为：〈111〉〈110〉〈100〉； 按夹头分为：大小头和插销。
插销型籽晶： 通过插销固 定籽晶。 大小头籽晶： 通过大小头处 变径固定籽晶。
注意事项： 籽晶严禁玷污和磕碰；
晶向一定要符合要求；
安装时一定要装正。
单晶炉拉晶籽晶
脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，
目的是为了更加良性接触，防止打火。
重要的原、辅料
1、硅的基本性质
数值 原子符号 原子序数 分子量 晶体结构 熔点 密度（固） 14 28.085 金刚石 1420 2330 ℃ Kg/m3 单位 Si
密度（液）
金刚石晶胞结构 原子密度
2530
5×1022
Kg/m3
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