水泥中氧化钙含量的测定—知识准备(精)
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨本文将探讨水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定方法。
水泥是建筑和工程中必不可少的材料，而氧化钙和氧化镁是水泥中的重要成分。
因此，准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量对于保证水泥质量至关重要。
目前流行的测定方法包括滴定法、比色法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。
每种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
滴定法是测定水泥中含钙量的常用方法，但它对样品准确度要求较高。
比色法适用于水泥中含钙量较低的情况，但对仪器的精度也有一定要求。
原子吸收光谱法和荧光光谱法可以同时测定氧化钙和氧化镁的含量，但对仪器和操作的熟练程度要求较高。
总的来说，选择合适的测定方法需要考虑实验条件、样品性质和所需精度等因素。
在实际应用中，应结合经验和实际情况，选择最适合的方法进行水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定。
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混凝土中氧化钙铝硅酸盐含量检测技术规程
混凝土中氧化钙铝硅酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分，在建筑工程中具有不可替代的作用。
而混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量直接影响混凝土的强度和耐久性，因此对其含量进行准确检测是非常重要的。
本文将针对混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测技术进行详细介绍。
二、实验原理混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测主要基于化学反应原理。
其中，氧化钙含量检测是通过加入酚酞指示剂，用盐酸滴定氧化钙，直至酚酞变色，测定滴定液的体积，从而计算出氧化钙的含量。
铝、硅酸盐含量检测是通过将混凝土样品与氢氧化钠溶液进行加热分解，使铝、硅酸盐转化为氧化物，再用盐酸滴定氧化物，测定滴定液的体积，从而计算出铝、硅酸盐的含量。
三、实验操作流程1、氧化钙含量检测（1）取混凝土样品10g，加入250ml锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，用振荡器震荡30min，过滤取滤液备用。
（2）取50ml滤液加入250ml锥形瓶中，加入1ml酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色，记录滴定液的体积V1。
变浅，记录滴定液的体积V2。
（4）计算氧化钙的含量C（%）：C=（V1-V2）×0.0282×1000/102、铝含量检测（1）取混凝土样品5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钠溶液，用加热器加热3h，升温速率为5℃/min，使铝转化为氧化物。
（2）将样品冷却至室温，加入50ml蒸馏水，用振荡器震荡30min，过滤取滤液备用。
（3）取50ml滤液加入250ml锥形瓶中，加入1ml酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色，记录滴定液的体积V1。
（4）取50ml蒸馏水加入250ml锥形瓶中，用盐酸溶液滴定至颜色变浅，记录滴定液的体积V2。
（5）计算铝的含量C（%）：C=（V1-V2）×0.0108×1000/53、硅酸盐含量检测（1）取混凝土样品5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钠溶液，用加热器加热3h，升温速率为5℃/min，使硅酸盐转化为氧化物。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
水泥熟料中游离氧化钙的测定K
实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定一、实验目的1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响;2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理;3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用;二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中,由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响,有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物,而以游离状态存在,称之为游离氧化钙f-CaO;f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏,f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能,因而是生产质量控制的主要项目之一,另外,在评价生料易烧性时,f-CaO也是一个重要指标;水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定;化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙,使其生成相应的钙盐,再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐,根据所消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的f-CaO含量;一甘油乙醇法的测定原理在无水甘油乙醇混合溶液中,加入硝酸锶作催化剂,加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙;由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中,使酚酞指示剂变红色,然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失,根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数,计算游离氧化钙f-CaO的含量;反应式如下：二乙二醇法的测定原理乙二醇在65 o C～75o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中,经过滤分离残渣后,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色;再由消耗的盐酸标准溶液的体积,计算游离氧化钙f-CaO的含量;反应式如下：甘油乙醇法的特点是准确、可靠,但需进行沸煮,回流耗时较长;乙二醇法耗时铰少,但要经过滤分离残渣,其结果的准确性与甘油乙醇法相似;三、主要仪器与药品水泥,无水甘油乙醇混合溶液,酚酞指示剂,苯甲酸标准溶液;滴定管,锥形瓶,冷凝管四、实验步骤本次实验选择方法一一甘油乙醇法1．试剂及配制1 无水乙醇：含量不低于%V／V;2 L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中;3 无水甘油乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,分次加30g硝酸锶,至溶解后在160o C ~170o C下加热2~3h脱水,冷却至60o C ~70℃o C后倒入1000mL无水乙醇中,加入0.05g酚酞指示剂混匀,以L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色;4 L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制；将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中,贮存于带胶塞装有硅胶的干燥管的玻璃瓶内;标定方法：准确称取~0.05g氧化钙,预先在950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量,置于150mL干燥锥形瓶内,加入15mL无水甘油-乙醇溶液,装上回流冷凝管,在有石棉网的电炉上加热至沸腾,直至溶液呈深红色取下锥形瓶,立即用L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失,再如此反复操作,直至加热10min后不再出现红色为止;5 结果计算——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL；式中 TCaOm——氧化钙的质量,g；V——滴定时消耗L苯中酸无水乙醇溶液的总体积,mL;2．试样制备熟料磨细后,用磁铁吸除样品中的铁屑,然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封;试样总量不得少于200g;分析前,将试样混合均匀,以四分法缩减至25g,然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛,再将样品混合均匀;贮存在带有磨口塞的小广口瓶中,放在干燥器内保存备用;3．测定步骤准确称取0.5g试样、量于150mL干燥锥形瓶中,加入15mL无水甘油乙醇溶液,摇匀,装上回流冷凝管;然后在有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即用L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,如此反复操作,直至加热10min后不再出现微红色为止;试样中游离氧化钙含量按下式计算：—一每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数,mg／mL；式中 TCaOm——试样质量,g；V——滴定时消耗L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,mL;每个试样应分别测两次,当f-CaO含量小于2％时,两次结果的绝对误差应在％以内,当含量大于2％时,两次结果的绝对误差应在％以内;如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许误差规定,则取平均值,否则,应查找原因,更新技上述规定进行分析;二已二醇法1、试剂及配制1 无水乙醇：含量不低于99．5％V／V;2 乙二醇：含量大于99．5％V／V;每升乙二醉中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液的配制：将0.05g甲基红与o．05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中;3 盐酸标准溶液的配制L：将盐酸市售品加水稀释至1L,摇匀;取一定量碳酸钙于瓷坩锅中,在9500o C~1000o C下灼烧至恒量;从中称取~0.05g氧化钙CaO,精确CaCO4至0.0001g,量于干燥的内装一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加入40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65 o C ~70 o C水浴上加热30mm,每隔5min摇荡一次也可用机械连续振荡代替;用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤;如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗中紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞;用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL;卸下滤液瓶,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色;盐酸标淮溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：式中 V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL；m——氧化钙的质量,g;2．测定步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于干燥的内装一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65 o C ~70 o C水浴上加热30min,每隔5min 摇荡一次,也可用机械连续振荡代替;用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上塞上一个带有钠石灰管紧密的橡皮塞;用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL;卸下滤液瓶,用L盐酸标谁镕液滴定至溶液由褐色变为橙色;试样中游离氧化钙含量按下式计算：——每毫升盐酸标准溶液相当于氧化钙毫克数,mg／mL；式中 TCaOm——试样质量,g；V一一滴定时消耗盐酸标淮溶液的体积,mL;数据处理方法同甘油乙醇法;五、注意事项1 用甘油乙醇法所测得的氧化钙,实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量;因此在测定过程中,试样、试剂和仪器均要许意防潮;试样和试剂必须无水,保存时注意密封;甘油吸水能力强,沸煮后要抓紧时间进行滴定,以防吸水,沸煮尽可能充分,尽量减少滴定次数;因为甘油与氧化钙反应会生成水,水与熟料矿物的水化作用会生成氢氧化钙,如果煮沸时间过长,则始终会有微红色呈现,测定值会偏高,因此,一定要控制煮沸时间和滴定次数;2 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛;熟料中游离氧化钙除分布于中间体外,尚有部分游离氧化钙以矿物的包裹体存在,被包裹在A矿等矿物品粒内部;若试样较粗,这部分游离氧化钙将难以与甘油反应,测定时间拉长,测定结果偏低;此外,燃烧温度较低的欠烧熟料,游离氧化钙含量较高,但却较易磨细;因此,制备试样时,应把试样全部磨细过筛并混匀,不能只取其中容易磨细的试样进行分析,而把难磨的试样抛去;3 甘油无水乙醇溶液必须用NaOH 中和至微红色酚酞指示,使溶液呈弱碱性．以稳定甘油酸钙;若试剂存放一定时间,吸收了空气中的CO等使微红色褪去时,必须再2用NaOH中和至微红色;4 甘油与游离石灰反应比较慢,在甘油无水乙醇溶液中加入适量的无水硝酸锶可起催化作用;无水氯化钡、无水氯化锶也是有效的催化剂;甘油无水乙醇溶液中的乙醇是助溶剂,促进石灰和甘油酸钙溶解;5 沸煮目的是加速反应,加热温度不宜太高,微沸即可,以防试液飞溅;若在锥形瓶中放人几粒小玻璃球珠,可减少试液的飞溅;6 在加热开始时,每隔5~lomin摇动锥形瓶一次,以防试样粘结瓶底;。
3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。
ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液
CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
混凝土中氧化钙含量标准化考察
混凝土中氧化钙含量标准化考察一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料之一，其中氧化钙是混凝土中的一个重要成分，它能够提高混凝土的强度和耐久性。
然而，过多或过少的氧化钙含量都会影响混凝土的性能，因此，对混凝土中氧化钙含量的标准化考察是必要的。
二、混凝土中氧化钙的作用氧化钙是混凝土中的一种活性物质，它能够与水反应生成氢氧化钙，并释放大量热量，从而促进水泥水化反应的进行。
此外，氧化钙还能够与水泥中的硅酸盐反应，形成胶凝体，从而提高混凝土的强度和耐久性。
三、混凝土中氧化钙的含量对混凝土性能的影响1. 含量过高会导致混凝土收缩过大，从而引起开裂。
2. 含量过低会影响混凝土的强度和耐久性。
3. 氧化钙的活性会随着时间的推移而降低，因此，混凝土中氧化钙的含量应该根据混凝土的使用环境和使用寿命进行合理的调整。
四、混凝土中氧化钙的含量标准化考察1. 目前，国内外都没有统一的混凝土中氧化钙含量标准，不同的标准都有其适用的范围和要求。
2. 国内混凝土中氧化钙含量的标准主要是参考《混凝土材料中氧化钙含量的测定方法》（GB/T 17671-1999）和《混凝土中氧化钙含量的测定方法》（JGJ/T 70-2009）等标准。
3. 国外混凝土中氧化钙含量的标准主要是参考美国标准《混凝土中氧化钙含量的测定方法》（ASTM C25-19）等标准。
4. 混凝土中氧化钙含量的标准应该根据混凝土的使用环境和使用寿命进行合理的调整，不同的混凝土结构应该有不同的标准。
五、混凝土中氧化钙含量的测定方法1. 目前，国内外都有多种混凝土中氧化钙含量的测定方法，其中比较常用的方法包括火焰光度法、中和滴定法、电位滴定法等。
2. 比较常用的测定方法是火焰光度法，其原理是将混凝土中的氧化钙与乙醇酸盐和乙酸根离子反应生成乙酸钙，再在火焰中燃烧，产生明亮的光谱，通过光谱的强度来测定氧化钙的含量。
3. 火焰光度法的优点是测定精度高，操作简单，但是需要特殊仪器设备，而且可能会受到其他杂质的干扰。
水泥氧化钙和氧化镁的测定作业指导书
水泥氧化钙和氧化镁的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。
3.试验仪器3.1 烧杯400 mL。
3.2 移液管25mL。
3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL，25mL。
3.5 电热炉可控制高低温。
3.6 酸式滴定管50mL。
4.试剂4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(1＋1)4.3 酒石酸钾钠100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5 氢氧化钾溶液（200g/L）4.6 K-B指示剂分析纯，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g 酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。
此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。
4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8 EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）见GB/T 176-1996 4.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。
5.试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。
搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10 ml 三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。
6.氧化钙的百分含量按下式计算:%100100010⨯⨯⨯⨯=m V T X CaO CaO式中：T CaO ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml ；10——溶液总体积与所分取试液的比值； V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数，ml ；m ——被测溶液中试料的质量，g 。
7. 注意事项：7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量检测技术规程
混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为一种广泛应用于建筑、道路、桥梁等领域的材料，其性能的稳定性和可靠性对于工程质量的保障至关重要。
氧化钙铁铝酸盐是影响混凝土性能的重要因素之一，因此对其含量进行准确、可靠的检测具有非常重要的意义。
二、检测方法混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测方法主要有以下几种：1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的检测方法，可以快速准确地测定混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量。
该方法的原理是利用X射线的特殊能量作用于混凝土样品，使得样品中的原子发生荧光，再通过荧光的能量和强度计算出样品中的元素含量。
2. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，对于混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测，通常采用盐酸滴定法。
该方法的原理是将混凝土样品中的氧化钙、氧化铁、氧化铝等物质用盐酸溶解，然后用标准的氢氧化钠溶液滴定，根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出混凝土中氧化钙铁铝酸盐的含量。
3. 酸洗法酸洗法是一种常用的化学分析方法，对于混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测，通常采用硝酸-氢氟酸酸洗法。
该方法的原理是将混凝土样品用硝酸-氢氟酸混合液酸洗，将样品中的氧化铁、氧化铝等物质溶解，然后用标准的氢氧化钠溶液滴定，根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出混凝土中氧化钙铁铝酸盐的含量。
三、检测步骤混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测步骤如下：1. 取混凝土样品从工程现场或混凝土供应商处取得混凝土样品，样品数量应足够，以保证检测的准确性。
2. 样品制备将混凝土样品进行粉碎，并筛选出符合要求的颗粒大小，然后进行干燥处理，以保证样品中的水分含量符合检测要求。
3. 检测方法选择根据实际情况选择合适的检测方法，可以根据要求进行多重检测以提高检测结果的准确性。
4. 检测准备按照所选检测方法的要求进行检测准备，如校准仪器、制备标准溶液等。
5. 样品检测按照所选检测方法的要求进行样品检测，记录检测数据和结果。
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知识准备
（4）调好pH后迅速滴定，防止 Ca2+
CO2
CaCO3
（5）阳光或灯光照射下，在白瓷板（白色衬底），从
上向下看，终点颜色
（6）CaO的测定影响MgO的结果， 应控制好条件。
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知识准备
硅酸存在下滴定钙（带硅滴钙）
1、存在问题 pH > 12 → CaSiO3 ↓ → 返色严重 → 偏低 在硅酸存在下，当用碱调溶液pH > 12时，往往产生CaSi O3 ↓（白色），使滴钙终点提前，不断返色，结果明显 2+ 2+ 偏低。 Ca 、Si
完成水泥中氧 化钙、氧化镁 测定，需要具 备的基本知识 和基本技能
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知识准备
• 知识点：水泥中氧化钙、氧化镁的测定方法 在水泥试样中，钙和镁通常共存，需同 时测定。在快速分析系统中，是在一份溶液 中控制不同条件分别测定。常用方法：配位 滴定法和原子吸收分光光度法。
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知识准备
实验如何控制pH？
钙黄绿素不象NN、MTB指示剂那样与Mg2+ 显色 （即不与Mg2+ 显色） pH > 12 与Ca2+ 等金属呈黄绿色荧光，但本身无此 荧光， 使用 pH > 12.5，滴定 Ca2+（Sr2+、Ba2+） 适用于Mg2+ 含量高时滴定Ca2+
知识准备 2、指示剂：三混指示剂
起指示剂作用的是C，即钙黄绿素 钙黄绿素: pH < 11，本身为黄绿色荧光，并为Ca2+、Al3+、Cu2+、 Ni2+、Co2+、Mn2+等熄灭； pH > 12，呈桔红色无黄绿色荧光，但与Ca2+、Sr2+、Ba 2+、Al3+、Zn2+ 络合呈黄绿色荧光，Ca2+ 尤为灵敏。
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知识准备 采用氟硅酸解聚法应注意以下几点： （ 1 ） KF 的用量是该法的关键。对一般的水泥生熟料试样， 1mLKF(150g/L) 已足够；而对含硅较高的粘土、粉煤灰 试样，需加2mLKF(150g/L)。KF的用量并不是越多越好， 若用量过多，易在 pH>12的溶液中产生 CaF2 沉淀，影响 钙的测定。 （ 2） KF必须在酸性较强的溶液中加入，搅拌放臵 2min 以 上，待硅酸转换成氟硅酸后，再用水稀释并碱化。溶液 一经碱化，最好立即滴定，若放臵时间过长，硅酸开始 凝聚又对钙产生影响。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定方法
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知识准备
潍坊职业学院分析检测中心承接了神 华集团送检的商品煤质量检测任务， 要求分析检测人员按照检测标准和规 范化操作要求，完成水泥氧化钙、氧 化镁测定并提交检测报告。
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知识准备 • 样品交接常用礼仪常识、有关规定 • 硅酸盐水泥试样的分解方法 • 水泥的氧化钙、氧化镁测定原理和 方法 • 数据处理及检验报告编写方法 • 容量分析技术相关操作
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知识准备 • 3、条件及注意事项 1）干扰消除 Fe3+、Al3+、Mn2+、TiO2+干扰滴定 加入三乙醇胺TEA掩蔽，注意：酸性中加入，碱性中 使用。 （2）体积以250 mL左右为宜，减少Mg(OH)↓对Ca2+ 的 吸附（Mg2+的掩蔽剂？——KOH） （3）用KOH调pH而不用NaOH——为了减少吸附采取 滴加摇晃，而不是一次加入（Mg2+含量高时更应注意） 因为碱金属都与C产生微弱荧光，但其中Na+ 强，K+ 弱，所以用此指示剂时，尽量避免用大量的钠盐。
vCaSiO3 硅酸型态——与HCl浓度有关 cCa2+、cSi 降低 cHCl
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知识准备
解释： pH > 12，CaSiO3 形成沉淀的速度，与Ca2+、Si的浓度有 关外，也可能与硅酸的存在形态密切相关，一般认为在 盐酸溶液中硅酸有α，β，γ三种存在形态： α型硅酸 非聚合型状态 β型硅酸 发生聚合，但没凝聚 γ型硅酸 达到极限聚合（达到形成胶体颗粒的极度，聚合 形式）
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4 mol L
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8 mol L
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知识准备 2、措施 方法有多种，返滴定法，稀释法，Mg(OH)2共沉淀法，氟硅 酸解聚法，只介绍两种： （1）稀释法 采用大体积溶样，即降低溶液酸度（< 1 mol L-1） （要严格），又降低Ca2+、Si4+浓度，新生成的是α型硅酸， 与Ca2+结合力较弱，硅酸钙的沉淀速度缓慢，同时加热到 45-50 ℃，以增大硅酸钙的溶解度，从而有效克服了硅酸 干扰。
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知识准备 (2) 氟硅酸解聚法 在酸性溶液中，加入适量的KF，使溶液中的硅酸与F-作 用生成氟硅酸： H2SiO3+6H++6F- = H2SiF6+3H2O 然后将溶液加水稀释并碱化 ,氟硅酸与 OH-作用游离 出新生态的硅酸： H2SiF6+6OH- = H2SiO3+6F-+3H2O 新生态的硅酸是非聚合态的型硅酸，与Ca2+形成C aSiO3的速度缓慢，实验表明，在半小时内看不到CaS iO3沉淀产生，可以准确地滴定钙。
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知识准备 所以α型硅酸与Ca2+的结合能力最弱。 而存在形态与HCl的浓度有关： 分解样品时： 酸度越低（< 1 mol L-1），形成α型 酸度越高（> 4 mol L-1），γ开始形成β 降低酸度达8 mol L-1，全部γ
[H ]
+
< 1 mol L
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知识准备 终点时钙黄绿素的残余荧光为游离的酚酞络合剂（0. 5）[或酚酞（0.2）]与MTB的混合色调——紫红色所掩蔽。 终点镁的返色影响可用MTB与之生成蓝色络合物而予以消 除，使终点更明显。 C本身常由于合成时或在贮存过程中的分解而含有微量 的荧光黄，致使滴定至终点时仍残有微弱的荧光，另外， K+、Na+在强碱液中也与C反应略显荧光（K+ 效应较小， 固调pH用KOH），所以加酚酞或酚酞络合剂及MTB的混 合色调“紫红色”掩蔽。