40％叶菌唑·戊唑醇水乳剂的高效液相色谱分析方法研究
戊菌唑原药的高效液相色谱分析
戊菌唑原药的高效液相色谱分析
张艳林;黄金明
【期刊名称】《贵州农业科学》
【年(卷),期】2009(037)008
【摘要】为寻求操作简便、快速地测定戊菌唑中有效成分含量,建立了高效液相色谱法测定戊菌唑含量的定量分析方法.采用SB-C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80∶20)为流动相,检测测波选择230nm.结果表明:方法的标准偏差为0.24,变异系数为1.36%,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.7%.本方法检验实际样品中戊菌唑的含量,结果重现性好.
【总页数】2页(P127-128)
【作者】张艳林;黄金明
【作者单位】广东警官学院,广东,广州,510440;广东警官学院,广东,广州,510440【正文语种】中文
【中图分类】S482.2+99
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鹏
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40_戊唑醇_多菌灵水悬浮剂的研制
Preparation of Tebuconazole·Carbendazim 40% SC
WANG Feng-zhi, SUN Xu-bing ,WANG Ya-ting, MA Hong-yan, ZOU Xiang-dong, LIU Ying-yan
(Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China)
具 有 较 多 分 枝 的 亲 油 基 和 亲 水 基 ，并 带 有 足 够 的 电 荷 。 再则适应于悬浮剂的木质素磺酸盐类，烷基萘和萘磺酸甲 醛缩合物等这一类高分子分散剂。 但一些特殊的原药很 难被研制为水悬浮剂，其主要原因在于固有的奥氏成熟的 影响，如果原药在分散介质中的溶解性太高（１００ ｍｇ／Ｌ），当
农药悬浮剂研制始于２０世纪４０年代滴滴涕水基质悬浮 剂（ａｑｕｅｏｕｓ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ，ＳＣ）。 国外开始用 名称Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ，开始引入我国译为胶悬剂。 我 国自１ ９ ７ ７ 年末开始研制悬浮剂以来，无论在配方研究和加 工工艺以及品种数量上都获得了突飞猛进的发展。 农药 水悬浮剂为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中 的分散体，从生产角度考虑，一般要求原药在室温下为固 体，且在分散介质中的溶解度（２０ ℃￣４０ ℃时）低于１００ ｍｇ／Ｌ 的农药品种。 该农药悬浮剂的优点是可与水以任意比例 均匀混合分散，受水质的影响小，使用方便，不易污染环 境，可直接或稀释后喷雾。 加工制备方法可通过湿法粉 碎 ，即 砂 磨 机 将 原 药 、分 散 剂 、润 湿 剂 、水 等 助 剂 混 合 研 细制成高分散、连续相的悬浮液，其粒子的平均粒度一般 在２￣３ µm左右，大大提高了粒子在水介质中的悬浮率，增 强了农作物对药剂的吸收，现研制成高质量浓度悬浮剂， 使 用 剂 量 少 ，可 采 用 小 包 装 ，运 输 、使 用 都 很 方 便 ，尤 其 是以水为基质，所以对环境十分安全。 因而对于在水介 质中比较稳定的原药，配制成水悬浮剂将是当今农药制剂 发展的主流方向［ １ ］ 。
40%戊唑·腐霉利悬浮剂的高效液相色谱分析
高效 液相 色谱 仪 ：Ｌ Ｃ 一 １ ０ Ａ Ｔ（ 上海 岛津 公 司 ） ； 色 谱（ ｉ ｄ ） 不 锈 钢 柱 ， 内 装
Ｏ Ｄ Ｓ ～ Ｃ （ ５ １ ， ｚ ｍ） 填 充 物 ；过 滤 器 ：滤 膜 孔 径 约 ０ ． ４ ５ １ ． ｚ ｍ； 微 量 进 样 器 ： １ ０ ０ １ ｘ Ｌ ；定 量 进 样 阀 ：
１ ． ４ 标 准 溶液 的配 制
２ ０ １ ４年 第 ４期
科技
３
ａ
ｔ
ｌ
．
￡ ； — — 戊 唑 醇
图 １ ａ标 样 典 型 色 谱 图 。ｂ样 品 色谱 图
回 收率 实验 结果 ．具 体 数据 见 表 １ ，从 表 １ 可 知 该 方法 中戊 唑 醇 的平 均 回收 率为 ９ ９ ． ７ ％．腐 霉 利 的平
１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的标 准储 备液 ： 同样 称取 腐 霉利 ７ ０ ｍｇ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，用 甲醇 溶解并 稀 释至 刻度 ．摇 匀 ． 即成 腐霉利 为 ７ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准 储备 液
１ ． ５ 线 性 实 验
毒 性 杀 菌 剂 ，适 用 于 果 树 、蔬 菜 、花 卉 等 的菌 核
２ ． １ 液 相色谱 分析
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 试 剂
对 于农 药常量 分 析 ．通 常 采用反 相 色谱法 进 行 分 析 戊 唑 醇和腐 霉 利在液 相 色谱分 析 时 ．最 大 吸 收波长 有一 定 的差异 ．为兼 顾 两者都 能 获得较 高 的
灵 敏度 和选 择性 ．确 定检 测波 长 为 ２ ２ ４ ｎ ｍ 同时 经
泰农 药科 技有 限公 司提 供 。
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留赵春娟;高文惠【摘要】本实验建立了同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留的高效液相色谱法.使用C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15,V/V)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量.结果表明,该方法在9 min内实现了4种三唑类杀菌剂的基线分离,4种杀菌剂的平均回收率为83.4％～ 101.2％,相对标准偏差(RSDs)＜ 3.00％(n=5).【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P24-25,34)【关键词】饲料;三唑类杀菌剂;残留;高效液相色谱法【作者】赵春娟;高文惠【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018【正文语种】中文【中图分类】S816.17三唑杀菌剂是一种杀真菌剂，是指含有1，2，4-三唑环的化合物，因具有抗菌作用及调节植物生长作用，被广泛应用于水果、蔬菜、谷粮等病虫害的防治。
随着三唑类农药的广泛应用，其在食品、饲料和环境中的残留问题也逐渐引起人们的重视。
目前，三唑类杀菌剂残留的检测一般采用色谱法，如液相色谱法（张敏等，2012）、液质联用检测技术（Li等，2012）、气质联用检测技术（Silva等，2013），但同时检测饲料中4种或4种以上三唑类杀菌剂残留的研究还鲜见报道。
本实验采用高效液相色谱法同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留，以期实现快速、高效的分离分析效果。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司）、KH5200型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、LD5-2A低速离心机（北京雷勃尔离心机有限公司）、FA2204分析天平（上海菁海仪器有限公司）。
戊唑醇的液相色谱检测方法
ｒｎ — ｐ ｎ ｎ ｓｎ － ｈ ｏ ｏ ｈ ｎ ｌ ｌ ｅ ｙ ｅ ａ ｄ ３， － ｍ ｅ ｈ ｌ２ ｂ ｔ ｎ ｎ ｓ ｔ ｅ ｓａ ｔ ｇ ｍａ ｅ ｉ ｉ ｇ ｏ ｅ ｉ ｇ ｕ ｉ ｇ ４ ｃ ｌ ｒ ｐ ｅ ｙ ｄ ｈ ｄ ｎ ３ Ｄｉ ｔ ｙ 一 一 ｕ ａ ｏ ｅ ａ ｈ ｔ ｒ ｉ ｔ ｒ ａ ｎ ～
Ａｎ ｌ ｔｃ ｌｍ ｅ ｈｏ ｆ ｔ ｂｕ ｏ ｚ ｌ ａ ｙ ｉ ａ ｔ ｄ ｏ ｅ ｃ ｎａ ｏ ｅ ｂｙ ＨＰＬＣ
Ｚ ＡＮＧ ａ ，ＳＨ Ｅ Ｈ Ｑｉｎ ＮＧ ｕ —ｅ ｇ ，ＴＡＮ ｅ ｇ ｘａ ，Ｈ ＯＮ Ｇ ｅ — ａ ｇ Ｃ ｉ ｎ。 ｆ Ｃｈ ｎ — ｉ Ｗ ｎｇｎ
０５， ． ９ 变异 系数 ０ ５ ６ 平均 回收率 ９ ． ６ 方 法线性 关 系良好 ， 关 系数 ０ ９ ． ． ｌ／， ９ ９ ５／， ９ 相 ．９ ９９
关键 词 ： 戊唑 醇 ； 高效 液相 色谱 ； 分析
中图分 类号Leabharlann ： Ｑ４ ｏ ３ Ｔ ６ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ６４ ０ （ ０ ８ ０ —１ ９０ １ ０ — ３ ３ ２ ０ ） ２０ ２ —４
40%嘧茵酯·戊唑醇悬浮剂对苹果斑点落叶病田间药效试验
苹果斑点落叶病又称早期落叶病,是苹果上的重要病害之一,病原属于半知菌亚门、链格孢属的链格孢苹果专化型(Alernaria alternata f .sp.mali )[1],全国各地的苹果产区普遍发生。
防治的药剂[2-3]种类较多,效果参差不齐,对40%嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行室内毒力测定,防治效果显著,为了验证室内防效,选用了40%嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂3000倍、4000倍、5000倍液以及多抗霉素1500倍液作对照药剂进行田间药效试验[4-6],以期为生产上应用提供科学依据。
1材料与方法1.1试验概况试验田设在中国农业大学烟台研究院苹果园内。
供试品种为红富士,十三年生。
行株距3.6m×2.8m ,果园管理良好。
供试药剂40%嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂(青岛泰生生物科技有限公司);10%多抗霉素可湿性粉剂(生产企业:日本科研制药株式会社,分装企业:中农住商天津农用化学品有限公司)。
1.2试验设计根据室内试验结果,选用40%嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂3000倍、4000倍、5000倍液在田间红富士苹果上进行药效试验,设10%多抗霉素可湿性粉剂1500倍液为对照药剂,喷洒等量清水为空白对照(CK ),共5个处理,4次重复,共20个小区,每小区2株树,随机区组排列。
1.3试验方法按试验设计的药剂浓度配量好药液,用手动背负式喷雾器喷洒植株,均匀施药。
分别于2014年6月12日、6月22日、7月4日、7月17日连续4次用药,每株用药液3.0kg 左右。
1.4调查内容与方法施药前进行基数调查,4次用药2周后进行药效调查。
每小区2株树均调查,每株树分东、西、南、北、中5个方位,每个方位分上、中、下固定3个枝条,每个枝条固定10个叶片,记载每株每个叶片的发病程度,并按照病害分级标准计算病情指数,作为施药前的调查基数,连续用药4次2周后,田间进行药效调查,计算防效,并用邓肯氏新复极差(DMRT )法对试验数据进行方差分析,比较药效[7]。
40%戊唑·多菌灵SC的高效液相色谱分析方法
40%戊唑多菌灵SC的高效液相色谱分析方法张保华【摘要】采用高效液相色谱法测定40%戊唑·多菌灵SC，使用C18色谱柱，以V(乙腈)∶V(水)＝80∶20为流动相，在柱温45℃、波长277 nm、流速1.0mL/min的色谱条件下进行分析。
戊唑醇和多菌灵的标准偏差分别为0.084和0.075，相对标准偏差分别为0.28%和0.73%，线性相关系数分别为0.9993和0.9995，平均回收率分别为99.36%和99.96%，方法达到了分析的要求。
%An analysis method of tebuconazole+carbendazim 40%SC was developed by HPLC with C18 column at 45℃ and UV detector at 277 nm. The mobile phase was acetonitrile+water (volume ratio of 80︰20), and the flow rate was 1.0 mL/min. The results showed that the standard deviations of tebuconazole and carbendazim were 0.084 and 0.075, the relative standard deviations were 0.28% and 0.73%, the linear correlation coefficients were 0.999 3 and 0.999 5, the average recoveries were 99.36%and 99.96%, respectively. The method met the requirements of analysis.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P19-21)【关键词】戊唑醇;多菌灵;高效液相色谱;分析【作者】张保华【作者单位】青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7戊唑醇 [(RS)-1-对氯苯基-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，tebuconazole]为三唑类杀菌剂，高效、广谱，具有内吸活性，对白粉菌属、柄锈菌属、核腔菌属和壳针孢菌属引起的白粉病、黑穗病、纹枯病、全蚀病、云纹病、锈病、菌核病、叶斑病、斑点落叶病、灰霉病等病害都有很好的效果[1]。
高效液相色谱-质谱法分析(戊唑醇)原始记录
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.56μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（戊唑醇）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20769-2008对样品进行处理。
样品空白
/
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
高效液相色谱-质谱法分析（戊唑醇）原始记录
第1页，共页
检测项目
戊唑醇
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20769-2008
检测结束时间
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40％叶菌唑戊唑醇水乳剂的高效液相色谱分析方法研究陆学云
【期刊名称】《世界农药》
【年(卷),期】2018(40)2
【摘要】An analysis method of metconazol·tebuconazole 40% EW was developed by HPLC with C18column at 25 ℃ and UV detector at 222 nm. The mobile phase was methanol+water (volume ratio of 65︰35), and the flow rate was 1.0 mL/min.The results showed that the standard deviations of metconazole and tebuconazole were 0.086 and 0.062, the relative standard deviations were 0.56% and 0.25%, the linear correlation coefficients were 0.999 9 and 0.999 8, the average recoveries were 99.6% and 99.2%, respectively. The method met the requirements of analysis.%采用高效液相色谱法测定40%叶菌唑·戊唑醇水乳剂,使用C18色谱柱,以V(甲醇)︰V(水)=65︰35为流动相,在柱温25 ℃、波长222 nm、流量1.0 mL/min的色谱条件下进行分析.叶菌唑和戊唑醇的标准偏差分别为0.086和0.062,相对标准偏差分别为0.56%和0.25%,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.6%和99.2%,方法达到了分析的要求.
【总页数】3页(P54-56)
【作者】陆学云
【作者单位】江苏粮满仓农化有限公司,江苏扬州 225247
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
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