羧甲基纤维素钠最佳工艺制备条件研究
高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定
高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定制备高取代度羧甲基木质纤维素钠的方法：
材料准备：
木质纤维素：选择适当的木质纤维素原料，如木材或纸浆，确保其纯度和质量。
氢氧化钠（NaOH）：用于碱处理和中和反应。
氯甲酸（CH2ClCOOH）：用作酯化试剂。
甲醇（CH3OH）：用于溶解酯化产物。
羧甲基化反应：
将木质纤维素与氯甲酸在适当的溶剂中混合，如甲醇。
在反应过程中控制温度和反应时间，使反应达到理想程度。
过程中要进行充分的搅拌，以确保反应均匀进行。
碱处理：
在羧甲基化反应结束后，将反应液中的羧甲基木质纤维素转化为钠盐形式。
添加适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使其中和酸性产物。
搅拌混合，使反应均匀进行。
过滤和洗涤：
将反应混合物进行过滤，去除残余的固体杂质。
用适量的水反复洗涤产物，以去除未反应的氯甲酸和氢氧化钠等副产物。
干燥：
将洗涤后的产物在适当的温度下进行干燥，以去除水分。
性能测定：
制备好的高取代度羧甲基木质纤维素钠可以进行
羧甲基取代度测定：
使用核磁共振（NMR）等方法，确定羧甲基取代度的百分比。
粘度测定：
通过旋转粘度计等设备，测定羧甲基木质纤维素钠的粘度，以评估其溶解性和流动性。
离子交换容量测定：
使用离子交换色谱等方法，测定羧甲基木质纤维素钠的离子交换容量，以评估其吸附和离子交换性能。
羧甲基纤维素钠和羧甲基纤维素
羧甲基纤维素钠和羧甲基纤维素1. 简介羧甲基纤维素钠（Carboxymethyl cellulose sodium）和羧甲基纤维素（Carboxymethyl cellulose）是一类常用的功能性高分子化合物。
它们具有良好的溶解性、增稠性和稳定性，广泛应用于食品、制药、化妆品等领域。
本文将详细介绍羧甲基纤维素钠和羧甲基纤维素的特性、制备方法以及应用领域。
2. 特性2.1 羧甲基纤维素钠的特性羧甲基纤维素钠是一种离子型聚电解质，具有以下特点：•溶解性：羧甲基纤维素钠在水中具有良好的溶解性，形成胶体溶液。
•高度增稠：由于其分子结构中含有大量的羧甲基，能够形成大量氢键和静电作用力，使得溶液具有较高的粘度。
•高度吸水性：羧甲基纤维素钠可以吸收大量水分，并形成凝胶状物质。
2.2 羧甲基纤维素的特性羧甲基纤维素是一种非离子型聚电解质，具有以下特点：•溶解性：羧甲基纤维素在水中具有良好的溶解性，形成胶体溶液。
•中度增稠：相比羧甲基纤维素钠而言，羧甲基纤维素的增稠效果较弱。
•高度吸水性：羧甲基纤维素可以吸收大量水分，并形成凝胶状物质。
3. 制备方法3.1 羧甲基纤维素钠的制备方法羧甲基纤维素钠的制备方法通常包括以下步骤：1.纤维素预处理：将天然纤维素经过碱处理、酯化等预处理过程，使其表面含有活性基团。
2.羧甲基化反应：将预处理后的纤维素与氯乙酸等反应剂进行反应，引入羧甲基。
3.碱化处理：将反应得到的产物经过碱处理，得到羧甲基纤维素钠。
3.2 羧甲基纤维素的制备方法羧甲基纤维素的制备方法与羧甲基纤维素钠类似，但在最后一步碱化处理时使用酸性条件，得到非离子型的羧甲基纤维素。
4. 应用领域4.1 食品工业羧甲基纤维素钠和羧甲基纤维素在食品工业中具有以下应用：•增稠剂：由于其良好的增稠性，可用于制作果冻、酱料等食品。
•稳定剂：能够增强食品的稳定性，延长保质期。
•着色剂：可以作为食品着色剂使用。
4.2 制药工业羧甲基纤维素钠和羧甲基纤维素在制药工业中具有以下应用：•药物控释剂：由于其良好的吸水性和溶解性，可用于控制药物释放速率。
羧甲基纤维素钠制备
羧甲基纤维素钠制备
羧甲基纤维素钠是一种功能性高分子化合物，具有优异的抗水性、增稠能力和稳定性，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
下面将介绍羧甲基纤维素钠的制备方法。
一、化学制备法
羧甲基纤维素钠可以通过碱性催化剂和甲基化剂的作用在碱性条件下合成。
具体步骤如下：
1. 将纤维素加入到碱性环境中，如氢氧化钠、碳酸钠等。
2. 加入甲醇或甲基碘，使纤维素发生甲基化反应。
3. 在阳离子活化剂的作用下，甲基化纤维素中的羟基与羧基反应，生成羧甲基纤维素钠。
二、生物发酵法
羧甲基纤维素钠可以通过微生物发酵过程中产生的羧甲基纤维素酶进行酶解得到。
其具体步骤如下：
1. 选取合适的羧甲基纤维素酶生产菌株，如Pseudomonas sp.、Sphingomonas sp.等。
2. 在培养基中添加合适的碳源、氮源和其他必需营养物质，培养出含有羧甲基纤维素酶的菌群。
3. 制备菌种液，在合适的条件下使菌株发酵产生羧甲基纤维素酶。
4. 使用羧甲基纤维素酶对纤维素进行酶解，生成羧甲基纤维素钠。
以上两种方法各有优缺点，化学制备法生产成本较低、生产效率高，
但其过程中使用的碱性催化剂对环境有一定污染；而生物发酵法生产
过程中无污染、无副产物、纯度较高，但生产时间较长，且成本较高。
总体来说，羧甲基纤维素钠在化妆品、食品、医药等领域中具有广泛
的应用前景。
随着技术的不断进步，其制备方法也会不断完善。
羧甲基纤维素钠盐
羧甲基纤维素钠盐简介羧甲基纤维素钠盐是一种重要的化工原料和功能性剂，具有广泛的应用领域。
它是以纤维素为原料经一系列化学处理制得的纤维素衍生物，具有一定的溶解性和黏度。
羧甲基纤维素钠盐具有优异的增稠、乳化、稳定等性质，可以广泛应用于食品、医药、日化、纺织、造纸等行业。
本文将从它的结构、制备方法以及应用领域等方面进行介绍和探讨。
结构羧甲基纤维素钠盐的化学结构具有以下特点：•主要由D-葡萄糖单元和羧甲基酯单元组成；•羧甲基酯单元与纤维素主链上的羟基发生酯化反应，形成羧甲基纤维素；•羧甲基纤维素钠盐是将羧甲基纤维素经过酸解和中和反应，生成钠盐形式。
制备方法为了制备羧甲基纤维素钠盐，通常可以采用以下几种方法：1.酸酯化法：将纤维素与甲酸进行酯化反应，得到羧甲基纤维素，再通过中和反应制备成钠盐。
2.酸化氧化法：将纤维素进行酸化处理，使其形成含有羧基的纤维素，再经过氧化反应得到羧甲基纤维素，最后进行中和反应得到钠盐。
3.酸酐法：通过酸酐法使纤维素发生酯化反应，得到羧甲基纤维素，然后进行中和反应。
以上方法可以根据具体的需要和实验条件进行选择，制备得到的羧甲基纤维素钠盐具有一定的纯度和稳定性。
应用领域由于羧甲基纤维素钠盐具有增稠、乳化、稳定等性质，因此在众多行业中得到广泛的应用。
以下是几个主要的应用领域：食品工业羧甲基纤维素钠盐作为食品增稠剂和乳化剂，可以改善食品的质感和口感。
它常被用于制作果冻、调味品、酱料等食品，能够提高产品的稠度和颜色稳定性。
医药工业羧甲基纤维素钠盐在医药制剂中被用作胶体保护剂和增稠剂，能够提高药品的质量和稳定性。
它常被应用于制作眼药水、口服液等药物。
日化工业羧甲基纤维素钠盐是一种常见的个人护理品原料，可以用于制作洗发水、护发素和洗手液等产品。
它能够增加产品的黏稠度和水溶性，改善产品的使用感受。
纺织工业羧甲基纤维素钠盐作为纺织品印染助剂，具有良好的分散性和尺度稳定性。
它可以提高染料与纺织品之间的附着力，改善染色效果。
交联羧甲基纤维素钠 合成工艺
交联羧甲基纤维素钠合成工艺交联羧甲基纤维素钠是一种常用的纤维素衍生物，具有良好的溶解性和胶凝性。
它在化妆品、食品、制药等领域有着广泛的应用。
本文将介绍交联羧甲基纤维素钠的合成工艺及其应用。
交联羧甲基纤维素钠的合成工艺主要包括纤维素的提取、羧甲基化、交联反应等步骤。
首先，从天然纤维素源（如木质纤维、棉浆等）中提取纤维素。
其次，将提取得到的纤维素经过酯化反应，引入羧甲基官能团，使纤维素具有羧甲基化的性质。
最后，通过交联反应，将羧甲基化的纤维素分子之间形成交联结构，形成交联羧甲基纤维素钠。
交联羧甲基纤维素钠在化妆品中起到增稠、胶凝的作用，常被用作乳液、面膜、洗发水等产品的增稠剂和稳定剂。
它具有良好的水溶性，能够增加产品的粘度，使产品更易于涂抹和延展，并且能够增加产品的保湿性和光滑感。
此外，由于其良好的胶凝性，交联羧甲基纤维素钠还可以用作凝胶基质，用于制备各种凝胶产品，如眼霜、凝胶面膜等。
在食品工业中，交联羧甲基纤维素钠通常用作乳化剂、增稠剂和胶凝剂。
它可以改善食品的质地和口感，增加食品的黏度和稠度，使其更具食欲。
另外，交联羧甲基纤维素钠还具有较好的稳定性和耐热性，能够在高温条件下保持稳定，因此在烘焙食品和烹饪中也有着广泛的应用。
在制药工业中，交联羧甲基纤维素钠主要用于制备片剂和胶囊剂。
它可以作为片剂的粘合剂，使药物颗粒紧密粘合，增加片剂的硬度和稳定性。
同时，交联羧甲基纤维素钠还可以作为胶囊剂的包衣材料，保护药物不受外界环境的影响，延长药物的释放时间，提高药效。
交联羧甲基纤维素钠是一种重要的纤维素衍生物，具有良好的溶解性和胶凝性。
它的合成工艺包括纤维素的提取、羧甲基化和交联反应等步骤。
交联羧甲基纤维素钠在化妆品、食品、制药等领域有着广泛的应用，可以起到增稠、胶凝的作用，改善产品的质地和口感，提高药物的稳定性和释放效果。
随着科技的不断进步，交联羧甲基纤维素钠的合成工艺也在不断完善，为其更广泛的应用提供了更好的条件。
羧甲基纤维素钠 标准
羧甲基纤维素钠标准
羧甲基纤维素钠是一种重要的化工原料，也是一种常用的增稠剂。
它具有优良
的增稠性能和稳定性，被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、建筑等领域。
羧甲基纤维素钠的生产工艺和质量标准对其在各个领域的应用起着至关重要的作用。
首先，羧甲基纤维素钠的生产工艺应符合国家相关标准和规定。
生产过程中应
严格控制原料的质量，确保生产出的羧甲基纤维素钠符合国家标准的要求。
生产过程中还应加强环保措施，减少对环境的影响，确保生产安全和环保。
其次，羧甲基纤维素钠的质量标准也是至关重要的。
其质量标准应包括外观、
纯度、PH值、粘度、溶解度等指标。
这些指标直接影响着羧甲基纤维素钠在不同
领域的应用效果。
只有严格按照质量标准生产的羧甲基纤维素钠，才能保证其在食品、医药等领域的安全使用。
此外，羧甲基纤维素钠的质量标准还应包括包装和储存要求。
合理的包装和储
存可以有效保护羧甲基纤维素钠的质量，延长其有效期，并方便运输和使用。
总的来说，羧甲基纤维素钠的标准化生产和质量控制对其在各个领域的应用至
关重要。
只有严格按照标准生产，并且符合质量标准的羧甲基纤维素钠，才能保证其在食品、医药、化妆品等领域的安全使用，为人们的生活和生产带来便利和保障。
羧甲基纤维素钠生产工艺
羧甲基纤维素钠(CMC)生产工艺一 . 前言目前,全世界羧甲基纤维素钠总产量约20万吨/年;国内生产能力约5万吨/年,有40余家生产,而实际产量约4万吨/年?我国高纯度的产品很少,大约6000吨?在国际上,美国食品药品监督管理局等都明确要求CMC产品的纯度要在99.5%以上?目前我国CMC产量已经占到世界产量的1/3,但产品质量较低,出口大多是低端产品,附加值不高?国内纯化工艺的机械装备水平低,严重制约着行业的发展?产品的主要杂质是氯化钠,以前我国普遍采用三足离心机,纯化过程为间歇操作,劳动强度大,能耗物耗高,产品质量也难以提高?全国纤维素醚行业协会从2003年开始组织攻关,现在已取得了可喜的成果,有些企业产品的纯度也可达99.5%以上?目前国内无序竞争比较严重,行业利润不断降低?近年来由于国内产能不断过剩,CMC出口量一直保持高度增长?但今年出口退税率下调?人民币升值,都使得该产品出口利润不断下降,因此,加强技术改造?提高产品质量?出口高端产品同国际垄断企业竞争才是行业的出路?生产成本也发生变化?在上世纪80年代以前,生产CMC的原料棉短绒是农业废料;而现今的棉短绒由于现代胶粘纤维的飞速发展已成为“宝中宝”,价格在6700-7000元/吨,并且货源紧张?CMC具有高分子结构和多种物理?化学性质,如:增粘?乳化?悬浮?降失水?CMC是一种高分子阳离子型电解质,不会发酵,具有抗盐的能力和一定的热稳定性,因此广泛应用于各经济领域?二 .特性1.温度的影响:干态的CMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟?和大多数溶液一样,当温度升高时CMC溶液粘度降低?但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度?2.酸碱的影响:CMC是一种具有较强酸性的酸?如果用强酸处理CMC,会释放出游离酸HCMC?这种酸不溶于水?注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下(大约为2.5),如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在PH值为3.5的醋酸介质中?NaCMC可作为缓冲器和离子交换器?如果PH值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化?3.盐的影响:某些金属盐与CMC反应,析出相应的纤维素羟乙酸金属盐?铝盐,锡盐和铅盐,高铁盐,银盐,铜盐和锆盐都会发生此反应? CMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀,所以可以用于硬水?弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度,但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度,在有些情况下甚至引起胶凝作用?4.抗溶剂性:CMC不溶于有机溶剂?虽然可能产生一些溶胀反应,但NaCMC不会溶解?不过可以在CMC溶液中加入一定百分比的水溶性有机溶剂(通常是30-40%)?5.含水量:CMC是一种易潮湿的物质?放置在空气中,干燥的CMC吸收12%-25%的水分(取决于空气的湿度和选择的等级)?为了避免在给定的时间段因含水量的变化而导致活性物浓度的改变,CMC应储存在原始包装中或密封容器内?建议储存在干燥的地方?三 . CMC的应用CMC有广泛的应用领域?通常用作水溶胶,增稠剂,悬浮剂,成膜活性剂,乳化稳定剂,上浆剂,涂布剂,胶粘剂?保护性胶体等?1.洗涤剂:CMC是粉剂洗涤剂的基本成分,特别是无磷粉剂?它有胶体的特性,可以阻止灰尘污染纺织纤维,在使用合成洗涤剂的时候经常发生这样的情况?它可以稳定泡沫,保护双手?CMC可以加入到非离子液体洗涤剂中,同样可以防止纺织纤维重复吸收灰尘?CMC也可用作增稠剂,稳定剂,肥皂和洗衣粉的粘合剂和增塑剂?2.钻探:CMC可用作钻探泥浆的基本添加剂,作为保护性胶体和粘度调节剂,并减少滤液?还可以开发专用型号以使钻机适应泥浆的特性? CMC用于石油和天然气钻探,钻水井,钻孔,空心钻,水平钻以及钻矿?具有较高的失水控制能力, CMC还是高效的降滤失剂,在较低的加量下,就可以把失水控制在较高的水平,而不影响泥浆的其他性能?形成的泥饼质量好,坚而韧?耐温性能好,且抗盐性优越,在一定盐浓度下,有较好的降失水能力及保持一定的流变性,在溶于盐水与溶于水相比,粘度几乎不改变,特别适用于海上钻井和深井的要求?此外,CMC用做固井液,可阻止流体进入孔隙及裂缝;用做压裂液可控制流体进入油井的损失?3.涂装:CMC对于填料和石膏是一种良好的粘合剂,可用于增厚和稳定乳胶漆?4.造纸业:在造纸行业中用做施胶剂等?5.建筑材料:由于CMC的塑化性,通常用于传统的石膏料,使其减慢硬化过程,因此混合后可以延长石膏的使用时间?6.纺织品:CMC可涂在沙布上,在织布的的过程中起保护作用,保留良好的弹性,改善平滑性?CMC也是一种良好的整理剂,与大多数标准产品兼容?它改善了纤维的触感并使之保持自然鲜艳的颜色?7.壁纸浆糊:CMC很适合粘贴壁纸?这种糊剂很容易制备和使用?它不容易污染壁纸或使之退色,效果很好?用于印刷壁纸时,CMC是良好的颜料粘合剂?8.制陶:CMC用于釉质的粘合剂和增稠剂?也用于陶瓷泥坯的粘合剂和塑化剂?9.食品工业:它是冰激凌的稳定剂,果酱和果冻?果脯等的增稠剂?它用于糖,果汁,食品,面包,冷冻食品,罐头食品,速食食品,饮料等等?CMC广泛用于大部分的牛饲料,鸡饲料,宠物饲料,鱼饲料中?10.制药:CMC在多种药剂中用作赋形剂?对于某些乳剂和悬浮液,它可作为极好的稳定剂,也用于软膏的基料和各种抗生素的载体?在片剂?糖衣以及眼/耳/鼻滴剂中也很常用?11.化妆品:CMC用作牙膏增稠剂,还用于护肤霜和洗发膏,沐浴液和香波?12.电极:专用于电极应用的CMC,在挤出时加入镀层电极化合物中,作为粘合剂,塑化剂,整理剂?13.农药:CMC在杀虫剂和杀菌剂中用作增稠剂和稳定剂?采用飞机喷洒时,它可以延长药效?四 . 原材料及生产机理:原料:精制棉短绒?一氯乙酸?乙醇?氢氧化钠溶液?生产工艺有水溶液法和溶剂法,溶剂法所出产品质量高,生产稳定且无三废排放,因此应用较多?所以本工艺拟采用溶剂法?CMC是精制棉短绒与氢氧化钠在溶剂中反应生成碱纤维,再与一氯乙酸反应生成CMC产品?取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级CMC的典型指标?1.取代度和溶解性:取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量?纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇?三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应?伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长?取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的CMC?取代度为0.55-0.65的CMC与取代度为0.85-0.95的CMC的特性存在着很大的区别?前者只是耐温性能不好,且抗盐性不优越,但后者是耐温性能好,且抗盐性以优越?2.聚合度和粘度:聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小?纤维素链越长粘度越大,CMC溶液也是如此? CMC 分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液?粘度反映了分子间的相互作用力?3.粘度:改变CMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液?涉及CMC的粘度时,有三个因素必须考虑:a 溶液浓度b 测量时的温度c 所使用的粘度计的类型生产流程:(纤维素?溶剂?碱? 醚化剂)—反应—<中和洗涤>——(溶剂回收)——干燥——粉碎——成品五.生产成本及市场售价:成本核算:(以石油级吨产品为例)序号 CMC 单耗(t) 单价(元) 金额(元)1 精制棉短绒 0.60 13000 78002 酒精 0.30 6000 18003 氯乙酸0.42 11200 47044 烧碱(48%) 0.700 1400 9805 包装材料40条 1206 水 20 1.0 207 电 800度0.60 4808 汽 4 100 4009 折旧费20010 大修费 5011 工费40012 不可估计开支300合计: 17250元现今市场价: 18500元/吨每吨利润: 1250元/吨六.投资情况:生产5000吨/年石油级CMC;厂房面积:2000m2装机容量:1000千瓦?年产5000t/aCMC主要设备明细表单价:万元序号设备名称规格型号数量单价合计1,捏合机 1500L 8台 20万/台 160万元2, 洗涤池 3000L 8台 6元/台48万元3, 脱水机 SS1000 8台 15元/台120万元4, 耙干机 2000L 4台 10万元 40万元5,链烘机CMC专用4台 20万/台 80万元6,粉碎机CMC专用 4台 10万/台 40万元7,混合机6M3 1台 35万/台 35万元8, 酒精回收塔1000 2台50元/台100万元9,冷冻机40万大卡 1台 50万/台 50万元合计: 673万元本项目总投资995万元,(其中:定型设备673万元,非标设备200万元,工程安装费30万元,土建50万元,设计费20万元,技术费20万元)年收益: 1250*5000=6250000元利税(35%):6250000*35%=2187500元纯利:406.25万投资回收期:3年 (含建设期)七?本项目建设周期为7个月?各阶段实施进度规划及投产时间1?可行性研究技术方案及施工图设计 2个月2?设备定货?安装工程2个月3?设备安装及单机调试2个月4?化工试车及投产1个月八?三废情况:由于采用溶剂法,所以只在离心机洗涤过程中产生洗涤污水?CMC污水的特点为高盐?高COD(20000-40000mg/L)?污水中主要成分为:氯化钠?草酸钠?乙酸钠?氯乙酸钠?乙醇酸钠等?在这些物质中,可利用价值最高的物质为乙醇酸钠,其含量约为5-10%?同时还可以回收污水中所含的全部盐分,处理后的污水可以达到CMC的生产工艺用水要求?经浓缩回收的乙醇酸可重复利用,其效益可抵污水处理费用?。
羧甲基纤维素钠(CMC)生产新工艺技术
羧甲基纤维素钠(CMC)生产新工艺技术羧甲基纤维素钠（简称CMC）是一种水溶性纤维素醚，可使大多数常用水溶液制剂粘度在5到4500之间变化。
羧甲基纤维素钠(CMC)主要用于：食品、纺织、建筑、牙膏、医药、烟草、日化、造纸、石油、粘合剂、添加剂、增稠剂、稳定剂、防腐剂、改良剂等行业。
称为工业味精。
近几年CMC特别是食品级CMC的价格和需求呈现稳定的增长。
工艺特点：1、该生产线突破了目前国内在溶剂中生产的方法，在国内首先实现了一步法先进生产工艺，全过程DCS系统自动化控制；2、目前国内唯一采用低温碱化、高温反应工艺。
因此，生产线可采用大型反应设备，以提高产量和规模；3、原料氯乙酸、液碱定量加入反应，改变了传统的过量加入而造成反应不均匀；4、该工艺的最大特色之一是可以生产多种用途CMC，有非常高的生产灵活性。
5、由于该生产线采用先进工艺，产品质量好、建厂投资小。
技术水平：产品质量指标：CMC纯度99.5％左右，取代度0.6-1.5。
主要设备：捏合机、T型反应器、洗涤池、CMC脱醇机、汽提机、振动流化床、冷冻机、锅炉等。
设备投资：５０００吨规模（不包括土建和公共工程等）。
建筑面积：主车间１２００平方米左右（不包括冷冻机房、锅炉房、库房等）。
技术转让费：该工艺采用反应器连续反应。
CMC的一次合格率达到100%; 3、 CMC优等品含量要求大于等于98%,氯化物含量小于1.0%; 4、酒精与氯乙酸消耗达到国内先进水平.羧甲基纤维素钠羧甲基纤维素CMC是一种重要的纤维素醚，是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好的聚阴离子化合物，易溶于冷热水。
它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质，是一种用途广泛的天然高分子衍生物。
CMC的优越性能如：增稠性、保水性、代谢惰性、成膜成形性、分散稳定性等，可用作增稠剂、保水剂、粘合剂、润滑剂、乳化剂、助悬浮剂、药片基质、生物基质和生物制品载体等。
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1 96 科 技 通 报 14 卷
表 2 正交表对取代度的处理
A
B
C
D
E
F
试验号
1
2
3
4
5
6
7
取 代 度
1
1
1
1
1
1
1
1
0. 556
2
1
1
1
2
2
2
2
0. 538
3
1
2
2
1
1
2
2
0. 608
4
1
2
2
2
2
1
1
0. 542
5
2
1
2
1
2
1
2
0. 738
淀Λ
3 结果与讨论
3. 1 正交实验 由于醚化剂对产品质量起了决定性作用, 因此, 本实验决定采用二水平六因素正交实验方
案, 即采用以纯氯乙酸醚化时温度、时间等五项作一水平, 以新混合醚化剂醚化作另一水平的 二水平方案, 也就是每个因素比较两种不同的条件Λ 由于试验方案均衡搭配, 因此可以从每次 试验结果 (即 8 种产品) 清楚分析每一个因子对取代度的影响Λ
衡量 CM C2N a 质量的主要指标是取代度 (D S) 和粘度Λ一般来说,D S 不同, 则 CM C2N a 的 性质也不同; 取代度增大, 溶液的透明度及稳定性也越好Λ 据报道, CM C2N a 取代度在 0. 7～ 1. 2时透明度较好, 其水溶液粘度在 pH 为 6～ 9 时最大[3]Λ 为保证其质量, 除了选择醚化剂外, 还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素, 例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系 含水量、温度、pH 值、溶液浓度及盐类等[4]Λ
表 1 各因子在二水平中的具体数值
试验考察因素
A 醚化剂 B 醚化时间 (h) C 醚化温度 (℃) D 溶剂 E 3 配比 (醚化剂 纤维素) F 中和用试剂 3 配比值是经实验所得的较好的理想数值
水平一
A 1= 氯乙酸 B 1= 2 C1= 40 D 1= 异丙醇 E 1= 0. 7 1 F 1= 乙酸
将上述试样中粘度与取代度作图 (见
图 3) Λ
由图 3 可看出, 在一定范围内 (D S > 0. 3) , 2% 溶液粘度随取代度增大而增大, 表明提高D S 可大大改善 CM C2N a 的粘
图 2 CM C2N a 的红外分析图 1. 纤维素 2. 碱纤维 3. CM C2N a 4. CM C2N a (D S 高)
10m l 水解后的溶液, 加入 N aO H 和过量的 I2 标液, 放置, 再加 H 2SO 4 酸化和淀粉指示剂, 用 N a2S2O 3 标液滴定至蓝色恰好褪去Λ 则
(C I2V I2 C 6H 12O 6 (g l) =
1 2
CN a2S2O 3V N a2S2O 3 ) V 试液
×M
C6H 12O 6
×100
2. 3. 5 水分含量的测定 准确称取 3～ 5g 试样倒入已恒重的称量瓶中, 置 105℃下干燥至恒重Λ 则
水份 (%
)=
m m
失 试
×100
2. 3. 6 CM C 2N a 的定性测定 取 2g 试样溶于 100m l 水中, 取 50m l 水溶液, 加入 10m l 1% CuSO 4 产生淡蓝色绒毛状沉
如图 1 所示Λ
溶剂
醚化剂
35%N aO H
异丙醇或乙醇 纯氯乙酸或 1∶1 混合醚化剂
粉碎过筛 40 目
溶剂
HC l 或 HA C
碱化1 2～ 2h30℃
压干
醚化
(1) (2)
2 小时加完醚化剂 40℃ 或 70℃ 2h 或
3h
压干
压干
压干
中和 pH = 6. 5～ 8. 5
95% 乙醇洗涤 5 次
3 期 吴爱耐等. 羧甲基纤维素钠最佳工艺制备条件研究 1 95
粘度 (m Pa·s) = A ×淹没体的因数
2. 3. 3 透明度的测试 配制 1% 的 CM C2N a 溶液, 用浊度计测出浊度, 按透明度2浊度换算表进行换算Λ
2. 3. 4 耐腐败性的测试 (以水解生成葡萄糖量表示) 在 CM C2N a1% 的水溶液中添加纤维素酶 5m g g CM C 2N a, 室温下水解 140h, 准确量取
由表 2 可知, 因子 A、D 的对比绝对值较大, C、E 居次, F、B 较小, 故可将 A、C、D、E 列为 主要因子, B、F 视为次要因子Λ 由对比值的大小确定的最佳合成条件应为A 2B 2C2D 1E2F 2, 但
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主
次
主
主
主
次
1) 、 分别表示各列对应于“1”与“2”两水平的数据 (取代度) 求和 2) 4- 4 表示各列对应于“1”的数据平均值与对应于“2”的数据平均值之差, 称之为各列的对比
考虑列B (醚化时间) 是次要因子, 缩短时间可增加产量, 所以拟选用B 1 (2h) Λ中和试剂 F 也是 次要因子, 用 F 2 (HC l) 会使产品中 C l- 含量增加, 用 F 1 (HA C ) 可改善, 且使用 HA C 对取代度 影响不大, 故中和试剂用 F 1 (HA C ) Λ
打散干燥 60～ 80℃
成品
图 1 实验流程示意图
2. 2 实验药品及仪器 纤维素 (F 900) 一氯乙酸 (A R ) 氯乙酸异丙酯 (自制) 氢氧化钠 (A R ) 乙醇 (A R 95% ) 异丙醇 (A R ) 乙酸 (A R ) 盐酸 (A R ) 红外分光光度计 (P 2E683) 浊度计 (V 27 型水质提测计) 等
本样品对羧酸负离子 (- CH 2COO - )
的测试: 谱图上振动吸收峰发生红移, 由
1620cm - 1移向低频位, 从图中 1600cm - 1处
和 1420cm - 1处可看到出现强的吸收峰Λ
3. 3 CM C-Na 性能测试结果 以表 3 数据为依据, 就下列问题展开
讨论Λ
3. 3. 1 取代度 (D S) 对溶液粘度的影响
2. 3 CM C-Na 各项性能指标的测试 2. 3. 1 取代度的测试 (酸碱法, 又称灰碱法)
用分析天平称取 1g 左右干燥试样于瓷坩埚中, 先于电炉上炭化, 然后移入 400℃的茂福 炉中灼烧, 升温至 670℃, 2 小时后取出, 稍冷后移入已预先加有 50m l 蒸馏水、25. 00m l 0. 1 m o l L H 2SO 4 标液的烧杯中, 加热煮沸 10m in, 冷却, 2～ 3d 甲基红, 用 0. 1m o l L N aO H 标液 滴定至红色恰褪, 计算取代度 (D S)
2 实验部分
2. 1 实验流程
收稿日期: 1997204208
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1 94 科 技 通 报 14 卷
第14 199
卷第3 8年5
期月
科技通报
19 3
羧甲基纤维素钠最佳工艺制备条件研究
吴爱耐
斯公敏
(杭州化工职工大学 杭州 310002)
(杭州大学化学系 杭州 310028)
摘 要
研究了由氯乙酸和氯乙酸异丙酯为醚化剂制备羧甲基纤维素钠 (CM C2N a) 的工艺条件, 讨论 了在制备过程中的一些影响因素, 找到了最佳制备工艺条件Λ用本工艺获得的产品, 其取代度 (D S) 可在 0. 738 以上Λ
关键词: CM C2N a CM C2N a 制备 取代度 工艺 制备条件
1 前 言
羧甲基纤维素钠 (sod ium ca rboxym ethyl cellu lo se, 简称 CM C2N a) 是以废棉花和废纸浆 为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物Λ 分子量 6400 (±1000) , 具有优良的水溶性与成 膜性, 广泛应用于石油、地质、日化、轻工、食品、医药等工业中, 被誉为“工业的味精”[1]Λ 1989 年 4 月化工部曾将 CM C2N a 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”Λ
性能
1
2
DS
0. 556
0. 538
氯化物 (N aC l% ) 15. 15
31. 00
2% 粘度 (m Pa·s) 160
175
透明度 (cm )
29
43
耐腐败性 (g L ) 3
20
26
含水量 (% )
9
8
3 以每升中葡萄糖所含克数表示
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3 期 吴爱耐等. 羧甲基纤维素钠最佳工艺制备条件研究 1 97
本文目的旨在降低成本, 提高质量, 通过改用新混合醚化剂 (氯乙酸和氯乙酸异丙酯为 1 ∶1) , 按正交法从六大因素—— 醚化剂、温度、醚化时间、媒体、溶剂种类、醚化剂配比分别合 成, 并由取代度入手, 检验各种产品的性能, 研究各因子对取代度的影响, 进而得出在基本不改 变原设备及生产流程情况下 CM C2N a 的最佳合成条件Λ
D SCl=
CA gNO 3V A gNO 3 ×58. G
44×100
2. 3. 2 粘度的测试
在分析天平上称取 2g 干燥试样, 置于 200m l 烧杯中, 加入 98m l 水使之完全溶解, 用爱米