.乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备_6
一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
二、实验原理三、药品及仪器药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）四、主要试剂及产物的物理常数主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯——分析纯分析纯用量6.00ml(0.055mol） 3.99ml12d30．1ml少许五、实验装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、步骤及现象时间步骤现象13:30 在圆底烧瓶中加入6.00ml异戊醇、3.99ml冰醋酸、12d浓硫酸、30.1ml环己烷、少许沸石沸石由白变红，溶液为半透明体系13:31 在分水器中加入31ml水，并安装分水器分水器上加一球形冷凝管——13:35 13:40 13:4114:40将烧瓶置于石棉网上，小火加热至回流控制回流速度1d/s停止加热沸腾第一滴回流液滴下滴下后上层开始浑浊，由透明变为半透明，不久后有浑上层浑浊液反流入烧瓶上层澄清14:40-14:42 称量水层体积29.8ml14:42 把反应液倒入分液漏斗中，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层为半透明浑浊七、数据记录与处理烧杯质量m1=57.77g烧杯及产品质量m2=80.44g乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%八、结果与讨论就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；②在转移过程中产生量上的误差；③最后的蒸馏可能不完全。
项目3制备乙酸异戊脂.ppt
溶液（饱和） 、 无水硫酸镁、 沸石
实验装置图
实验步骤
（1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：
异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒
反应温度：保持回流
使用注意事项
• 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以 免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆 指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏 斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
• 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 • 3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭
乙酸异戊酯的制备先进工艺
• 将稀土硝酸盐与肌苷酸钠盐在常温下直接反应,得到絮状沉淀,采 用常规的方法纯化。
• 用氨基磺酸作催化剂,在不同条件下合成乙酸异戊酯.当异戊醇∶ 乙酸∶催化剂为1∶1.3∶0.02(摩尔比),不用带水剂,在140~150℃ 下油浴回流2h时,产率可达88.5%.
• 由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和戊醇混合液中，加入 硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙 脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。
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以防气体冲出，损失产品。 （6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认
无误后，方可弃去杂质层。
班级药学30901 实训小组成员孙孟 、程双海 项目负责人 孙孟 实训报告
实训项目 香料乙酸异戊酯的制备
实训日期
200912月 初
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
原 料
冰醋酸
浓
异戊醇
用
度 ≥99.5％
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
Байду номын сангаас
红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
乙酸异戊酯的合成方案
乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。
沸点：143℃。
7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。
熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。
（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。
熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。
对光敏感。
易吸湿。
在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。
在水溶液中缓慢地水解。
相对密度(d18)3.097。
热至480℃分解。
商品通常约含20%水呈浅黄色。
也有含9分子结晶水的。
相对密度2.1。
175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
1.0 4 － － － 4.5
－ － － － －
乙酸异戊酯的物理常数
外观： 无色透明液体。 香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率20℃：1.4000---1.4040 。 熔点： -78℃。
沸点：143℃ 。
溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二 硫化碳等多数有机溶剂
液体有机物的干燥方法
通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合 化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体 (如:CO2)
干燥方法
除去固体、液体或气体中的水量水分的操作， 叫做干燥。不同的物质性质不同，因此要用 不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干 燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等
主要用途
用作溶剂，及用于调味、制革、人 造丝、胶片和纺织品等加工工业。 可用于香皂、合成洗涤剂等日化香 精配方中，但主要用于食用香精配 方中，可调配香蕉、苹果、草莓等 多种果香型香精。
酯化反应的原理
醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应， 称为酯化反应。 酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应， 酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度 成正比。 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子 中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所 有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一 部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中， 是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水； 其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧 酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱 水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化， 而是用一些其它方法制备的。
乙酸异戊酯的制备方法
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实验项目名称乙酸异戊酯的合成
一、实验目的和要求
1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；
2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理
乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：
CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
酯化反应是可逆的
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
四、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤
在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。
参考产量6～7
五、实验关键及注意事项
]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。
六、思考题
酯化反应是可逆的。
本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？。