实验乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯
(100mL)， 直形冷凝管， 接液管， 分液漏斗
(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃）
锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液 （10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，在振摇与冷却
酯化反应是可逆的，本实验采取加 入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：
【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL)，球形冷凝管， 蒸馏烧瓶
思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是 干燥的，为什么？ ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如 何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥？ ⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水 量，这是什么原因造成的？
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒 沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集 138～142馏分，量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。 安装回流装置，检查装置气密性后，缓缓加热， 当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
1.0 4 － － － 4.5
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乙酸异戊酯的物理常数
外观： 无色透明液体。 香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率20℃：1.4000---1.4040 。 熔点： -78℃。
沸点：143℃ 。
溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二 硫化碳等多数有机溶剂
液体有机物的干燥方法
通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合 化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体 (如:CO2)
干燥方法
除去固体、液体或气体中的水量水分的操作， 叫做干燥。不同的物质性质不同，因此要用 不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干 燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等
主要用途
用作溶剂，及用于调味、制革、人 造丝、胶片和纺织品等加工工业。 可用于香皂、合成洗涤剂等日化香 精配方中，但主要用于食用香精配 方中，可调配香蕉、苹果、草莓等 多种果香型香精。
酯化反应的原理
醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应， 称为酯化反应。 酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应， 酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度 成正比。 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子 中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所 有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一 部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中， 是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水； 其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧 酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱 水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化， 而是用一些其它方法制备的。
乙酸异戊酯的制备方法
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水分及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81微溶于水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃)易溶于水 乙酸异戊酯130.19143℃相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水试剂用量规格异戊醇(6.0mL ，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL ，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL ，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
6-乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、 实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器试剂：异戊醇(6.0mL ，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL ，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL ，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
四、 实验步骤及现象时 刻 步 骤现 象09:08在圆底烧瓶中加入6.0mL 异戊醇，4.0mL 冰乙酸，12滴浓硫酸，25mL 环己烷，几粒人造沸石；分水器检漏之后加入环己烷至支管口在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
9:17 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
/9:29持续加热。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡。
9:31持续加热。
圆底烧瓶中溶液开始产生大量气泡，继而沸腾。
9:35 持续加热。
第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液。
3秒一滴。
10:21 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约2mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
10:25 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置类可在最后的蒸馏中予以分离。
图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：（2）洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水： 30mL碳酸氢钠溶液(10%) ：20mL于干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL 冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
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化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯
专业：工业分析与检验
班级：2009级一班
组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧
时间：2011年6月15日
实验 乙酸异戊酯的制备
实验目的
1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。
2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。
实验原理
主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。
酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。
为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。
近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。
CH 3COOH
3COOCH 2CH 22CH3
H 2O
+CH 22CH 2OH CH 3
+实验试剂和仪器
0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化
钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。
三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。
实验内容
实验步骤 【1】合成
（1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 • 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。
（2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。
（3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。
冷却至室温。
【2】 分离和提纯
（1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。
用15ml
水进行洗涤。
分出水以后，有机层每次用15ml 10% 碳酸钠溶液洗涤两次。
合并有机层并用10 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。
（2）.分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水硫酸镁干燥。
（3）经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶，先蒸馏除去环己烷，再蒸馏收集138℃—142℃的馏分。
实验装置图
【1】回流分水装图
【2】蒸馏装置
数据处理
称量或量取产品体积，并计算产率。
理论产量
实验注意事项
实验过程中注意加热温度。
乙酸异戊酯为易燃物和低毒物,实验过程中注意安全。
参考文献
有机化学有机化学实验
物化性质比较。